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1、第二十一章分析化学中常用的分离和富集方法一、教学内容:第二十一章 分析化学中常用的分离和富集方法二、教学目的:了解分析化学中进行组分分离和富集的必要性及对分离富集方法的基本要求;掌握沉淀与共沉淀分离法、溶剂萃取分离法、离子交换分离法和层析分离法的基本原理及适用范围;了解沉淀分离法等四种方法在分析化学及物质分离等方面的应用。三、教学重点:沉淀与共沉淀分离法、溶剂萃取分离法、离子交换分离法和层析分离法的基本原理及适用范围。四、学习难点:沉淀与共沉淀分离法、溶剂萃取分离法、离子交换分离法和层析分离法的基本原理及条件。一、五、教学方法:讲述法+演示+动画模拟+课堂。教学进程:新课导入:分析化学中,经常

2、遇到组成复杂的试样,试样 存的其它组分可能产生干扰。排除干扰常通过控制分析条件或采用掩蔽法, 但当这些方法仍不能消除干扰时,就需要事先用合适的方法将被测组分与干扰组分分离后再 定。另外,在某些试样中,待测组分含量很低,现有的测定方法灵敏度不够时,则需要采用适当方法浓缩或富集待测组分后再进 定。特别是化学分析中,掩蔽、分离和富集经常是组分测定前的必需步骤。对分离和富集的基本要求是:共存物质对待测组分的干扰得以最大限度的消除,待测组分的损失可忽略不计,而且方法简便易行。问题:关于待测组分的损失程度用什么来进行评价?回收率试验:取两份等量的试样,向其中一份中加入已知量的被测组分,在同一试验条件下进定

3、,根据测定结果计算回收率。显然,回收率越高越好对回收率大小的要求随待测组分含量不同而异一般要求:质量分数大于 0.01 的常量组分,回收率以大于 99.9%为宜;对质量分数介于 0.010.0001 的微量或半微量组分,回收率应大于 99%;对质量分数低于 0.0001 的超微量组分,回收率一般应在 90%95%。分析化学中常用的分离和富集方法有:沉淀与共沉淀分离法、溶剂萃取分离法、离子交换分离法、层析与色谱分离法等。第一节 沉淀与共沉淀分离法沉淀分离法:利用待测或共存组分与沉淀剂发生沉淀反应进行分离和富集的方法沉淀分离法适应于常量组分的分离。该方法依据的是溶度积原理。一、 无机沉淀剂沉淀分离

4、法无机沉淀剂沉淀分离法种类较多,常用的有生成氢氧化物沉淀分离法、硫化物沉淀分离法等。1、氧化物沉淀分离法 大部分金属离子都能形成氢氧化物沉淀。某金属离子能否形成氢氧化物沉淀、在一定酸度范围内能否沉淀完全、能否与其它共存离子分离开来,取决于溶液的酸度和沉淀的溶解度。根据溶度积规则,可以从理论上来计算某一离子开始沉淀和沉淀完全的酸度范围,同时也可以计算某离子与共存离子分离的酸度范围,简单的理论计算数据仅仅是解决实际问题的开始,应该进行大量的条件实验,才能探索出合适的酸度范围。表 21.1 列出了部分金属离子形成氢氧化物和金属氢氧化物溶解时的值。金属氢氧化物沉淀剂:氢氧化钠、氨水、有机碱(如:六次甲

5、基四胺、吡啶、苯胺等)、ZnO 悬浊液等。调节溶液酸度范围常用缓冲溶液:NH3-NH4Cl缓冲体系可控制溶液 值在 810 左右,可实现部分高价金属离子与大多数一、二价金属离子的分离;六次甲基四胺及其共轭碱组成的缓冲体系则可控制溶液的 值在 56 左右,能使Mn2+、Co2+、Ni2+、Cu2+等二价离子与Fe3+、 Al3+、Ti4+等高价离子分离2. 硫化物沉淀分离法 各种金属硫化物的溶解度差别较大依据这一特点,通过控制溶液的酸度调节沉淀剂S2-的浓度,使金属离子得以分离。常用的沉淀剂:H2S,但因H2S气体有一定毒性且有恶臭,实验利用硫代乙酰胺在酸性或碱性条件下水解产生H2S或S2-,

6、代替H2S作为硫化物沉淀剂。硫化氢系统分组法是定性分析中子系统分组最经典的方法, 如在 0.3molL-1的盐酸和一定浓度的硫代乙酰胺溶液中, 铜组元素(铅、铋、铜、镉)和砷组元素(砷、锡、锑、)均可沉淀而与铁组元素分离,而在六次甲基四胺及其共轭酸组成的缓冲溶液 、锌、钴、镍的二价离子能形成硫化物沉淀而与锰、钾、钙、钠等元素的离子分离。硫化物沉淀分离法选择性不高,多形成胶状沉淀, 易产生吸附而导致共沉淀现象,形成的沉淀纯度往往不高,另外还存在后沉淀现象, 使该方法的应用受到限制。用硫代乙酰胺代替硫化氢后,该法在金属离子的定性鉴定和重金属离子的分离上还是非常有效的。3. 其它无机沉淀剂 硫酸盐沉

7、淀法适合于碱土金属离子、铅离子与其它金属离子的分离,常用一定浓度的稀硫酸或硫酸钠溶液作沉淀剂。碳酸盐沉淀法、磷酸盐沉淀法、氟化物沉淀法在分离各类离子中均有应用。二、有机沉淀剂沉淀分离法依据有机沉淀剂和待分离物的反应类型不同,有机沉淀剂可分为螯合物沉淀剂、离子缔合物沉淀剂和三元配合物沉淀剂。1. 螯合物沉淀剂 螯合物沉淀剂通过其酸性基团(如:-OH、-COOH、-SH、-SO3H等) 和碱性基团(如:-NH2、-NH-、-N-、-C=O、-C=S等)与金属离子共同作用,生成微溶性螯合物沉淀,如 8-羟基喹啉与Mg2+反应生成螯合物沉淀,可用于Mg2+的定性与定量分析。丁二酮肟更是一种选择性较高的

8、有机螯合物沉淀剂,只有Ni2+、Pd2+、Fe2+能与其反应生成沉淀。在氨性溶液中,Ni2+能与丁二酮肟形成鲜红色的螯合物沉淀,该沉淀的组成恒定,烘干后可直接称重。该法可用于定量测定Ni2+的含量,但三价的铝、铁、铬在氨性溶液中易形成氢氧化物沉淀导致测定结果偏高,可用柠檬酸或酒石酸盐掩蔽。应用较多的有机螯合物沉淀剂还有草酸,可用于Ca2+、Sr2+、 Ba2+、稀土金属与Fe3+、Al3+、Zr()、Nb()、Ta()等的分离。铜铁试剂(N-亚胲铵盐)可用于Fe3+、Ti()、V()与Al3+、Cr3+、 Co2+、Ni2+的分离。铜试剂(二乙基胺基二硫代甲酸钠-DDTC),可用于生成沉淀除去

9、重金属离子。离子缔合物沉淀剂 部分相对分子质量较大的有机沉淀剂在水溶液中能解离成带正电荷或带负电荷的大体积离子,能与带相反电荷的离子反应生成微溶性的离子缔合物沉淀。如四苯硼酸钠易溶于水并解离成阴离子,与钾离子形成组成恒定的白色沉淀,将该沉淀烘干后直接称重可计算钾的含量,反应为:B(C6H5)4- + K+ = KB(C6H5)4又如氯化四苯砷在水溶液中以四苯砷子形式存在,能与某些含氧酸根(如MnO- )或金属配阴离子(如HgCl2- )反应生成离子缔44合物沉淀,反应式如下:(C6H5)4As+ + MnO- = (C6H5)4AsMnO442(C6H5)4As+ + HgCl2- = (C6

10、H5)4As2HgCl44三元配合物沉淀剂 待沉淀组分与两种不同配体形成混合配合物或离子型缔合物,如在氢氟酸溶液中, BF- 与二氨替甲烷及其衍生物反应4形成三元离子型缔合物沉淀, 可用于硼的测定。此类反应选择性好,灵敏度高,生成的沉淀组成恒定且摩尔质量大,烘干后可直接称重,可作为重量分析的基本反应。三、共沉淀分离法共沉淀:当某一种沉淀从溶液中析出时,溶液中的其它可溶性组分被沉淀夹带而混杂于沉淀之中的现象。重量分析法中, 共沉淀现象的存在会导致分析结果偏高,但也可以利用共沉淀现象分离和富集微量或痕量组分。共沉淀现象主要分为四类。1. 表面吸附共沉淀 当产生表面积非常大的非晶型沉淀,如Fe(OH

11、)3、Al(OH)3、CaCO3等沉淀与溶液中的微量组分接触时,易产生表面吸附。非晶形沉淀的快速 使得被吸附的组分来不及离开沉淀表面而夹杂于沉淀之中,起到浓缩和富集的作用。吸附共沉淀的产生与被吸附组分的性质、离子的价态、浓度、沉淀的表面积、溶液的温度等 有关。生成混晶进行共沉淀 当共存离子半径与被沉淀离子半径相近且与沉淀剂形成的晶体结构相同时,则极易形成混晶。如钡和镭的硫酸盐、氯化银和溴化银、磷酸铵镁和砷酸铵镁、锶和镉的碳酸盐等均可形成混晶。如SrCO3作为共沉淀剂富集海水中的微量镉离子就是利用CdCO3能与SrCO3形成混晶这一性质。利用胶体凝集作用的共沉淀 有机共沉淀剂与痕量金属元素的含氧

12、酸胶体发生凝集作用而富集痕量元素的过程,属于利用胶体凝集作用的共沉淀。如钨、铌、钽等贵金属元素的含氧酸胶体(负溶胶)能被单宁、动物胶等有机共沉淀剂(酸性介质中带正电)发生凝集作用,达到富集和精炼贵金属的目的。形成离子缔合物进行共沉淀 部分相对质量较大的有机物,特别是一些有机(如甲基紫、孔雀绿、次甲基蓝等),在酸性溶液中主要以带正电荷的形式存在,当其遇到含金属离子或含氧酸根的配阴离子时,能形成难溶的离子缔合物而发生共沉淀反应。如向含痕量锌离子的酸性溶液中加入甲基紫和硫 酸铵溶液,经共沉淀富集处理后可进行锌的定量测定。第二节 溶剂萃取分离法溶剂萃取分离法多指液-液萃取分离法。 将与水互不相溶的有机

13、溶剂同试液混和并充分振荡时, 因被分离组分与共存组分的溶解度差异,部分组分进入有机层, 而另一些组分仍留在水相中, 达到分离和富集的目的。该法设备简单、操作快速、分离效果好, 之处是工作量大,沸点低、易燃易挥发、部分溶剂还有一定毒性。一、溶剂萃取分离法的基本原理简单地说, 物质的溶解符合相似相溶规律。 物质易溶于水的性质称为亲水性, 易溶于 的性质称为亲油性(疏水性)。大部分离子化合物具亲水性,而许多有机化合物则具亲油性。物质亲(疏)水性的强弱主要取决于物质亲(疏) 的类型、多少及分子的大小。将水相或有机相中的目标成分萃取并转溶至有机相(萃取)或水相中(反萃取)称为溶剂萃取分离法。分配系数(K

14、D)一定温度下,萃取分离体系达到溶解平衡时, 设被萃取物质在有机相和水相中的相对平衡浓度分别为cr,e(O)、cr,e(W), 则分配系数定义为:KD=cr,e(O)/cr,e(W)(21.1)此式称为分配定律。该式仅适用于溶质以单一的、相同的形式存在于两相中的稀溶液,如CCl4萃取水溶液中的单质碘。分配比(D)如果溶质在两相中有多种存在形式,设一定温度下,溶质在两相中各种存在型体的总浓度分别为cr(O)和 cr(W),两者之比称为分配比。即D = cr(O)/cr(W)(21.2)当萃取体系中溶质以单一的、相同的形式存在于两相中时,有 KD=D,而在复杂体系中两系数不相等。分配比的大小与溶质

15、、溶剂的本性、有关反应常数、体系的酸度、溶质浓度等 相关。萃取的完全程度可用萃取分数(E)表示,被萃取物质在有机相中的总量E =被萃取物质的总量(21.3)根据 E 和 D 的定义E 与 D 的关系为:c (O)V (O)E =r(21.4)cr (O)V (O) + cr (W)V (W)当用等体积的进行萃取时,则有:E =D(21.5)D + 1由上式可计算出,当 D=1 且两相体积相等时,一次萃取的萃取分数为 0.50;当一次萃取要求萃取分数高于 0.90 时, 则 D 必须大于 9。D 值不高时, 通过连续多次萃取可提高萃取分数。设V(W)溶液中含被萃取物m0,用V(O)萃取一次后,水

16、相中残余被萃取物m1,则有机相中含萃取物(m0-m1), 由式 21.2c (O)(m - m ) /V (O)D =r=01cr (W)m1 /V (W)V (W)m1 = m0 DV (O) + V (W)(216. ) 依此类推,若每次用 V(O)体积的新鲜,萃取 n 次后,有V (W)m = m n(217. ) n0 DV (O) + V (W)例 21.1 含铁 10mg 的水溶液用某 萃取,若 D=99,若用等体积的溶剂萃取一次和将同体积的溶剂平均分为两次萃取,问残余被萃取物分别为多少?解:设水溶液总体积为V0 ml, 由式 21.6 得:V (W)Vm = m =10 mg0=

17、 0.1mg10 DV (O) + V (W)99V + V00若将同样体积 平均分为两份, 进行两次萃取,则由式(21.7)得:m = 10 mgV02 = 0.004 mg2V099 2 + V0显然,用同样体积的萃取剂分多次萃取的萃取分数比一次萃取的萃取分数大。一般根据萃取分数的要求来确定萃取次数。对常量组分的分离,萃取分数要求达到 0.999, 而对微量组分来说, 萃取分数达 0.95 甚至更低一些均是允许的。二、萃取体系的类型及萃取条件根据萃取反应的类型, 萃取体系主要包括如下三类。1. 螯合物萃取体系 螯合物萃取体系广泛应用于金属 子的萃取。所选螯合剂与金属离子形成中性螯合物,同时

18、因螯合剂分子中含较多的疏 团而能溶于 ,从而达到萃取金属离子的目的。如:Ni2+与丁二酮肟、Pb2+与二苯硫腙、Cu2+与铜试剂、8-羟基喹啉与Pd2+、Al3+、Co2+、Zn2+等离子反应的萃取体系均属螯合物萃取体系。离子缔合物萃取体系 带不荷的阴、子通过静电引力相互缔合、形成疏水的但能溶于的离子对化合物。-如在盐酸溶液中,Fe3+与Cl-形成FeCl4 配阴离子,乙醚在该强酸性溶液中能与H+结 带正电荷的离子,该离子与配阴离子通过静电引力缔 疏水的中性盐而为乙醚所萃取。三元配合物萃取体系 三元配合物前已述及, 该类反应的选择性与灵敏度俱佳, 近年来在稀土元素、分散元素的分离和富集方面应用

19、较多。如利用 Ag+与邻二氮菲形成配 子、并与溴邻苯三酚的阴离子反应生成三元配合物,在 =7.0 的中性缓冲液中用 萃取后,直接测定萃取液的吸光度即可测得Ag+的含量。部分重要元素的萃取分离体系与萃取条件见表 21.2。第三节 离子交换分离法利用阴 子交换剂与溶液中的离子发生选择 换反应进行分离的方法称为离子交换分离法。这是一种基于离子在固液两相之间分配行为的差异而建立起来的集分离与富集于一体的方法, 现在还经常用来进行物质的提纯与 。该法设备简单, 方法简便, 且大部分离子交换剂可再生利用。 之处是操作费时。一、离子交换树脂离子交换剂分无机离子交换剂和有机离子交换剂。目前使用较多的是有机离子

20、交换树脂。 其本身是一种高分子聚合物, 分子间网状结构, 难溶于水以及酸碱性溶液, 对 及大部分化学试剂 高的稳定性,其空间网状结构上有许多能与离子起交换作用的活性基团,如:-SO3H、-COOH、=NOH等基团。离子交换树脂的分类如下。1.子交换树脂 其活换基团为酸性基团,能与溶液中的子发生交换反应。依据其活性基团的强弱,可分为强酸型与弱酸型两类。强酸型树脂含磺酸基-SO3H,如国产 732#树脂。该类树脂在强酸性、中性或碱性溶液中均可使用。弱酸型树脂含羧基-COOH或酚羟基-OH,如国产 724#树脂。因这些基团对H+的亲和力强,只适宜于在弱酸至弱碱性溶液中使用。但被分离物质交换到该类树脂

21、上以后非常容易被酸洗脱下来,同时因其对不同强度的有机碱 高选择性而用于各类有机碱的分离。2.阴离子交换树脂 其活 换基团为碱性基团,能与溶液中的阴离子发生交换。依据其活性基团的强弱分为强碱型与弱碱型两类。强碱型树脂含季胺基-N(CH3)3Cl,如国产 717#树脂。该类树脂在酸性、中性或碱性溶液中均可使用。弱碱型树脂、仲、叔胺基,如国产 701#树脂。弱碱型树脂对OH-亲和力强,不宜在碱性特别是强碱性溶液中使用。3、螯合树脂 其活性基团为对某些金属离子具有高选择性的基团,能与被分离的离子发生螯合反应。如国产 401#树脂即属于含氨基和羧基的螯合树脂,对部分重金属离子高选择性。4.大孔树脂 该类

22、树脂时,在聚合阶段加入了适当致孔剂,其在空间网状结构中占据一定空间,待树脂骨架形成后除去致孔剂,留下 孔道,成为大孔吸附树脂。若再经合适的反应连接上各类功能基即成为阴、 子交换树脂,如国产 D202 钠型为阳离子交换树脂,D301 氯型为阴离子交换树脂。树脂交换选择性的大小与树脂的交联度有关。 交联度大,对水的溶胀性好,网眼大,交换速度快,但树脂强度与交换选择性均差。而交联度小的树脂 好与交联度大的树脂相反。 时交联度一般控制在 4%14%。常用交换容量表示树脂的交换能力。交换容量即指每克干树脂所能交换离子的物质的量。该值与树脂所含活性基团的种类、数目及对离子的亲合力有关,一般为 36mmol

23、g-1。酸(碱)性阴、子交换树脂的交换容量可采用酸碱滴定法测定。二、离子交换分离操作方法1.树脂的选择与处理 首先依据分离对象和实验要求选择合适类型及合适孔径的树脂, 经水、稀盐酸浸泡、水洗至无铁离子后,再用去离子水洗至中性,然后浸泡于水中备用。交换柱的准备 根据分离量的大小选择合适内径的分离柱,洗净后,柱内预先装约 1/3 体积的水,将处理好的树脂从柱顶部缓慢加入,使树脂均匀、 沉降。树脂高度一般为柱长的 90%,树脂顶部应保持一定高度的液面。树脂层不能有气泡,若发现有气泡可轻轻敲击树脂柱将其赶除。为防止树脂流出柱子,可在柱下端塞少量玻璃 。装柱完毕可在柱上端盖一层玻璃 。离子的交换过程 将

24、待分离试液缓慢注入交换柱内并使其以适当流速由上而 经交换柱,使交换离子自上而下与柱中的树脂发生交换。当有多种离子可被交换时,亲合力大的先被交换,亲合力小的后被交换。交换完毕用去离子水洗涤树脂层,除去残余试液和树脂中被交换下来的离子。洗脱过程 洗脱(又称淋洗)是交换过程的逆过程。它是利用合适的洗脱剂(淋洗剂)将被交换到树脂上的离子置换下来。如某种子被交换到树脂上,可用一定浓度的盐酸洗脱,通过洗脱、交换、再洗脱、再交换的反复过程, 交换层逐步下移。 收集流出液并定期测定流出液中金属离子的浓度, 然后以流出液中金属离子浓度为纵坐标, 流出液体积为横标作洗脱曲线(洗脱过程和洗脱曲线见图 21.1),

25、收集V1V2区段的流出液用于测定金属离子的含量。当有多种离子被交换到树脂上时,则被测定离子按亲合力由小到大顺序依次被洗脱下来。(b)图 21.1洗脱过程示意图(a)和洗脱曲线(b)5.树脂的再生 经一段时间使用后,树脂会部分或全部失去交换特性。 树脂再生的方法是:子交换树脂用 6molL-1HCl处理,阴离子交换树脂用 1molL-1NaOH溶液处理。处理后,可将恢复至交换前的形式。三、离子交换分离法的应用示例去离子水的 自来水或天然水中含一定量的阴离子和子, 进行化学实验特别是进行微量分析时常要求使用去离子水。离子交换法是 去离子水方法之一。该法利用阴、 子交换树脂与待处理水中的无机阴、 子

26、发生选择 换而得到去离子水。实际操作时使用多柱串联,经阳离子交换柱处理后的水进入阴离子交换柱,处理后再进入阴 子混合柱,进一步除去残余离子即得去离子水。干扰离子的分离 如用重量分析法测定SO2- 的含量, 当试4液中含有Fe3+时会产生共沉淀现象,导致测定结果偏高。如将其酸2-性试液流经子交换树脂柱, 则可选择除去Fe3+, 而SO4 不被交换而流出交换柱, 从而消除Fe3+对测定的干扰。 3.微量成分的富集 如矿石中微量铂、钯的测定,先用浓盐酸溶解矿石,铂、钯分别转化为Pt Cl4- 或PdCl2- ,然后使试液流经氯64型强碱性阴离子交换树脂微型柱,此时Pt Cl4- 或PdCl2- 被交

27、换富集64到树脂上,树脂经高温灰化、王水浸提后即可用光度分析法测定两元素的含量。第四节 层析分离法利用物质在固定相和相中溶解、吸附、亲合性能的差异进行分离、富集的方法称为层析分离法,又称为色谱分离法。该类方法分离效率高,许多性质相似的组分可藉此类方法彼此分离、再经合适的方法进定。本节简介纸层析法和薄层层析法。一、纸层析法1.纸层析法的基本原理纸层析法是以滤纸为载体,吸附于滤纸上的水为固定相,以水饱和的 为 相的分配层析法。当 相沿滤纸流经样品时,样品中的组分在滤纸上的水与 相之间连续发生多次分配,在 相中溶解度较大的组分随溶剂移动较快,在水中溶解度较大的组分随溶剂移动较慢,从而使样品中各组分得

28、以分离。2.纸层析的实验方法 纸层析的实验方法为:先将厚薄均匀、松紧适宜、平整无折痕、大小合适的滤纸(一般可选用国产新华1 号滤纸)用饱和水蒸汽饱和,然后在距底边2cm 处用铅笔画一直线,沿这条线每隔 1.52cm 标记作为点样点(层析用滤纸见图 21.2)。图 21.2纸层析用纸(b)1-层析缸2-层析纸 3-样品点 4-展开剂5-溶剂前沿 6-色斑甲 7-色斑乙图 21.3(a)纸层析装置图(b)纸层析展开图用毛细管或微量注射器分别点标准样和试样溶液,样点直径约 3mm。 溶剂挥发后,将滤纸悬挂于盛有展开剂的层析筒中, 加盖展开, 展开的方法有多种, 采用较多的为上行法,装置见图 21.3

29、(a)。当溶剂前沿离滤纸上端 2cm 左右时, 停止展开, 取出滤纸, 用铅笔标记溶剂前沿后将滤纸吹干或烘干。如果被分离组分是有色物质,则可在滤纸上见到有色组分的色斑; 如被分离组分无色, 则可根据分离组分的性质选用合适的显色剂显色; 还有一些物质在紫外光的照射下能显现荧光, 可用紫外灯照射观察并用铅笔标记出荧光斑点。3.纸层析的定性定量方法(1) 定性方法: 如果待分离鉴定的是已知组分, 可在进行试样分析的同时,在滤纸上点已知组分的混和标准样, 经展开、显色后与标准样对照定性;另外,通过测定比移值(Rf),不仅可以评价该层析体系的分离度, 因为一定条件下物质的Rf值为常数,故该常数也可作为定

30、性分析的依据。若用 a 表示色斑中心到原点的距离, b 为溶剂前沿到样品点的距离(如图 21.4), 则比移值为Rf = a/b比移值与物质的结构、 相的极性、测定时的温度、滤纸的种类等 有关。为保证Rf值有较好的重现性,实验中必须严格控制条件。理想的Rf值为 0.40.5。较好的分离, Rf值在 0.150.75 之间, Rf值小于 0.15 或大于 0.75 则分离系统不理想。 部分物质在不同分离系统中的Rf值可以查阅相关手册。图 21.4比移值的计算(2)定量方法:在控制好点样量的前提下,可以通过测量斑点的面积或通过扫描进行半定量分析。还可以将有色斑点剪下,用合适溶剂溶解有色组分,再采用适当的方法进行定

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