百参口服液中多糖含量测定及稳定性研究

1、百参口服液中多糖含量测定及不变性研究【摘要】测定百参口服液中的多糖含量以及不变性。要领接纳苯酚-硫酸显色法对多糖举行含量测定；对口服液做影响因素实行，测定其在高温、高暖和光照条件下的不变性。用紫外分光光度计测定多糖的含量。效果多糖的线性范畴210g/l，相干系数r=0.9991，加样接纳率为98.59%，RSD为0.81%，开端不变性实行表白，口服液在高温、高湿和光照条件下不变。结论苯酚-硫酸显色法测定百参口服液中的多糖，操纵简朴，敏捷度高，多糖制剂质量不变。【关键词】百参口服液多糖含量测定不变性【Abstrat】bjetiveTdeterineandstudynntentandstabili

2、tyftheplysaharidefbaishenralliquid.ethdsTheethdfphenl-sulfuriasusedtdeterinetheplysaharidententandtheinflueningfatrexperientasdnetdeterinethestabilityunderhighteperature,highhuiditylevelandilluinatinnditin.ThententfplysaharideasdeterinedbyUV-spetrphtetry.ResultsThelinearrangeas210g/lr=0.9991,theaver

3、agereveryas98.59%ithRSD=0.81%.Thepreliinarystabilityresearhindiatedthatbaishenralliquidasstableunderhighteperature,highhuiditylevelandilluinatinnditin.nlusinTheethdfphenl-sulfuritdeterinetheplysaharidententissipleandhighsensitivity.Thepreparatinfplysaharidehasstablequality.【Keyrds】baishenralliquid;p

4、lysaharide;ntentdeterinatin;stability百参口服液是以百合、沙参、玉竹、山药等药材构成，具有抗朽迈、进步免疫力的成果，用于进步生存质量，起重要作用的是其多糖身分，研究表白多糖具有免疫调治、抗肿瘤、抗朽迈等多种药理作用1，2。本文对百参口服液用苯酚-硫酸法3对有用身分多糖举行含量测定，要领轻便、正确、专属性强，可用于百参口服液的质量操纵。现陈诉如下。1仪器与试药UV-1型三用紫外阐发仪上海顾村电光仪器厂；FA2022电子阐发天平上海恒平科学仪器；101-1型恒温枯燥箱江苏省金坛市大地仪器厂；百参口服液廉价；D-无水葡萄糖比拟品，试剂均为阐发纯。2要领与效果21含

5、量测定接纳苯酚-硫酸法对百参口服液中的多糖举行含量测定，以葡萄糖作为尺度品。2115%苯酚溶液的配制取苯酚100g，加铝片0.1g，碳酸氢钠0.05g，蒸馏收182馏分，称取此馏分10g，加蒸馏水190g，溶解，摇匀，置于棕色瓶中备用。212葡萄糖比拟品溶液的制备细密称取105枯燥至恒重的葡萄糖100g，置于100l容量瓶中，参加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，备用。213供试品液的制备细密称取枯燥至恒重的粉末100l置于100l容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀即得。移取1.0l样品溶液置于50l容量瓶中，参加蒸馏水稀释至刻度摇匀，摇匀，备用。214汲取波长的选择细密汲取葡萄糖尺度品溶液0.1l，

6、置于10l具塞刻度试管中，细密参加5苯酚溶液1.0l,然后敏捷细密参加浓硫酸5.0l，摇匀，微振5in，定容，置于沸水浴中加热15in，取出，置于冷水中冷却30in，取出，定容。在紫外可见分光光度计上测定在440512n波长之间的吸光度。汲取效果见图1。可见，在490n处有最大汲取，应选择在490n波优点测定。215尺度曲线的绘制细密汲取葡萄糖尺度溶液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5l，别离置于50l容量瓶中，参加蒸馏水并稀释至刻度，摇匀。细密汲取各浓度溶液2.0l，置于10l具塞刻度试管中，别离参加5%苯酚溶液1l，摇匀，敏捷参加5l浓硫酸，摇匀，微振5in，定容。置于沸水浴中加热15

7、in，然后至冷水浴中冷却30in，取出，定容。随行空缺。在490n处测定吸光度A值。以葡萄糖用量浓度为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制尺度曲线，见图2。数据经回归处置惩罚后，得回归方程y=13.138x+0.0147，r=0.9991。由图2可见，葡萄糖尺度品在210g/l范畴内呈精良线性干系。216多糖含量的测定细密称取样品溶液0.5l，根据“尺度曲线的绘制项下的要领测定吸光度值，盘算葡萄糖的质量浓度，得出换算因子f。然后细密汲取供试品溶液2.0l，置于10l具塞刻度试管中，根据“尺度曲线的绘制项下的要领，测定吸光度A值平行测定3次。根据公式：多糖含量=Df100：样品溶液的葡萄糖的质量；D：

8、样品溶液的稀释倍数；f：换算因子；：样品的质量经盘算，求得供试品中多糖的质量分数为87.6。217细密度试验细密汲取多糖供试品溶液2.0l，根据“尺度曲线的绘制项下要领测定吸光度A值，平行测定6次，效果RSD=1.39，表白用该要领测定样品中多糖的含量细密度精良。218不变性试验取供试品溶液适量，根据“供试品溶液的制备及“尺度曲线的绘制项下的要领，测定吸光度A值，每隔1h测定1次，共测5次。RSD=1.03，表白供试品4h内不变。219接纳率试验细密称取多糖样品6份，每份500g，细密称定，置于50l容量瓶中，别离参加葡萄糖尺度品溶液1.5l，参加蒸馏水至刻度，摇匀，制得供试品溶液，根据“尺度

9、曲线的绘制项下的要领操纵，测定吸光度A值。本实行数据经公式接纳率=实行测值-供试品所含被测身重量/参加葡萄糖的量换算得出均匀接纳率为98.59%，RSD为0.81%。见表1。表1接纳率测定效果22百参口服液不变性的研究对药物制剂的根本要求应该是宁静、有用、不变。药物制剂不变性对包管制剂宁静有用黑白常紧张的。因此，举行了开端不变性的研究，举行影响因素实行，包罗强光照耀、高暖和高湿度实行。221高温实行将样品置小瓶中，摊成5厚，别离于40和60恒温箱内安排10天，于0、5、10天别离取样查抄，和0天样品比拟，记载产物的性状、内容物色泽和含量的变革，效果见表2高温实行：40A、60B。实行效果表白：

10、本品别离在40和60高温条件下安排19天，各项指标均无显着变革。表2高温实行效果222高湿实行将样品置小瓶中，摊成5厚，别离安排于含氯化钠饱和溶液相对湿度为75%及硝酸钾饱和溶液相对湿度为92.5%密闭容器中，在25的恒温条件下安排10天，于0、5、10天别离取样查抄，和0天样品比拟，记载产物的性状、内容物色泽和含量的变革，效果见表3氯化钠的饱和溶液：，硝酸钾的饱和溶液：D。实行效果表白：在高温条件下安排10天，吸湿性强但仍在5之内，其他各项指标均无显着变革。表3高湿实行效果223光照实行将样品置小瓶中，摊成5厚，安排于光橱内，于光照4000LX灯下，光照10天，于0、5、10天别离取样查抄，

11、和0天样品比拟，记载样品的性状、内容物色泽和含量的变革，效果见表4。实行效果表白：在强光条件下安排10天，各项指标均无显着变革。表4光照实行效果3效果与讨论苯酚-硫酸显色法测定百参口服液中的多糖，操纵简朴，敏捷度高，在线性干系、不变性及接纳率等方面令人满足，可用于百参口服液的含量测定。苯酚-硫酸法测定多糖含量的原理是糖在浓硫酸作用下脱水天生糠醛或羟甲基糠醛，此物质能与苯酚缩合成一种橙赤色化合物，在10100g范畴内其颜色深浅与糖的含量成正比，在490n处有最大汲取峰，故可用比色法在此波优点举行测定。在对多糖举行含量测按时，浓硫酸参加方法的选择：实行创造，参加浓硫酸的操纵要领是影响显色效果的重要因素。通例参加要领引起显色效果不服行，接纳移液管悬空，垂直参加浓硫酸，