复方龙脉宁滴丸纯化工艺实验研究

1、复方龙脉宁滴丸纯化工艺实验研究【摘要】目的通过实验研究进一步完善复方龙脉宁滴丸纯化工艺参数，为该制剂实现工业化消费奠定基矗方法以葛根素含量为指标，采用薄层色谱法和高效液相色谱法测定其含量，对AB-8大孔吸附树脂纯化该制剂处方进展纯化实验研究。结果采用静态吸附-动态洗脱的纯化方法较为合理，需3BV的70%乙醇即可洗脱完全。结论该纯化工艺参数合理，方便可行，重复性好。AB-8型大孔吸附树脂具有较好的纯化效果，可有效除杂，从而降低服用量，同时保证药物制剂疗效。【关键词】复方龙脉宁；纯化工艺；葛根素滴丸剂系指药材经适宜的方法提娶纯化、浓缩并与适宜的基质加热熔融混匀后，滴入不相混溶的冷凝液中，收缩冷凝而

2、制成的球形或类球形制剂1。复方龙脉宁滴丸由葛根、穿山龙等4味中药提取加工而成，具有通络活血、消炎化瘀的作用，用于治疗中风所致半身不遂，肢体麻木，口眼歪斜及胸痹所致胸闷，心悸，气短等症。该制剂的根底研究相对成熟，通过两年的实验研究，得到了重复性较高，较为科学、合理的提取工艺参数。为了降低服用剂量，对该复方进展了大孔吸附树脂纯化实验研究，通过纯化处理制备的滴丸剂，服用量大大的减少，初步的药效学观察，该制剂具有较好治疗作用。本文在已有的研究根底上，进一步对大孔吸附树脂纯化复方的工艺进展研究，为该制剂实现工业化消费奠定良好基矗1仪器与材料HITAHI液相色谱仪:L-2130泵、HITAHI检测器、RG

3、NIZER色谱工作站。甲醇为色谱纯(天津康科德化学试剂),水为重蒸水。葛根素对照品(中国药品生物制品检定所,批号:0752-9907)；其余试剂为分析纯。葛根、穿山龙等4味药材混合提取药液自制。AB-8大孔吸附树脂(上海树脂厂，批号20220505)。2方法与结果2.1药材的提取将葛根等4味药按处方比例和最正确提取工艺提龋2.2葛根素的含量测定方法2.2.1色谱条件色谱柱为Aurasil18(5,4.6250)；流动相为甲醇和水2575；检测波长250n1；柱温为室温；流速1l/in。2.2.2标准曲线的绘制精细称定葛根素对照品10.0g，加30%乙醇定容于25l容量瓶中，摇匀。精细汲取1l葛

4、根素标准品溶液置于50l容量瓶中，加水至刻度线，摇匀，即得浓度为0.008g/l的标准品溶液，作为对照品溶液2。分别精细汲取对照品溶液=0.008g/l2，4，6，8，10l，按上述色谱条件测定峰值面积，得标准曲线及线性范围。以峰面积为纵坐标，葛根素含量g为横坐标计算回归方程为：A=22158+14157相关系数r=0.9994，线性范围0.0160.080g。2.2.3含量测定精细汲取0.45微孔滤膜过滤后的提取液10l,注入液相色谱仪,测得峰面积,代入标准曲线计算其含量3。转贴于论文联盟.ll.2.3纯化方法的挑选2.3.1纯化方法本实验将静态吸附-动态洗脱与动态吸附-动态洗脱两种方法进展

5、比照，优选最正确纯化条件。以处方中葛根素的含量作为评判指标。静态吸附-动态洗脱方法：将处理后的AB-8大孔吸附树脂按径高比13装柱，倒入过量混合药液使其充分吸附，吸附后倒入重蒸水进展冲洗，加70%乙醇以2BV/h的速度洗脱，洗脱液每5l为一份，测定每份中葛根素的含量。动态吸附-动态洗脱方法：将处理后的AB-8大孔吸附树脂按径高比13装柱，倒入过量混合药液使其充分动态吸附，流出液速度为15d/in,洗脱方法同静态吸附-动态洗脱。2.3.2洗脱结果按“2.2.3项含量测定方法测定每一份流出液中葛根素含量。结果见表12，图1。用TL的方法验证每一份流出液的葛根素含量。结果见图25。结果显示第10份流

6、出液葛根素含量极低，可认为已洗脱完成。表1动态吸附-动态洗脱结果略表2静态吸附-动态洗脱结果略3结论将薄层色谱法和高效液相色谱法所得的含量测定结果结合，综合比拟选择静态吸附-动态洗脱的方法较好，需3BV的70%乙醇即可将葛根素洗脱完全。4讨论复方龙脉宁滴丸中所含化学成分极其复杂，含有葛根素、薯蓣皂苷元、阿魏酸、黄酮等多种成分，故有效成分的富集，精制，纯化存在一定的难度47。如何寻找一种既能满足精制度要求,又能在大消费中推广应用的新技术是中药产业工程化之关键。作者采用AB-8大孔吸附树脂纯化葛根素,从实验结果看，其对葛根素洗脱完全，因此大孔树脂适宜于葛根素的纯化,并通过中试研究证实了该技术放大消费亦是可行的。【参考文献】1国家药典委员会.中国药典，部S.北京:化学工业出版社,2022:附录10.2李东辉.HPL测定参苏感冒片中葛根素的含量J.中国药事，2022，222：135.3蔡翠芳,唐星,李积军.川芎中阿魏酸的提取纯化工艺J.沈阳药科大学学报,2022,25(1):71.4吴平谷，叶立扬.蜂胶有效成分的别离与鉴定J.卫生研究，2000，292：123.5丁明玉，马帅武，刘德麟.阿魏酸的稳定性及其在川芎和当归药材中的存在形式J.中草药，2022，35(1):28.6姚丽，刘树民，王