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1、Word文档 了解ICP-MS通过这些多种分析方式 ICPMS测量过程中,仪器工作参数设定非常重要,这些参数的设定对仪器灵敏度,基体元素的质谱及非质谱干扰等存在较大影响。有时,人们也可能会在口语中,以简称的ICP来代替ICP-OES,和ICP-AES。ICP-MS,就是以ICP方式离子化的质谱,有时,人们也会叫ICP质谱。OES是Optical Emission Spectrometer,AES是Atomic Emission Spectroscopy 关键部件是一组安装在高频感应线圈中央的炬管,当矩管中部通入工作气体时,线圈接入电源,引燃工作气,就可以将工作气电离形成等离子体。此时若有待测样
2、品经过等离子体,就会带上电荷,随后被质量检测器捕获。与更为常见的有机质谱不同,ICP-MS的电离过程能量特别高,分析物无法保持完整的分子结构,最终形成的并不是分子离子,而是单个原子的离子。因此,ICP-MS特殊适合于特征性金属元素的定性和定量分析。 尽管具有优越而独特的性能,以及很多亮眼的表现,但还是有一些因素制约了它在生物分析行业的普及。 基体效应来源等离子体,对于任何分析线来说,这种效应与谱线激发电位有关,但由于ICP具有良好的检出力量,分析溶液可以适当稀释,使总盐量保持在1mg/ml左右,在此稀溶液中基体干扰往往是无足轻重的。当基体物质的浓度达到几mg/ml时,则不能对基体效应完全置之不
3、顾。相对而言,水平观看ICP光源的基体效应要稍严峻些。采纳基体匹配、分别技术或标准加入法可消退或抑制基体效应。 常见分析方式: A、 定性分析:确认试样中存在的某个元素,需要在试样光谱中找出三条或者三条以上该元素的灵敏线,并且谱线之间的强度关系是合理的;只要某元素的最灵敏线不存在,就可以确定试样中无该元素。 B、 定量分析:工作曲线法:标准样品的组成与实际样品全都,在工作曲线的直线范围内测定;使用无干扰的分析线。 标准加入法:测定范围的工作曲线的直线性;溶液中干扰物质浓度必需恒定;应有1-3个添加样品;使用无干扰的分析线;进行背景校正。 内标法:在试样和标准样品中加入同样浓度的某一元素(内标元
4、素),利用分析元素和内标元素的谱线强度比与待测元素浓度绘制工程曲线,并进行样品分析。 C、 半定量分析:有些样品不要求给出非常精确的分析数据,允许有较大偏差,但需要尽快给出分析数据,这类样品可采纳半定量分析。 首先是ICP-MS的生物样品处理条件与常见的LC-MS/MS法迥然不同。使用以ESI/APCI为离子源的有机质谱时,一般来说会选择尽可能轻柔的方式来处理生物样品,以免破坏有机物的分子结构。然而ICP-MS的样品处理策略却与此不同,它要求将生物样品挫骨扬灰,往往需要使用高浓度的酸(如,硝酸),将样品彻底消解。这需要依据生物样品的基质特性和分析要求,由有阅历的方法开发者针对性的设计样品处理条件。 其次,对于需要进行痕量金属元素检测的讨论,试验室环境和试验耗材的要求极高。由于环境背景中原来就存在微量的金属元素,简单对分析过程造成干扰,形成假阳性的结果。因此,进行痕量金属
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