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文档简介

1、北京盈盛恒泰科技有限责任公司北京盈盛恒泰科技有限责任公司地址:北京西客站南广场融信大厦2110室邮编:100055电话:(010)83993592/93传真:(010)83993562网址:地址:北京西客站南广场融信大厦2110室邮编:100055电话:(010)83993592/93传真:(010)83993562网址:地址:北京西客站南广场融信大厦2110室邮编:100055电话:(010)83993592/93传真:(010)83993562网址:凯氏方法测牛奶中蛋白质含量牛奶的蛋白质含量大约为3.2g/100ml(512mg氮),人奶的蛋白质含量较少,约为1g/100ml,而其他动物的

2、奶的蛋白质含量比牛奶还高(如羊奶5.6g/100ml)。检测流程:1、样品:5ml(新鲜牛奶中大约有2526mg氮)放在消化管内2、消化用的催化剂:加在每一个放有试样的消化管内:7gK2SO45mg硒粉(Se)7ml浓硫酸H2SO4(98%)5ml双氧水H2O235%(130voll)23片沸石3、消化:420C下加热30分钟4、冷却:将消化管冷却到5060C5、蒸馏:将消化管放在蒸馏装置的位置上,选择标准方法1按开始键进行蒸馏,实验中的参数如下:系数:6.38稀释水=50mlH3BO3=30mlNaOH=50ml滴定液:HCl0.1mol/L6、参考:AOAC,“Officialmethod

3、sofanalysis”,method991.20凯氏方法测定杏仁,坚果,榛子中蛋白质的含量过程:1、样品:将样品粉碎,精确称量0.5-0.8g样品,精度为O.lmg,放在消化管内2、消化用的催化剂:加在每一个放有试样的消化管内:7g硫酸钾K2SO40.8g五水硫酸铜CuSO412ml浓硫酸H2SO4(98%)2-3滴辛醇或消泡剂轻轻摇晃消化管,将其混匀3、消化:420C下加热60分钟4、冷却:将消化管冷却到5060C5、蒸馏:将消化管放在蒸馏装置的位置上,选择标准方法2按开始键进行蒸馏,实验中的参数如下:系数:5.18稀释水=50mlH3BO3=30mlNaOH=50ml滴定液:HCl0.2

4、mol/L6、参考:AOAC,“Officialmethodsofanalysis”,method950.48凯氏方法测定椰子中蛋白质的含量过程:1、样品:将样品粉碎,精确称量0.5-0.8g样品,精度为O.lmg,放在消化管内2、消化用的催化剂:加在每一个放有试样的消化管内:7g硫酸钾K2SO40.8g五水硫酸铜CuSO412ml浓硫酸H2SO4(98%)2-3滴辛醇或消泡剂轻轻摇晃消化管,将其混匀3、消化:420C下加热60分钟4、冷却:将消化管冷却到5060C5、蒸馏:将消化管放在蒸馏装置的位置上,选择标准方法3按开始键进行蒸馏,实验中的参数如下:系数:5.30稀释水=50mlH3BO3

5、=30mlNaOH=50ml滴定液:HCl0.2mol/L6、参考:AOAC,“Officialmethodsofanalysis”,method950.48凯氏方法测定花生及巴西果中蛋白质的含量过程:1、样品:将样品粉碎,精确称量0.5-0.8g样品,精度为O.lmg,放在消化管内2、消化用的催化剂:加在每一个放有试样的消化管内:7g硫酸钾K2SO40.8g五水硫酸铜CuSO412ml浓硫酸H2SO4(98%)2-3滴辛醇或消泡剂轻轻摇晃消化管,将其混匀3、消化:420C下加热60分钟4、冷却:将消化管冷却到5060C5、蒸馏:将消化管放在蒸馏装置的位置上,选择标准方法4按开始键进行蒸馏,实

6、验中的参数如下:系数:5.46稀释水=50mlH3BO3=30mlNaOH=50ml滴定液:HCl0.2mol/L6、参考:AOAC,“Officialmethodsofanalysis”,method950.48北京盈盛恒泰科技有限责任公司北京盈盛恒泰科技有限责任公司北京盈盛恒泰科技有限责任公司地址:北京西客站南广场融信大厦2110室邮编:100055电话:(010)83993592/93传真:(010)83993562网址:地址:北京西客站南广场融信大厦2110室邮编:100055电话:(010)83993592/93传真:(010)83993562网址:地址:北京西客站南广场融信大厦21

7、10室邮编:100055电话:(010)83993592/93传真:(010)83993562网址:凯氏方法测定啤酒中蛋白质的含量啤酒中的可溶性提取物有蛋白质和一些氨类物质,可占到啤酒重量的3%-12%。过程:1、样品:先取一些啤酒置于一个大的烧杯中,长时间的摇动,以除去其中的二氧化碳,然后取25ml啤酒置于消化管中。2、消化用的催化剂:加在每一个放有试样的消化管内:7g硫酸钾K2SO45g硒粉7ml浓硫酸H2SO4(98%)5ml双氧水(35%)轻轻摇晃消化管,将其混匀3、消化:420C下加热30分钟4、冷却:将消化管冷却到5060C5、蒸馏:将消化管放在蒸馏装置的位置上,选择标准方法5按开

8、始键进行蒸馏,实验中的参数如下:系数:6.25稀释水=50mlH3BO3=30mlNaOH=50ml滴定液:HCl0.1mol/L6、参考:AOAC,“Officialmethodsofanalysis”,method10.051凯氏方法测定大麦芽中蛋白质的含量过程:1、样品:将样品粉碎,过20目筛子,在105C烘箱中烘干至恒重,为了能够使结果准确,可以将样品的重量称至1g样品,精度为0.1mg,放在消化管内2、消化用的催化剂:加在每一个放有试样的消化管内:7g硫酸钾K2SO45mg硒粉12ml浓硫酸H2SO4(98%)轻轻摇晃消化管,将其混匀3、消化:220C下消化20分钟,然后420C下消

9、化40分钟4、冷却:将消化管冷却到5060C5、蒸馏:将消化管放在蒸馏装置的位置上,选择标准方法6按开始键进行蒸馏,实验中的参数如下:系数:6.25稀释水=50mlH3BO3=30mlNaOH=50ml滴定液:HCl0.1mol/L6、参考:AOAC,“Officialmethodsofanalysis”,AOAC(ed.1990),VOl.2(method950.09)凯氏方法测定谷物及种子中蛋白质的含量过程:1、样品:将样品粉碎,过20目筛子,在105C烘箱中烘干至恒重,为了能够使结果准确,可以将样品的重量称至1g样品,精度为0.1mg,放在消化管内2、消化用的催化剂:加在每一个放有试样的

10、消化管内:7g硫酸钾K2SO45mg硒粉12ml浓硫酸H2SO4(98%)5ml35%的双氧水轻轻摇晃消化管,将其混匀3、消化:420C下消化60分钟4、冷却:将消化管冷却到5060C5、蒸馏:将消化管放在蒸馏装置的位置上,选择标准方法7按开始键进行蒸馏,实验中的参数如下:系数:6.25稀释水=50mlH3BO3=30mlNaOH=50ml滴定液:HCl0.2mol/L6、参考:AOAC,“Officialmethodsofanalysis”,AOAC(ed.1990),VOl.2(method950.09)凯氏方法测定小麦中蛋白质的含量过程:1、样品:将样品粉碎,过20目筛子,在105C烘箱

11、中烘干至恒重,为了能够使结果准确,可以将样品的重量称至1g样品,精度为0.1mg,放在消化管内2、消化用的催化剂:加在每一个放有试样的消化管内:7g硫酸钾K2SO40.8g五水硫酸铜CuS0412ml浓硫酸H2SO4(98%)轻轻摇晃消化管,将其混匀3、消化:420C下消化60分钟4、冷却:将消化管冷却到5060C5、蒸馏:将消化管放在蒸馏装置的位置上,选择标准方法8按开始键进行蒸馏,实验中的参数如下:系数:5.70稀释水=50mlH3BO3=30mlNaOH=50ml滴定液:HCl0.2mol/L6、参考:AOAC,“Officialmethodsofanalysis”,method979.

12、09凯氏方法测定燕麦,大麦,玉米,大米和黑麦中蛋白质的含量过程:1、样品:将样品粉碎,过20目筛子,如果要以干样品表达最终结果,则应测定样品的湿度,将样品称至lg,精度为O.lmg,放在消化管内2、消化用的催化剂:加在每一个放有试样的消化管内:7g硫酸钾K2SO40.8g五水硫酸铜CuSO4l2ml浓硫酸H2SO4(98%)轻轻摇晃消化管,将其混匀3、消化:420C下消化60分钟4、冷却:将消化管冷却到5060C5、蒸馏:将消化管放在蒸馏装置的位置上,选择标准方法9按开始键进行蒸馏,实验中的参数如下:系数:6.25稀释水=50mlH3BO3=30mlNaOH=50ml滴定液:HCl0.2mol

13、/L6、参考:AOAC,“Officialmethodsofanalysis”,method979.09北京盈盛恒泰科技有限责任公司北京盈盛恒泰科技有限责任公司北京盈盛恒泰科技有限责任公司地址:北京西客站南广场融信大厦2110室邮编:100055电话:(010)83993592/93传真:(010)83993562网址:地址:北京西客站南广场融信大厦2110室邮编:100055电话:(010)83993592/93传真:(010)83993562网址:地址:北京西客站南广场融信大厦2ll0室邮编:l00055电话:(010)83993592/93传真:(010)83993562网址:凯氏方法测

14、定大豆,羽扇豆中蛋白质的含量过程:1、样品:将样品粉碎,过20目筛子,如果要以干样品表达最终结果,则应测定样品的湿度,将样品称至lg,精度为O.lmg,放在消化管内2、消化用的催化剂:加在每一个放有试样的消化管内:7g硫酸钾K2SO40.8g五水硫酸铜CuSO4l2ml浓硫酸H2SO4(98%)轻轻摇晃消化管,将其混匀3、消化:420C下消化60分钟4、冷却:将消化管冷却到5060C5、蒸馏:将消化管放在蒸馏装置的位置上,选择标准方法10按开始键进行蒸馏,实验中的参数如下:系数:6.25稀释水=50mlH3BO3=30mlNaOH=50ml滴定液:HCl0.2mol/L6、参考:AOAC,“O

15、fficialmethodsofanalysis”,method979.09凯氏方法测定罐装猫食,狗食中蛋白质的含量过程:1、样品:将样品粉碎,过20目筛子,如果要样品含水量达到60%,可称取2g样品,如果样品含水量高达60%以上,可以称取3g样品,精度为0.1mg,放在消化管内2、消化用的催化剂:加在每一个放有试样的消化管内:7g硫酸钾K2SO40.8g五水硫酸铜CuSO415ml浓硫酸H2SO4(98%)轻轻摇晃消化管,将其混匀3、消化:420C下消化70分钟4、冷却:将消化管冷却到5060C5、蒸馏:将消化管放在蒸馏装置的位置上,选择标准方法11按开始键进行蒸馏,实验中的参数如下:系数:

16、6.25稀释水=50mlH3BO3=30mlNaOH=50ml滴定液:HCl0.2mol/L6、参考:AOAC,“Officialmethodsofanalysis”,method979.09凯氏方法测定草料,稻草中蛋白质的含量过程:1、样品:将样品剪成2-3厘米长,然后粉碎。称取1g样品,精度为2mg,放在消化管内2、消化用的催化剂:加在每一个放有试样的消化管内:7g硫酸钾K2SO47mg硒粉12ml浓硫酸H2SO4(98%)轻轻摇晃消化管,将其混匀3、消化:420C下消化60分钟4、冷却:将消化管冷却到5060C5、蒸馏:将消化管放在蒸馏装置的位置上,选择标准方法12按开始键进行蒸馏,实验

17、中的参数如下:系数:6.25稀释水=50mlH3BO3=30mlNaOH=50ml滴定液:HCl0.2mol/L6、参考:AOAC,“Officialmethodsofanalysis”,method978.04凯氏方法测定腊肉,火腿,热狗,意大利腊肠,香肠中蛋白质的含量过程:1、样品:称取2g均匀样品,精度为O.lmg,放在消化管内2、消化用的催化剂:加在每一个放有试样的消化管内:7g硫酸钾K2SO40.8g五水硫酸铜15ml浓硫酸H2SO4(98%)轻轻摇晃消化管,将其混匀3、消化:420C下消化75分钟4、冷却:将消化管冷却到5060C5、蒸馏:将消化管放在蒸馏装置的位置上,选择标准方法

18、13按开始键进行蒸馏,实验中的参数如下:系数:6.25稀释水=75mlH3BO3=30mlNaOH=50ml滴定液:HCl0.2mol/L6、参考:AOAC,“Officialmethodsofanalysis”,method981.10北京盈盛恒泰科技有限责任公司北京盈盛恒泰科技有限责任公司北京盈盛恒泰科技有限责任公司地址:北京西客站南广场融信大厦2110室邮编:100055电话:(010)83993592/93传真:(010)83993562网址:地址:北京西客站南广场融信大厦2110室邮编:100055电话:(010)83993592/93传真:(010)83993562网址:地址:北京

19、西客站南广场融信大厦2110室邮编:100055电话:(010)83993592/93传真:(010)83993562网址:凯氏方法测定测肉和肉制品中蛋白质的含量新鲜的牛肉蛋白质含量大约为20%(氮含量约为3%)。干燥的腌肉蛋白质含量约为35%,而腊肠的蛋白质含量与水分和脂肪含量有关,大约在11%17%范围内。过程:1、样品:将样品粉碎,并被精确称量2g样品(新鲜肉中大约有60mg氮),放在消化管内2、消化用的催化剂:加在每一个放有试样的消化管内:A、汞催化剂7g硫酸钾K2SO4350mg氧化汞(红HgO)0.8g五水硫酸铜10ml浓硫酸H2SO4(98%)10ml双氧水H2O235%B、硒催

20、化剂7g硫酸钾K2SO45mg硒粉(Se)10ml浓硫酸H2SO4(98%)10ml双氧水H2O235%轻轻摇晃消化管,将其混匀3、消化:420C下消化20分钟(汞催化剂),45分钟(硒粉催化剂)4、冷却:将消化管冷却到5060C5、蒸馏:将消化管放在蒸馏装置的位置上,选择标准方法14按开始键进行蒸馏,实验中的参数如下:系数:6.25稀释水=50mlH3BO3=30mlNaOH=50ml滴定液:HCl0.2mol/L6、参考:AOAC,“Officialmethodsofanalysis”,method981.10凯氏方法测定面包和烘烤类食品中蛋白质的含量过程:1、样品:将样品粉碎,称取2g干

21、燥样品,精度为O.lmg,放在消化管内2、消化用的催化剂:加在每一个放有试样的消化管内:7g硫酸钾K2SO40.21g五水硫酸铜和0.21g二氧化钛12ml浓硫酸H2SO4(98%)轻轻摇晃消化管,将其混匀3、消化:420C下消化60分钟4、冷却:将消化管冷却到5060C5、蒸馏:将消化管放在蒸馏装置的位置上,选择标准方法15按开始键进行蒸馏,实验中的参数如下:系数:5.7稀释水=75mlH3BO3=30mlNaOH=50ml滴定液:HCl0.2mol/L6、参考:AOAC,“Officialmethodsofanalysis”,method950.36凯氏方法测定压缩及粒状酵母中蛋白质的含量

22、过程:1、样品:将样品粉碎,如果需要的话,需将样品混匀,称取0.5-0.7g样品,精度为O.lmg,放在消化管内2、消化用的催化剂:加在每一个放有试样的消化管内:7g硫酸钾K2SO40.8g五水硫酸铜12ml浓硫酸H2SO4(98%)轻轻摇晃消化管,将其混匀3、消化:420C下消化70分钟4、冷却:将消化管冷却到5060C5、蒸馏:将消化管放在蒸馏装置的位置上,选择标准方法16按开始键进行蒸馏,实验中的参数如下:系数:6.25稀释水=75mlH3BO3=30mlNaOH=50ml滴定液:HCl0.2mol/L6、参考:AOAC,“Officialmethodsofanalysis”,metho

23、d962.10凯氏方法测定肝脏中蛋白质的含量过程:1、样品:称取2g样品,精度为O.lmg,样品均匀,放在消化管内2、消化用的催化剂:加在每一个放有试样的消化管内:7g硫酸钾K2SO40.8g五水硫酸铜12ml浓硫酸H2SO4(98%)轻轻摇晃消化管,将其混匀,如果样品脂肪含量高,则需要用15m1浓硫酸,5ml双氧水3、消化:420C下消化45分钟4、冷却:将消化管冷却到5060C5、蒸馏:将消化管放在蒸馏装置的位置上,选择标准方法17按开始键进行蒸馏,实验中的参数如下:系数:6.25稀释水=75m1H3BO3=30mlNaOH=50ml滴定液:HCl0.2mol/L6、参考:AOAC,“Of

24、ficialmethodsofanalysis”,method981.10凯氏方法测定糖,糖浆,糖蜜中蛋白质的含量过程:1、样品:称取1g样品,精度为O.lmg,(对于糖蜜需称2g,同样的精度)放在消化管内2、消化用的催化剂:加在每一个放有试样的消化管内:7g硫酸钾K2SO40.8g五水硫酸铜12ml浓硫酸H2SO4(98%)轻轻摇晃消化管,将其混匀3、消化:420C下消化60分钟4、冷却:将消化管冷却到5060C5、蒸馏:将消化管放在蒸馏装置的位置上,选择标准方法18按开始键进行蒸馏,实验中的参数如下:系数:6.25稀释水=75mlH3BO3=30mlNaOH=50ml滴定液:HCl0.2m

25、ol/L6、参考:AOAC,“Officialmethodsofanalysis”,method920.176凯氏方法测定小麦意大利细面条,通心面,鸡蛋中蛋白质的含量过程:1、样品:称取1g样品,精度为O.lmg,放在消化管内2、消化用的催化剂:加在每一个放有试样的消化管内:7g硫酸钾K2SO40.8g五水硫酸铜12ml浓硫酸H2SO4(98%)轻轻摇晃消化管,将其混匀3、消化:420C下消化60分钟4、冷却:将消化管冷却到5060C5、蒸馏:将消化管放在蒸馏装置的位置上,选择标准方法19按开始键进行蒸馏,实验中的参数如下:系数:5.7稀释水=50mlH3BO3=30mlNaOH=50ml滴定

26、液:HCl0.1mol/L6、参考:AOAC,“Officialmethodsofanalysis”,method930.25凯氏方法测定谷物意大利细面条,通心面中蛋白质的含量过程:1、样品:称取1g样品,精度为O.lmg,放在消化管内2、消化用的催化剂:加在每一个放有试样的消化管内:7g硫酸钾K2SO40.8g五水硫酸铜12ml浓硫酸H2SO4(98%)轻轻摇晃消化管,将其混匀3、消化:420C下消化60分钟4、冷却:将消化管冷却到5060C5、蒸馏:将消化管放在蒸馏装置的位置上,选择标准方法20按开始键进行蒸馏,实验中的参数如下:系数:6.25稀释水=50mlH3BO3=30mlNaOH=

27、50ml滴定液:HCl0.1mol/L6、参考:AOAC,“Officialmethodsofanalysis”,method930.25凯氏方法测定意大利细面条,通心面,鸡蛋中蛋白质的含量过程:1、样品:称取0.5-lg样品,精度为O.lmg,放在消化管内2、消化用的催化剂:加在每一个放有试样的消化管内:7g硫酸钾K2SO40.42g氧化汞15ml浓硫酸H2SO4(98%)轻轻摇晃消化管,将其混匀3、消化:420C下消化60分钟4、冷却:将消化管冷却到5060C5、蒸馏:将消化管放在蒸馏装置的位置上,选择标准方法21按开始键进行蒸馏,实验中的参数如下:系数:6.25稀释水=75mlH3BO3

28、=30mlNaOH=50ml滴定液:HCl0.2mol/L6、参考:AOAC,“Officialmethodsofanalysis”,method976.06凯氏方法测定原油及燃料中总氮的含量过程:1、样品:将样品充分混匀,称取1g样品,精度为O.lmg,放在消化管内2、消化用的催化剂:加在每一个放有试样的消化管内:7g硫酸钾K2SO47mg硒粉20ml浓硫酸H2SO4(98%)10ml双氧水避免起沫轻轻摇晃消化管,将其混匀3、消化:从室温开始,使用温度梯度加热到420C,这个过程需要4个小时,在420C下消化30分钟,即整个消化过程需要4小时30分钟4、冷却:将消化管冷却到5060C5、蒸馏

29、:将消化管放在蒸馏装置的位置上,选择标准方法22按开始键进行蒸馏,实验中的参数如下:系数:0稀释水=70mlH3BO3=30mlNaOH=70ml滴定液:HCl0.1mol/L6、参考:ISOnormn.333凯氏方法测定ABS,SAN,橡胶中总氮的含量过程:1、样品:橡胶:将样品剪碎,称取3.5g样品,精度为2mg,放在消化管内SAN:将样品切碎,1*3mm规格的样品可直接分析。称取0.3g样品,精度为2mg,放在消化管内ABS:将样品切碎,1*3mm规格的样品可直接分析。称取0.3g样品,精度为2mg,放在消化管内2、消化用的催化剂:加在每一个放有试样的消化管内:7g硫酸钾K2SO40.8

30、g五水硫酸铜12ml浓硫酸H2SO4(98%)轻轻摇晃消化管,将其混匀,使试剂浸润样品3、消化:420C下消化60分钟4、冷却:将消化管冷却到5060C5、蒸馏:将消化管放在蒸馏装置的位置上,选择标准方法23按开始键进行蒸馏,实验中的参数如下:系数:6.25稀释水=75mlH3BO3=30mlNaOH=50ml滴定液:HCl0.2mol/L6、参考:ISOnormn.1656凯氏方法测定尿素中总氮的含量此方法可以测定氨基塑料中尿素的含量,例如氨基甲醛树脂。过程:1、样品:将样品粉碎,得到粉状匀质的样品。称取1g样品,精度为O.lmg,放在消化管内2、消化用的催化剂:加在每一个放有试样的消化管内

31、:2片催化剂,VELP公司生产,(每片的配比:硫酸钾:硫酸铜=35:1,质量比)12ml浓硫酸H2SO4(98%)轻轻摇晃消化管,将其混匀,使试剂浸润样品3、消化:420C下消化60分钟4、冷却:将消化管冷却到5060C5、蒸馏:将消化管放在蒸馏装置的位置上,选择标准方法24按开始键进行蒸馏,实验中的参数如下:系数:0稀释水=50mlH3BO3=30mlNaOH=50ml滴定液:HCl0.2mol/L计算尿素含量时,可参考:氮元素含量是尿素含量的46.65%。0.1g尿素,需要0.2mol/L的盐酸16.64ml进行滴定。6、参考:ISOnormn.1592凯氏方法测定废水中总氮的含量过程:1

32、、样品:50ml水(大多数情况下约有0.10.5mg氮)放在消化管内2、消化用的催化剂:加在每一个放有试样的消化管内:7g硫酸钾K2SO4350mg氧化汞(红HgO)10ml浓硫酸H2SO4(98%)23片沸石轻轻摇晃消化管,将其混匀,使试剂浸润样品3、消化:200C下消化60分钟,370C下消化120分钟,起始的温度主要是挥发水分,如果沸腾的话,可用低一些温度,如150C4、冷却:将消化管冷却到5060C5、蒸馏:将消化管放在蒸馏装置的位置上,选择标准方法25按开始键进行蒸馏,实验中的参数如下:系数:0稀释水=50mlH3BO3=30mlNaOH=50ml滴定液:HCl0.01mol/L6、

33、参考:EnvironmentalProtectionAgency,EPA,Cincinnati,Ohio,USA,methodPAI-DK01凯氏方法测定土壤中总氮的含量肥沃的土壤中含2-3%的有机物质,主要的腐殖质高达4-6%的氮含量。如果需要算有机氮的话,有少量的硝酸铵(ppm级)需要单独测定,然后从总氮含量中减去这一部分。过程:1、样品:5g空气干燥的土壤,过20目筛子,在105C下烘干至恒重。放在消化管内2、消化用的催化剂:加在每一个放有试样的消化管内:7g硫酸钾K2SO45mg硒粉7ml浓硫酸H2SO4(98%)23片沸石轻轻摇晃消化管,将其混匀,使试剂浸润样品3、消化:420C下消

34、化60分钟4、冷却:将消化管冷却到5060C5、蒸馏:将消化管放在蒸馏装置的位置上,选择标准方法26按开始键进行蒸馏,实验中的参数如下:系数:0稀释水=50mlH3BO3=30mlNaOH=50ml滴定液:HCl0.2mol/L6、参考:”Methodsofsoilanalysis”part2-Chemicalandmicrobiologicalproperties,2aed.凯氏方法测定纸张中凝胶的含量在造纸过程中,通常使用动物胶或凝胶,干酪素和大豆蛋白作用结合剂。凯氏方法在没有其他氮化合物存在的情况下会给出一个可信的结果。(如通常添加合成树脂提高抗湿性)过程:1、样品:将纸剪成lcm2大小

35、的方块,然后称取2g样品。2、消化用的催化剂:加在每一个放有试样的消化管内:10g硫酸钾K2SO4350mg氧化汞15ml浓硫酸H2SO4(98%)23片沸石轻轻摇晃消化管,将其混匀,使试剂浸润样品3、消化:在200C下加热数分钟,使泡沫充分逸出,然后在420C下消化30分钟4、冷却:将消化管冷却到5060C5、蒸馏:将消化管放在蒸馏装置的位置上,选择标准方法27按开始键进行蒸馏,实验中的参数如下:系数:5.60稀释水=50mlH3BO3=30mlNaOH=50ml滴定液:硫酸0.05mol/L6、参考:TAPPIStandardT41805-61.OrganicNitrogeninPaper

36、,modifiedbyreducingtothehalfthequantityofmercurycatalyst.TAPPIStandardsandSuggestedMethods.TechnicalAssociationofthePulpandPaperIndustry.Atlanta,Georgia,USA凯氏方法测定纸中干酪素的含量在造纸过程中,通常使用动物胶或凝胶,干酪素和大豆蛋白作用结合剂。凯氏方法在没有其他氮化合物存在的情况下会给出一个可信的结果。(如通常添加合成树脂提高抗湿性)过程:1、样品:将纸剪成lcm2大小的方块,然后称取2g样品。放在消化管内2、消化用的催化剂:加在每一个

37、放有试样的消化管内:10g硫酸钾K2SO4350mg氧化汞15ml浓硫酸H2SO4(98%)轻轻摇晃消化管,将其混匀,使试剂浸润样品3、消化:在200C下加热数分钟,使泡沫充分逸出,然后在420C下消化30分钟4、冷却:将消化管冷却到5060C5、蒸馏:将消化管放在蒸馏装置的位置上,选择标准方法28按开始键进行蒸馏,实验中的参数如下:系数:6.30稀释水=50mlH3BO3=30mlNaOH=50ml滴定液:硫酸0.05mol/L6、参考:TAPPIStandardT41805-61.OrganicNitrogeninPaper,modifiedbyreducingtothehalfthequ

38、antityofmercurycatalyst.TAPPIStandardsandSuggestedMethods.TechnicalAssociationofthePulpandPaperIndustry.Atlanta,Georgia,USA污水处理厂淤泥中总氮的测定对于地方的污水处理厂的淤泥的土地使用,是为了回收其中有用的营养的成分。如果淤泥中的有害元素(如Cd、Cu、Ni、Pb、Zn、Cr、Hg等)的浓度不是很高的情况下,废水处理厂的淤泥的农业应用方法也被EEC(欧洲经济共同体)委员会推荐。总氮含量在2.24.2%(干物质)的范围内,并且主要存在的形式是氨、硝酸盐、亚硝酸盐尿素、有机氮

39、化物。这方法的操作是首先用金属铬在酸性溶液中将硝酸根和亚硝酸根降解为氨然后用高浓度的硫酸和催化剂消化有机氮化物为氨。最终氨被蒸馏和滴定。s检测流程:1、样品:0.5g的泥浆在105C干燥至恒重,(含有10-20mg的氮)或者具有相对应量的湿泥浆被精确称重被定量的转移到消化管内2、反应试剂:在每一个消化管中加:0.5g100目或更细的金属铬粉20ml7%的盐酸(200ml36%的浓盐酸用蒸馏水稀释到1L制得)3、还原反应:在室温下中速振荡5min,加热到沸腾持续4min,然后冷却4、消化试剂:在每一个消化管中加入7gK2SO4100mgHgO10ml98%浓硫酸H2SO423片沸石5、消化:42

40、0C消化60min6、冷却:把消化管冷却到5060C7、蒸馏:将消化管放在蒸馏装置的位置上,选择标准方法29按开始键进行蒸馏,实验中的参数如下:系数:0稀释水=50mlH3BO3=30mlNaOH=50ml滴定液:盐酸0.2mol/L8、参考:methodCNR-IRSA,Rome,Italy凯氏方法测定蘑菇中蛋白质的含量肥沃的土壤中含2-3%的有机物质,主要的腐殖质高达4-6%的氮含量。如果需要算有机氮的话,有少量的硝酸铵(ppm级)需要单独测定,然后从总氮含量中减去这一部分。过程:1、样品:10g粉碎的干样品,放在消化管内2、消化用的催化剂:加在每一个放有试样的消化管内:7g硫酸钾K2SO

41、45mg硒粉15ml浓硫酸H2SO4(98%)23片沸石轻轻摇晃消化管,将其混匀,使试剂浸润样品3、消化:420C下消化60分钟4、冷却:将消化管冷却到5060C5、蒸馏:将消化管放在蒸馏装置的位置上,选择标准方法30按开始键进行蒸馏,实验中的参数如下:系数:6.25稀释水=50mlH3BO3=30mlNaOH=50ml滴定液:HCl0.2mol/L6、参考:AOAC,“Officialmethodsofanalysis”,method976.06凯氏方法测定原油,润滑油及燃料油中总氮的含量原料油中的氮含量是有限制的,因为他们燃烧后会生成氮的化合物排放到大气中。燃烧发生在一个相对较低的温度(7

42、50-950C),燃烧生成的氧化氮主要来自燃料中结合的氮,而不是来自大气中的氮,并且燃烧产物中会含有N-N键,N-0键的氮的化合物,他们通常较难用普通的方法进行分解。此外,油产品会产生大量的烟气。我们可以通过长时间的温度梯度进行消解来解决以上的问题,这可能会需要数小时。过程:1、样品:l-1.5g均匀样品,精度为O.lmg,放在消化管内2、矿化所用的试剂A汞催化剂7g硫酸钾K2SO4350mg氧化汞或2片VELP公司生产的催化剂18ml浓硫酸H2SO4(98%)10ml的双氧水B.硒粉催化剂7g硫酸钾K2SO45mg硒粉或2片VELP公司生产的催化剂18ml浓硫酸H2SO4(98%)加入2-3

43、粒沸石,轻轻摇晃消化管,将其混匀,使试剂浸润样品3、消化:设置4个升温梯度为每1小时升温1OOC,从1OOC开始消化,最后升温到420C,再消化30分钟4、冷却:将消化管冷却到5060C5、蒸馏:将消化管放在蒸馏装置的位置上,按开始键进行蒸馏,实验中的参数如下:系数:0稀释水=70mlH3BO3=30mlNaOH=50ml滴定液:硫酸0.05mol/L北京盈盛恒泰科技有限责任公司北京盈盛恒泰科技有限责任公司北京盈盛恒泰科技有限责任公司地址:北京西客站南广场融信大厦2110室邮编:100055电话:(010)83993592/93传真:(010)83993562网址:地址:北京西客站南广场融信大

44、厦2110室邮编:100055电话:(010)83993592/93传真:(010)83993562网址:地址:北京西客站南广场融信大厦2110室邮编:100055电话:(010)83993592/93传真:(010)83993562网址:氨氮去除后测水中硝酸氮含量市政污水处理后硝酸盐-氮的含量要在015mg/l氮范围。在碱性溶液中用Devarda合金(45%A1,50%Cu,5%Zn)去除试样中的氨氮以后,可以准确的测定出亚硝酸盐和硝酸盐的浓度。这个方法测得的结果是有机氮(蛋白质、核酸、尿素、人造有机化学药品)与氨氮的和。意大利法律规定往湖中排放污水检测的值不能超过一个规定的限制。检测流程:

45、1、样品:50ml水(大多数情况下约有0.10.5mg氮)放在消化管内2、消化用的催化剂:加在每一个放有试样的消化管内:7g硫酸钾K2SO4350mg氧化汞(红HgO)10ml浓硫酸H2SO4(98%)23片沸石3、消化:每一个消化管用振荡混匀器(VELP公司的ZX型)混匀,在200C下加热60分钟,然后在370C下加热120分钟4、冷却:是消化管冷却到5060C5、蒸馏:放消化管在蒸馏装置的位置上进行蒸馏6、滴定:用标准酸滴定蒸馏得到的收集液,得到消耗酸ml数7、计算得到氮含量凯氏方法测谷物、饲料和粗粮中的蛋白质含量在这些产品中蛋白质含量可以给出参考,这些数据是在105C干燥后称重得到的下面

46、的数据品目蛋白质含量蛋白质中氮含量小麦15.42.46玉米10.21.63燕麦12.72.03大豆(未去壳)42.16.74动物屠宰后残余57.19.14鱼粉,沙丁鱼70.411.26脱水后的苜蓿叶子22.43.58牧场干草,6.61.06麦秸3.60.58检测流程:1、样品:将2g样品粉碎通过20目筛子,在105C烘干后精确称量,然后放在消化管内,如果样品蛋白质含量高,可以取1g样品进行检测2、消化用的催化剂:加在每一个放有试样的消化管内:7g硫酸钾K2SO45mg硒粉(Se)10ml浓硫酸H2SO4(98%)10ml双氧水H2O235%(130voll)23片沸石3、消化:420C下加热2

47、0分钟,或者370C下加热60分钟4、冷却:将消化管冷却到5060C5、蒸馏:放消化管在蒸馏装置的位置上进行蒸馏6、滴定:用标准酸滴定蒸馏得到的收集液,得到消耗酸ml数7、计算得到氮含量水中的氨从干扰物质中的分离对于废水处理厂的运行,氨氮是一个重要的参数。但是它的直接测量被很多物质(如镁混浊物、其他的有机质等)干扰,现在通过将试样进行蒸馏再测量克服了这些问题。检测流程:1、样品:精确测量50ml水(或者根据氨氮的含量选择2070m1)放在消化管内2、反应试剂:在蒸馏前必须呈碱性(可加酚酞指示剂)3、蒸馏:放消化管在蒸馏装置的位置上进行蒸馏4、滴定:用标准酸滴定蒸馏得到的收集液,得到消耗酸ml数

48、5、计算得到氮含量北京盈盛恒泰科技有限责任公司北京盈盛恒泰科技有限责任公司地址:北京西客站南广场融信大厦2110室邮编:100055电话:(010)83993592/93传真:(010)83993562网址:地址:北京西客站南广场融信大厦2110室邮编:100055电话:(010)83993592/93传真:(010)83993562网址:通过蒸馏和滴定测定食品中的亚硫酸盐的总量最近有食品中由于二氧化硫或亚硫酸盐发生的过敏现象的报道。这一因素提升了人们对安全的重视,并且改善了分析检测方法。最流行的方法就是用亚硫酸盐用自动装置蒸馏出来,快速进行滴定,缩短检测的时间。检测流程:1)所需仪器:蒸馏装

49、置UDK142滴定装置2)所需试剂:10%浓度HCl盐酸可溶的淀粉指示剂1%浓度KI碘化钾溶液0.1N硫代硫酸钠0.02N碘工作溶液样品储存和准备:待分析样品应当储存在密闭的容器内,如果样品在24小时内没有被分析,应当将样品冷冻储存。液体或湿试样必须被匀质化。干试样被粉碎通过0.4mm筛网估计的SO2含量单位:ppm取样重量单位:克0501550200102005005如果不知道大概的SO2含量,选择10g样品蒸馏和滴定:在收集瓶中加75ml蒸馏水,1ml淀粉指示剂,34滴0.02N碘溶液和搅拌子,并将其放在蒸馏装置的相应的位置上。通过表格指导称取合适的样品,并将其放入蒸馏管内,将蒸馏管放在蒸

50、馏装置的相应位置上。选择程序:SP=180C,H2)=50ml,H3BO3=0,NaOH=30mlDistillationtime=6minSteam=20%按“start”开始蒸馏程序在蒸馏过程的同时开始滴定,保持溶液为蓝色,持续滴定直到不再有碘溶液被消耗,并且保持蓝色3040sec,记录消耗的碘溶液ml数。计算获得SO2浓度。该分析方法为AOAC指定检测方法。污水中的苯酚提取这个检测方法符合美国和意大利官方的废水检测方法(AOAC)。首先通过蒸馏将苯酚从不易挥发的杂质中分离出来,在酸性溶液中进行蒸馏,可以分离出苯酚、甲酚等。检测流程:1、样品:取样2、反应试剂:磷酸(H3PO4)按1:10

51、稀释,100ml85%的磷酸(H3PO4)加到900ml蒸馏水10%的硫酸铜溶液,(CuSO4*5H2O)100g盐溶解到1000ml蒸馏水中3、蒸馏前样品前处理:用磷酸把样品溶液酸化到pH4,然后把1ml10%的10%的硫酸铜溶液加入到已经放了100ml样品的蒸馏管中4、蒸馏:样品被蒸馏收集到100ml的收集瓶中,将收集瓶和消化管放在在蒸馏装置的相应位置上;选择程序:SP=180C,H2O=0,H3BO3=0,NaOH=0Distillationtime=6minSteam=20%按“start”开始蒸馏程序如果蒸馏收集溶液是浑浊的,必须再进行蒸馏。如果蒸馏收集溶液还是浑浊,就必须通过标准方

52、法用CHCl3或者CH2Cl2提取。食品或饲料中尿素氮的测定一些供应的饲料为了提高粗蛋白含量会加入一些尿素,尿素氮的含量能从其他氮组分中分离出来被单独测定。检测流程:1、酶解反应试剂:尿素酶:1I.U.酶在pH=7.0,20C时通过5分钟时间可以产出1.0mg氨氮。通常的尿素酶粉末每克性单元,需要准备一个标定的浓度在0.51I.U./ml的酶溶液,可以在室温下1小时内完全消解100mg尿素(46.6mgN)。北京盈盛恒泰科技有限责任公司北京盈盛恒泰科技有限责任公司北京盈盛恒泰科技有限责任公司地址:北京西客站南广场融信大厦2110室邮编:100055电话:(010)83

53、993592/93传真:(010)83993562网址:地址:北京西客站南广场融信大厦2110室邮编:100055电话:(010)83993592/93传真:(010)83993562网址:地址:北京西客站南广场融信大厦2110室邮编:100055电话:(010)83993592/93传真:(010)83993562网址:硅树脂消泡剂氯化钙溶液:100ml水中加25g氯化钙2、尿素酶溶液的标定:用0.1N的盐酸和甲基红指示剂将尿素酶溶液酸化到中性pH值为7.0,尿素酶溶液是不能储存的。3、酶解:将2g均匀磨细的样品和加入了尿素酶溶液的100ml水放进消化管。用塞子封闭消化管,并且在室温下消解1

54、小时。如果尿素的含量高于5%,需要用较大体积的尿素酶消解溶液4、蒸馏:在酶消解结束时往试管中加2g氧化镁,5ml氯化钙溶液和几滴消泡剂。将试管和收集瓶放在蒸馏装置的相应位置上。选择程序:SP=200C,H2O=0,H3BO3=25ml,NaOH=0Distillationtime=2min15secSteam=100%安“start”开始蒸馏程序5、滴定:用0.2N盐酸和10滴指示剂溶液滴定氨。尿素的氮含量为46.65%。6、计算得到尿素的含量。7、该方法为AOAC指定方法大豆中残留尿素酶的测定可以通过测定残留尿素酶的活性来评估大豆是否被正确的方法处理,没有烹饪过的大豆中是含有酶的,通过加热可

55、以将酶消除。检测结果通过每克磨碎的大豆样品在30C1小时的时间内产生的氨含量。没有烹饪的大豆的尿素酶的活性大约为5meq/g正确烘烤的大豆的值为:0.51meq/g过热的处理可以降低到0.2meq/g检测流程:1、样品:1g磨碎的大豆加入蒸馏管内,再加入0.20g尿素和150ml蒸馏水。立即关闭测试管的塞子2、酶解:混合关闭的试管内的组分。放在30C环境下(例如水浴),在酶反应60分钟的过程中搅拌组分。3、蒸馏:加30.0ml0.1N的盐酸到蒸馏收集瓶,放到蒸馏装置的相应位置上,保证软管浸入酸中。如果软管顶部没有完全浸入,加3050ml蒸馏水。在60分钟酶解结束时,加2g氧化镁到蒸馏管中,将试

56、管放在蒸馏装置的相应位置上。选择程序:SP=200C,H2O=0,H3BO3=25ml,NaOH=0Distillationtime=2min15secSteam=100%安“start”开始蒸馏程序4、滴定:用0.2N盐酸和10滴指示剂溶液滴定氨。尿素的氮含量为46.65%。5、计算得到尿素的含量。在消化淤泥时测定挥发性酸成分在泥浆或溶液中的挥发性脂肪酸成分对于在碱性条件下厌氧消解可以提供最好的参考。检测流程:1、反应试剂:硫酸和蒸馏水按1:1的比例配置,将浓硫酸缓缓加入相同体积的蒸馏水中,并持续搅拌,不要加水到硫酸中以免产生危险。氢氧化钠NaOH,配制0.04N的溶液酚酞指示剂溶液,100

57、ml蒸馏水中加入0.5g甲基橙指示剂溶液,100ml蒸馏水中加入0.05g醋酸溶液,2000mg/l2、样品:150200ml消解的泥浆被离心分离去除固体,并且避免水解产生挥发性的酸。在低速情况下离心操作5分钟,样品就是取得的液体。3、蒸馏:将100ml样品倒入300ml蒸馏管内,用配制好的硫酸并添加甲基橙指示剂将溶液酸化到红黄,(pH为2.7时)将蒸馏管和收集管在蒸馏装置相应的位置上。选择程序:SP=200C,H2)=0,H3BO3=0,NaOH=0Distillationtime=3minSteam=60%按“start”开始蒸馏程序为了避免收集到样品中存在氢硫酸和二氧化碳,放弃最初的10ml冷凝物。4、滴定:在添加了10滴酚酞指示剂后,用0.04N氢氧化钠滴定样品到粉红色,得到ml。5、计算得到结果。啤酒中蛋白质的测定在啤酒的可溶组分中有蛋白质和氨基酸,一般占到啤酒重量的3%12%。检测流程:1、样品:25ml样品放在消化管,

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