总氮氨氮测定

1、总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法一.原理在0以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。分解出的原子态氧在C条件下，可使水样中含氯化合物的氮元素转化为硝酸盐。并且在此过程中有机物同时被氧化分解。可用紫外分光光度法于波长和处,分别测出吸光度及按式求出校正吸光度：按的值查校准曲线并计算总氮以一计含量。二.试剂和材料无氨水：蒸馏法：在蒸馏水中，加入硫酸/4并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前馏出液，然后将馏出液收集在带有玻璃塞的玻璃瓶中。氢氧化钠溶液：/:称取氢氧化钠，溶于水中，稀释至/:将以上溶液稀释倍而

2、得。碱性过硫酸钾溶液：称取过硫酸钾，另称取氢氧化钠，溶于水中，稀释至，溶液存放在聚乙烯瓶内，最长可贮存一周。盐酸溶液，+9硝酸钾标准溶液。硝酸钾标准贮备液，=/燥器中冷却后，称取0.7，溶8于:水标线在C暗处保存，或加入硝酸钾在C烘箱中干燥，在干中，移至容量瓶中，用水稀释至三氯甲烷保存，可稳定个月。硝酸钾标准使用液，nm:将贮备液用水稀释倍而得。使用时配制。.硫酸溶液，三仪器和设备.常用实验室仪器和下列仪器。紫外分光光度计及石英比色皿。，锅）内温度相当于医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅（压力为Co.具玻璃磨口塞比色管，。注：所用玻璃器皿可以用盐酸（19或）硫酸（135浸）泡，清洗后再用水（2.

3、冲1洗）数次。四样品1采样在水样采集后立即放入冰箱中或低于C的条件本保存，但不得超过4水作放置时间较长时，可在水样中加入约硫酸=/L酸化到小于，并尽快测定。样品可贮存在玻璃瓶中。试样的制备取实验室样品用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调节至从而制得试样。五.分析步骤1测定用无分度吸管取试样超过M时,可减少取作量并加水稀释至置于比色管中。，.试样不含悬浮物时，按下述步骤进行。加入碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞用布及绳等方法扎紧瓶塞，以防弹出。将比色管置于医用手提蒸气灭菌器中，加热，使压力表指针到/m此时温度达C后开始计时。或将比色管置于家用压力锅中，加热至顶压阀吹气时开始计时。保持此温度加热半小时。冷却、开

4、阀放气，移去外盖，取出比色管井冷至室温。加盐酸1,用无氨水稀释至标线，混匀。移取部分溶液至，石英比色皿中，在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，分别在波长为与处测定吸光度，并用式计算出校正吸光度。试样含悬浮物时，先按上述中至步骤进行，然后待澄清后移取上清液到石英比色皿中。再按上述中步骤继续进行测定。，空白试验空白试验除以水代替试料外，采用与测定完全相同的试剂、用量和分析步骤进行平行操作。注：当测定在接近检测限时，必须控制空白试验的吸光度不超过，超过此值,要检查所用水、试剂、器皿和家用压力锅或医用手提灭菌器的压力。校准校用准系列的制备：用分度吸管向一组支比色管中，分别加入硝酸盐氮标准使用溶液，,5

5、，000，0加水稀释至0按中至步骤进行测定。校准曲线的绘制：零浓度（空白）溶液和其他硝酸钾标准使用溶液（2.5制.得2的）校准系列完成全部分析步骤，于波长和处测定吸光度后，分别按下式求出除零浓度外其他校准系列的校正吸光度和零浓度的校正吸光度及其差值式中：标准溶液在波长的吸光度；标准溶液在波长的吸光度；零浓度空白溶液在波长的吸光度;零浓度空白溶液在波长的吸光度。按值与相应的含量M绘制校准曲线。结果的表示计算方法按式计算得试样校正吸光度，在校准曲线上查出相应的总氮p数，总氮含量/按下式计算：式中：试样测出含氮量，p测定用试样体积，氨氮的测定水杨酸次氯酸盐光度法方法原理在亚硝基铁氰化钠存在下，铵与水

6、杨酸盐和次氯酸离子反应生成兰色化合物，在波长具最大吸收。干扰及消除氯铵在此条件下，均被定量的测定。钙、镁等阳离子的干扰，可加酒石酸钾钠掩蔽。方法的适用范围本法最低检出浓度为，测定上限为。适用于饮用水、生活污水和大部分工业废水中氨氮的测定。仪器（1）分光光度计。（2）滴瓶（滴管流出液体，每毫升相当于201滴）试剂所有试剂配制均用无氨水。1.铵标准贮备液容量瓶中，稀称取经C干燥过的氯化铵（）溶于水中，移入释至标线。此溶液每毫升含氨氮。2铵标准中间液吸取铵标准贮备液移取容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含氨氮。3铵标准使用液吸取铵标准中间液移入容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含M氨氮。临用时配置。

7、4显色液称取水杨酸（），加入水，再加入氢氧化钠溶液，搅拌使之完全溶解。另称取酒石酸钾钠溶于水中，与上述溶液合并移入容量瓶中，稀释至标线。存放于棕色玻瓶中，本试剂至少稳定一个月。注：若水杨酸未能全部溶解，可再加入数毫升氢氧化钠溶液，直至完全溶解为止，最后溶液的值为一。5次氯酸钠溶液：取市售或自行制备的次氯酸钠溶液，经标定后，用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为（），游离碱浓度为（以计）的次氯酸钠溶液。存放于棕色滴瓶内，本试剂可稳定一星期。：6亚硝基铁氰化钠溶液：称取亚硝基铁氰化钠a（）置于具塞比色管中，溶于水,稀释至标线。此溶液临用前配制。：7清洗溶液：称取氢氧化钾溶于水中，冷却后与（）乙醇混合，贮于聚乙烯瓶内。：四步骤：1：校准曲线的绘制：吸取铵标准使用液于比色管中，用水稀释至，加入显色液和滴亚硝基铁氰化钠溶液，混匀。再滴加滴次氯酸钠溶液,稀释至标线，充分混匀。放置后，在波长处，用光程为的比色皿，以水为参比，测量吸光度。：由测得的吸光度，减去空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（）对校正吸光度的校准曲线。：2水样的测定分取适量经预处理的水样（使氨氮含量不超过|J）至比色管中，加水稀释至，与校准曲线相同操作，进行显色和测量吸光度。空白试验以无氨水代替水样，按样品测定相