各种材料学分析测试技术总结

1、原理OM光学显微镜opticalmicroscope显微镜是利用凸透镜的放大成像原理，将人眼 不能分辨的微小物体放大到人眼能分辨的尺 寸，其主要是增大近处微小物体对眼睛的张角（视角大的物体在视网膜上成像大），用角放 大率M表示它们的放大本领。EDS能谱仪(Energy DispersiveSpectrometer)(分为点、线、 面扫map)各种兀素具有自己的X射线特征波长，特征波 长的大小则取决于能级跃迁过程中释放出的特 征能量 E，能谱仪就是利用不同兀素X射线光 子特征能量不同这一特点来进行成分分析的。SEM扫描电子显微镜(scanning electron microscope)利用二次

2、电子信号成像来观察样品的表面形 态，即用极狭窄的电子束去扫描样品，通过电 子束与样品的相互作用产生各种效应，其中主 要是样品的二次电子发射介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观性 貌观察手段当一束极细的高能入射电子轰击扫描样品表面 时，被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、 特征x射线和连续谱X射线、背散射电子、透 射电子，以及在可见、紫外、红外光区域产生 的电磁辐射。SEM是利用电子和物质的相互作用，可以获取被 测样品本身的各种物理、化学性质的信息，如 形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场 或磁场等等。主要是利用二次电子信号成像来 观察样品的表面形态，即用极狭窄的电子束去 扫描样品，通过

3、电子束与样品的相互作用产生 各种效应，其中主要是样品的二次电子发射。可直接利用样品表面材料的物质性能利用聚焦得非常细的高能电子束在试彳 发出各种物理信息。通过对这些信息E 和显示成像，获得测试试样表面形貌E其工作原理是用一束极细的电子束扫寸 品表面激发出次级电子，次级电子的* 入射角有关，也就是说与样品的表面老 级电子由探测体收集，并在那里被闪* 信号，再经光电倍增管和放大器转变; 制荧光屏上电子束的强度，显示出与电 扫描图像。图像为立体形象，反映了彳 构。TEM透射电镜把经加速和聚集的电子束投射到非与光学显微镜的成像原理基本-(transmission electron microscope

4、常薄的样品上，电子与样品中的原子 碰撞而改变方向，从而产生立体角散 射。散射角的大小与样品的密度、厚 度相关，因此可以形成明暗不同的影同的是前者用电子束作光源，1透镜。透射电镜是以电子束透过样品像，影像将在放大、聚焦后在成像器 件上显示出来。由于电子波长非常短，透射电子显微 镜的分辨率比光学显微镜高的很多， 可以达到0.10.2nm，放大倍数为几 万百万倍。与放大后所产生的物像，？投射 上或照相底片上进行观察SEM是电子束激发出表面次级电 是穿透试样，而电子束穿透能力 以TEM样品要求很薄，semtem区别SEM的样品中被激发出来的二次电子和背散射 电子被收集而成像.TEM可以表征样品的质厚

5、衬度，也可以表征样品的内部晶格结构。TEM 的分辨率比SEM要高一些。SEM样品要求不算严苛，而TEM样品观察的部 分必须减薄到100nm厚度以下，一般做成直径 3mm的片，然后去做离子减薄，或双喷。TEM可以标定晶格常数，从而确定物 主要可以标定某一处的兀素含量，但: 结构。HRTEM高分辨透射电镜High resolution transmission electron microscope高分辨电镜物镜极靴间距比较小，所以双倾台 的转角相对于分析型的电镜要小一些。HRTEM是透射电镜的一种，将晶面间距通过明 暗条纹形象的表示出来。通过测定明暗条纹的 间距，然后与晶体的标准晶面间距d对比，

6、确 定属于哪个晶面。这样很方便的标定出晶面取 向，或者材料的生长方向。用HRTEM研究纳米颗粒可以通过结合高分辨像 和能谱分析结果来得到颗粒的结构和成分信 息。类TEMEPMA（波谱）（背散 射电子 成 像电子探针显微分 析仪electron probe micro-analyzerelectronic probe wavelength/energy dis-persivespectrometry通过电磁线圈把电子束压缩的很细，可以想象 成一个针尖，所以叫电子探针，一般电子探针 特指配备了 35道波谱系统，具有光学显微镜 定位试样分析位置（满足罗兰圆需求，布拉格 衍射原理）的微区分析仪器。电子

7、探针EPMA 有其独特的优势特点，是SEM EDS或SEM WDS 所不能取代的。高速运动电子束经电磁透镜聚焦成（0.2gm到1gm）打在试样上，激发彳 X-ray，再经X-ray光谱仪（WDS）或能 EDS）测量特征X-ray的波长或能量， 成分的目的。运用电子探针发射具有10沔10M : 电子微束，轰击固体试样表面的微区， 原子产生表微成分的物理信息（电子 线）；用波谱仪（WDS）分析特征性X射线白（或）用能谱仪（EDS）分析特征性X由于X射线的波长与能量的关系为：Y： 中波长Y的单位为纳米，能量E的单位 据此可以达到对微区中某种元素成分、 行定量分析的目的。背散射电子像背散射电子像是在扫

8、描电子显微镜中，通过电 子枪产生的电子，经过加速磁场、偏转磁场后， 照射到待检测的样品表面，待检测样品会反射 一部分的电子，在扫描电子显微镜的工作镜腔 里的背散射电子探头就会检测到这些被反射的 电子，进而在检测器上所成的像。电子照射到待测样品的过程中，样品 电子，背散射电子探头就会检测到这 产生相应的电信号，通过放大电路之） 行相应的转换，后在检测器上显示相Z 表面的相关信息图像。BSE背散射电子成像Back scatteredElectron Imaging背散射电子成像的衬度是由于原子序数的不同 引起的，所以背散射电子一般用于区别不同的 相，用来看金相试样的不同区依托扫描电镜的一种电子成像

9、技术，它的成像 原理和特点非常适合用来研究那些表皮尚存的 各类笔石标本，是二次电子成像（SEM）无法替代 的。当前BSE图象显示了许多以往其他途径无 法观察到的笔石微细结构，特别是笔石复杂的 始端发育特征。背散射电子是被固体样品中的原子核J 部分入射电子。其中包括弹性背散射E 背散射电子。1?能量很高，有相当i 电子能量E 0，在试样中产生的范围一 率低。背散射电子发射系数n =i b /i（ 增大而增大。作用体积随入射束能量 但发射系数变化不大。背散射电子（back scattered electron）当电子束照射样品时，入射电子在样匚 时，会改变方向，甚至损失一部分能普散射的情况下）。在

10、这种弹性和非弹T 中，有些入射电子累积散射角超过90 从样品表面逸出。那么背散射电子就7 出来的初次电子，XRDX射线衍射，X-ray diffraction?通过对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱， 获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构 或形态等信息的研究手段。应用已知波长的X射线来测量0角，从而计算 出晶面间距d，这是用于X射线结构分析；另一 个是应用已知d的晶体来测量0角，从而计算 出特征X射线的波长，进而可在已有资料查出 试样中所含的元素。在用电子束轰击金属“靶”产生的X射仑 中各种元素对应的具有特定波长的XJ 征（或标识）X射线。X射线是原子内层电子在高速运动电= 迁而产生的光

11、辐射，主要有连续X射 线两种。晶体可被用作X光的光栅，: 的粒子（原子、离子或分子）所产生E 会发生光的干涉作用，从而使得散射E 度增强或减弱。由于大量粒子散射波E 干涉而产生最大强度的光束称为X射仑满足衍射条件，可应用布拉格公式：2DSC差示扫描量热法( differentialscanningcalorimetry)在程序控制温度下，测量输给物质和参比物的 功率差与温度关系的一种技术。DSC和DTA仪器装置相似，所不同的: 比物容器下装有两组补偿加热丝，当i 程中由于热效应与参比物之间出现温3 差热放大电路和差动热量补偿放大器， 电热丝的电流发生变化，当试样吸热H 器使试样一边的电流立即增大；反之， 时则使参比物一边的电流增大，直到两 温差AT消失为止。试样在热反应时发生的热量变化，由二 功率而得到补偿，所以实际记录的是i下面两只电热补偿加热丝的热功率之3 变化关系。如果升温速率恒定，记录E 率之差随温度T的变化关系。xrd是x射线衍射，可以分析物相，SEM是扫描电镜，主要是观察