设计纳米二氧化硅、二氧化钛填充

1、纳米二氧化硅、二氧化钛填充EP/碳纤维的复合涂层的耐摩擦性能 班级：包装工程102班 学生：时宗霞 学号：10115020210 指导老师：魏风军 河 南 科 技 大 学 艺 术 与 设 计 学 院目 录本文工作2实验准备3实验步骤4数据处理5研究背景1结论8实验数据7摩擦学性能测试61、研究背景 此耐摩擦涂层主要用于航空航天中的关节轴承，增加其耐磨擦性能。 有研究做过在高分子聚合物中添加一种纳米粒子的复合涂层，本次试验在添加一种纳米材料的基础上再次添加一种纳米材料，研究在高分子聚合物中添加两种纳米粒子后，复合涂层的耐磨性会不会更优。无机纳米粒子增韧环氧树脂的原理1.无机纳米粒子在变形中产生应

2、力集中，引发粒子周围的树脂基体屈服，从而吸收大量变形功，阻碍和钝化银纹在树脂中的扩展，起到防止破坏性开裂的作用 。2. 刚性无机纳米粒子在拉应力作用下的伸长变形很小，导致基体和无机粒子的界面部分脱粘而产生空穴，进而使裂纹钝化，阻碍裂纹扩展成破坏性裂缝而产生增韧作用 。3. 无机纳米粒子表面存在大量的不饱和残键及活性基团，表面活性高，能够与高分子链发生物理或化学交联，而且经有机改性的无机纳米粒子的化学交联作用更为显著，因此导致材料在冲击作用下产生更多微裂纹，吸收更多冲击能。2、本文的工作本论文以提高环氧树脂涂层的耐磨性为目标，采用环氧树脂为基体，以纳米二氧化钛和纳米三氧化二铝粒子为改性填料，碳纤

3、维织物为增强体，研究了添加不同比例不同类型的纳米粒子对碳纤维/EP涂层耐磨性的影响。(1) 讨论了添加和不添加纳米粒子对复合材料的摩擦磨损性能的影响。(2) 选用TiO2作为纳米填充颗粒，研究占环氧树脂质量的不同比例的改性纳米颗粒对复合材料的摩擦磨损性能的影响。(3) 通过对纳米TiO2的改性和不改性的变化来制备涂层液体浸泡碳纤维，从而对比出经过改性的纳米粒子对复合材料摩擦性能的影响。(4) 同时选用TiO2，Al2O3作为纳米填充颗粒，研究不同比例的两种纳米颗粒对复合材料的摩擦磨损性能的影响。3、实验准备表1 实验材料材料名称生产厂家备注纳米氧化钛上海超威纳米有限公司5-10 nm纳米氧化铝

4、格雷西亚化学技术有限公司70 nm无水乙醇天津市化学试剂三厂分析纯环氧树脂镇江丹宝树脂有限公司E-44(6101)丁酮天津市化学试剂三厂分析纯聚酰胺树脂镇江丹宝树脂有限公司低分子650碳纤维织物珠海辉帛复合材料有限公司平织甲苯烟台市双化工有限公司分析纯，AR丙酮天津市化学试剂三厂分析纯硅烷偶联剂南京道宁化工有限公司KH550 AR表2 实验设备设备型号厂家超声波清洗机KQ3200E型昆山市超声仪器有限公司 智能恒温磁力搅拌器2NCL-S型郑州凯鹏实验仪器有限公司电子数显千分尺0-25mm广陆数字测控股份有限公司数显磁力搅拌器98-3型郑州凯鹏实验仪器有限公司电子天平FA2004N型上海菁海仪器

5、有限公司电热鼓风恒温干燥箱101-2型上海双彪仪器设备有限公司0-150mm游标卡尺桂制0300002上海申韩量具有限公司红外测温仪303B/305B深圳市胜利高电子科技有限公司磨损试验机MM200宣化试验机厂4、实验步骤(1) 将纳米TiO2、纳米AL2O3粒子放入电热鼓风恒温干燥箱中在80下恒温干燥24h直至烘干；(2) 将碳纤维织物剪成适宜的小块放入无水乙醇中浸泡12h，浸泡后取出放在恒温干燥箱中进行烘干；(3) 按照m环氧：v丁酮=1:2.4配制环氧/丁酮溶液（定义为A溶液）、m聚酰胺：v甲苯=1:2.4配制聚酰胺/甲苯溶液（定义为B溶液）；(4) 取出按照20811mm做好的45#钢

6、块，测其厚度，分别用粒度为600目的砂纸进行打磨，使各铁块的厚度基本一致，其表面粗糙度达到Ra=0.45m；再用无水乙醇浸泡钢块并放置在超声波清洗机中超声清洗5min,清洗后取出钢块在恒温干燥箱中烘干；(5) 取出烘干的钢块，按照顺序分别贴上标签，测出每一块的重量，记录下来，并测出每一块的厚度，每块测四组数据，记录下来；(6) 称取一定比例的纳米粒子(以环氧质量百分比计算)、偶联剂KH550(与纳米粒子量相等)，然后加入大约10ml的丙酮溶液，放入超声波清洗器中处理20min,其目的是对纳米粒子进行表面改性； (7) 从超声波清洗器中取出改性过的纳米粒子，加入20ml的A溶液，在烧杯中放入磁子

7、，然后放入智能恒温磁力搅拌器中85加热搅拌30min后取出备用；(8) 向经7处理后的烧杯中加入10ml的B溶液，在磁力搅拌器中搅拌10min，将溶液取出；(9) 把配制好的溶液倒进放有碳纤维的玻璃器皿中，浸泡10min后取出放入烘箱中80固化5min后取出备用；(10) 把在(9)浸渍后的碳纤维织物放入(9)的溶液中进行二次浸泡碳纤维10min后，在烘箱中固化3min后取出；(11) 二次固化后，把浸泡过溶液的碳纤维裁剪成与涂覆钢块面积大小接近的涂层，手动涂覆；(12) 把钢块规整的放到铺有保鲜膜的玻璃上，用聚四氟乙烯盖到涂层表面（防止与上面的玻璃粘结），垂直的放下上层玻璃，然后将其整体放入

8、密闭的塑料袋中进行抽真空，直到上下两层玻璃压紧中间的钢块；(13) 然后将真空袋放入烘箱中固化5h后取出；(14) 将钢块其他表面处理干净后，按照贴好的标签顺序测量其重量及厚度，然后分别装入样品袋中，在样品袋表面标明详细信息，以备使用。5、数据处理摩擦系数由每次试验所记录的摩擦力矩计算得到。计算公式为： 其中： M为摩擦力矩，单位为N.M； N为负载，为20Kg； R为钢环半径，为25mm。磨损量的计算公式 V 其中：L 为磨痕长度； b 为磨痕宽度； R 为钢环半径，为25mm；根据实验结果由公式可得到磨损率 Ks 为： 其中：L 为滑动距离；6、摩擦学性能测试采用MM-200摩擦磨损试验机

9、进行环-块式滑动摩擦磨损试验，旋转的钢轮与高分子材料试样块组成摩擦副，接触形成线接触。试样的尺寸为20118mm，工作面尺寸为118mm，表面用砂纸经研磨处理。摩擦副为45钢，其直径尺寸为50mm，表面同样用粒度600目砂纸研磨（表面粗糙度Ra=0.45m）。试样和钢环均用丙酮清洗，晾干后使用。试验条件为：钢环转速为0.54m/s，摩擦时间为30min，由此得到摩擦行程为942.5m。载荷为200N。每组样品均做干摩擦，试验环境温度为20度左右，相对湿度50%左右。将各规格的铁块先后安装在相应位置，调整载荷为200N，选择量程为0-5，开动机器，选择的转速为低速，在摩擦发生的下方放置一块纸片来

10、收集磨屑，开启摩擦试验机。从开始摩擦时间起，5、10、15、20、25、30、1、130直至到15分钟，其中每隔30秒钟测试一次摩擦涂层表面的温度，读取此刻的扭矩，记录下来，从15min到30min，每隔一分钟测试记录一次数据。30min后摩擦测试结束，关闭摩擦机械。测试磨后铁块的质量，铁块的厚度及磨痕的宽度和长度，并记录下来。MM-200磨损试验机7、实验数据不同质量分数的改性氧化钛纳米复合涂层表3 经改性的不同质量分数的纳米TiO2复合涂层的摩擦数据是否改性改性二氧化钛的含量磨损率 (10-14N.m)摩擦系数（10-1）磨损量（g）-03.183231.6680.0049改性0.50%0

11、.951.70.0009改性1.00%1.0861.9840.0007改性2.00%1.3571.8280.0013改性3.00%1.231.5720.0017改性4.00%1.411.5880.0032改性5.00%1.351.980.0040改性10.00%1.0861.4280.0021表4 经改性的不同质量分数的纳米TiO2复合涂层的摩擦数据当不添加纳米粒子的时候，图层的磨损率最大，添加纳米材料后，复合涂层的磨损率明显变小，而且在纳米二氧化钛含量为0.5%的时候磨损率达到最小，最小值为0.9510-14。摩擦系数主要表明涂层表面的光滑程度，随着纳米粒子质量分数的增加，摩擦系数呈先上升再

12、减少的趋势，当纳米氧化钛的质量分数为10%的时候，复合涂层的摩擦系数最小，此时，复合图层的表面最光滑。不同质量分数的未改性氧化钛纳米复合涂层表5 未改性的不同质量分数的纳米TiO2复合涂层的摩擦数据是否改性不改性二氧化钛的含量磨损率(10-14)摩擦系数（10-1）磨损量-03.183231.6680.0049不改性0.50%2.3971.9560.0014不改性1.00%2.262.1840.0024不改性2.00%2.261.9440.0023不改性3.00%1.2931.840.0029不改性4.00%1.061.940.0036不改性5.00%1.511.90.0057不改性10.00

13、%1.3861.5640.0054表6 未改性的不同质量分数的纳米TiO2复合涂层的摩擦数据从表5及表6磨损率及摩擦系数图，可以看出当不添加纳米粒子时，复合涂层的磨损率最大，当添加纳米粒子后，复合涂层的磨损率明显下降，当未改性的二氧化钛的质量分数为4.0%的时候，磨损率达到最小，此时最小磨损率为1.0610-14。此外，随着未改性的纳米氧化钛质量分数的增加，复合涂层的摩擦系数为先增大再减小的趋势，且在10%的时候摩擦系数为最小。添加两种纳米粒子复合涂层的摩擦数据表7 添加改性的不同质量分数的纳米TiO2和AL2O3的复合涂层的摩擦数据二氧化钛和三氧化二铝含量磨损率（10-14）摩擦系数（10-

14、1N.m）磨损量（10-3g）1%二氧化钛+1%三氧化二铝0.8851.4521.01%二氧化钛+2%三氧化二铝3.3452.0083.41%二氧化钛+3%三氧化二铝3.2962.1483.12%二氧化钛+1%三氧化二铝3.0301.7288.32%二氧化钛+2%三氧化二铝2.1101.7845.12%二氧化钛+3%三氧化二铝1.7001.8006.33%二氧化钛+1%三氧化二铝2.7501.8364.53%二氧化钛+2%三氧化二铝2.4601.6844.23%二氧化钛+3%三氧化二铝6.5201.34210.5表8 添加改性的不同质量分数的纳米TiO2和AL2O3的复合涂层的摩擦数据从表7和

15、表8不同质量分数的两种改性纳米粒子制备复合涂层的磨损率、麻擦系数、磨损量图表可以看出当两种纳米粒子含量为3%二氧化钛+3%三氧化二铝时，复合涂层有最小的摩擦系数。当两种纳米粒子含量为1%二氧化钛+1%三氧化二铝时，复合涂层有最小的磨损率和磨损量，此时的磨损率为0.88510-14N.m，当复合涂层中只添加质量分数为1%二氧化钛纳米粒子时，复合图层的磨损率为0.9510-14N.m，当复合图层中只添加质量分数为1%三氧化二铝纳米粒子时，复合涂层的磨损率为3.54310-14N.m。所以说明当添加两种纳米粒子时，复合涂层的磨损率会比两种纳米粒子单独添加的时候都小，所以证明当加入两种纳米粒子时，两种

16、纳米粒子之间有协同效应。8、结论(1) 适当含量的均匀分布的纳米填料能够增强纳米复合材料的强度、韧性。由于纳米填料高的表面活性增强了分子链间的相互作用，使材料内部不易引发裂纹。但若纳米填料含量过高或发生了团聚，这些团聚体作为应力集中，在这些团聚体的周围应力很大并且分布不均匀，从而会导致纳米材料的强度降低，因此控制好纳米粒子的分散性是十分重要的。(2) 纳米粒子具有尺寸小的特性，能够进入对磨面的不平处，填平磨痕，从而增强了转移膜与对偶面的相互作用，促进形成薄而且稳定的转移膜，提高了纳米复合材料的摩擦磨损性能。(3) 当加入一种纳米二氧化钛的时候，当加入的纳米二氧化钛的质量分数为0.5%的时候，复

17、合涂层的摩损率最优，此时的磨损率为0.8510-14N.m，在纳米二氧化钛的质量分数为10%的时候，复合涂层有最小的摩擦系数。(4) 纳米粒子进过KH550处理和未经过KH550处理制得的复合涂层的摩擦性能有很大的差异，经过KH550处理的纳米粒子复合图层的摩擦磨损性能更好。(5) 与单一的纳米粒子相比，两种混合的纳米粒子的添加使复合材料的摩擦磨损性能更好。在实验中，同时加入1%的纳米二氧化钛和1%的纳米三氧化二铝时，复合涂层的磨损率最小，而且比单独加入两种纳米粒子的复合涂层的磨损率都小，所以当加入两种纳米粒子时，两种纳米粒子之间有协同效应。致谢进过半年的辛苦努力，我终于完成了我的毕业设计，首先要感谢我的指导老师魏老师和我一起做实验的四个小伙伴。魏老师平日里