正溴丁烷的制备20113_第1页
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文档简介

正溴丁烷的制备 1目的和要求了解由醇制备正溴丁烷的原理和方法。掌握回流和有害气体吸收装置的安装和操作。掌握阿贝折光仪的操作方法。巩固分液漏斗的使用、液体化合物的干燥、蒸馏等基本操作。2实验原理主反应:本实验中正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得。副反应:3实验原理溴化氢的来源:反应机理:4实验用试剂正丁醇,7.4 g (9.2 mL, 0.1 mol)无水溴化钠,13 g (0.13 mol)浓硫酸,14mL无水氯化钙饱和碳酸氢钠水溶液5实验装置回流装置气体吸收装置蒸馏装置分液装置尾气吸收用5%氢氧化钠(可用废碱),用完后回收。6实验步骤7实验步骤产物折光率:1.4401 密度:1.2758 g/mL8注意事项稀释浓硫酸时要缓慢并保持振摇,投料时应严格按顺序,投料后,一定要混合均匀。反应时,保持回流平稳进行,导气管末端的漏斗不可全部浸入吸收液,防止倒吸。水汽蒸馏完毕后应及时洗净蒸馏装置置烘箱,以备最后的产品蒸馏。洗涤粗产物时,注意正确判断哪一层是有机层。干燥剂不可在空气中暴露太久,否则会吸水。干燥剂用量应合理。最后蒸馏的所有装置须清洁干燥,防止再污染。9思考题1、反应后的粗产物中含有哪些杂质?各步洗涤的目的何在?2、用分液漏斗洗涤产物时,正溴丁烷时而在上层,时而在下层,若不知道产物的密度,可用什么简便的方法加以判断?3、正溴丁烷必须蒸

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