莲房中金丝桃苷的分离鉴定及药材质量标准研究

1、莲房中金丝桃苷的别离断定及药材量量标准研讨【摘要】目的拟订莲房药材量量标准,为该药资本的开拓操做供应科教根据。要收药材比力品的别离断定，创立TL分辨要收及HPL露量测定要收。成效别离获得比力品金丝桃苷；TL分辨黑面清楚；HPL露量测定金丝桃苷正在0.04160.832g范围外线性关连良好，仄均采与率为99.5%(n=6)。结论可较片里反响其内在量量，为有效评价莲房量量战开拓莲房资本供应根据。【关键词】莲房金丝桃苷量量标准TheResearhntheIslatinandIdentifiatinfHyperininReeptauluNelubinisandQualityStandardfReept

2、auluNelubinisANGJi-sen,LIUYu-ping,HENGBEi,SHIYu-hua,HENHng-ping(ShlfPharay,hengduUniversityfT,hengdu611730，hina)Keyrds:ReeptauluNelubinis;Hyperin;qualitystandard莲房为睡莲科动物莲NelubnuiferaGaertn.的枯燥花托，具有化瘀止血的成效。?中国药典?2022版一部莲房项下唯一隐微理化分辨及一样仄居检查，借很没有好谦，缺少今世药材量量操做目的。本文以从药材平别离获得的金丝桃苷为目的性成分，创立了薄层色谱分辨要收、下效液相色谱露

3、量测定要收。可较片里反响其内在量量，为有效评价莲房量量战开拓莲房资本供应根据。1仪器与试药1.1仪器日本岛津下效液相色谱仪ShiadzuSPD-10aVP紫中检测器；R-201型改变蒸收仪上海申胜死物妙技；BP211D十万分之一，BP121S万分之一型电子阐收天仄德国Sartrius公司；BUG25-12超声波清洗机25kHz,500,上海必能疑超声波；SG-4隐微熔面测定仪上海细稀科教仪器，温度已校订；BrukerAvane600核磁共振仪瑞士Bruker公司。1.2材料莲房药材于2022年10月购自湖北省湘潭市。1.3试剂柱层析用散酰胺江苏临江试剂化工厂；薄层层析硅胶G青岛陆天化工集体；薄

4、层层析散酰胺薄膜浙江省台州市路桥四甲死化塑料厂；色谱甲醇、乙腈好国Fisher公司；其中试剂均为阐收杂成皆化教试剂厂。2要收与成效2.1比力品的提与别离及断定与莲房细粉8kg，用95%乙醇回流提与三次，采与乙醇得浸膏560g将其悬浮于火中，顺次用石油醚，氯仿，乙酸乙酯，正丁醇萃与，采与溶剂。与乙酸乙酯部位与层析散酰胺100200目干法上柱，氯仿-甲醇梯度洗脱。并反复散酰胺柱别离，SephaexLH-20杂化，得化开物300g。该化开物的13-NR谱数据与文献报导金丝桃苷的13-NR谱数据划一1。根据以上理化断定及1H-NR、13-NR谱断定并与文献报导数据比力，可揣度其为金丝桃苷。2.2薄层色

5、谱分辨与莲房药材粉终1g，减60%乙醇10l，减热回流1h，放热，滤过，滤液蒸干，残渣减1l甲醇使消融，做为供试品溶液。另与金丝桃苷，减甲醇造成每1l中露0.5g的比力品溶液。照薄层色谱法中国药典2022年版一部附录B真验，吸与上述两种溶液各5l，分别面于统一硅胶G薄层板上，以正丁醇-乙酸乙酯-冰醋酸-火3：2：1：1为展开剂，展开，与出，晾干。喷以10%三氯化铝乙醇溶液，置紫中灯365n下检视。供试品色谱中，正在与比力品色谱响应的地位上，隐一样色彩的荧光黑面。睹图1.2.3金丝桃苷露量测定3会商本研讨中初度操做定性战定量目的举止莲房药材的量量标准研讨，以操做药材内在量量，为进一步开拓操做莲房资本挨下基矗正在比力品别离过程中，曾拟用硅胶举止柱层析别离，但多种洗脱剂均表示有没有同程度的脱尾现象，且别离度欠安。改用散酰胺后，脱尾现象及别离度均获得隐着改进。HPL测定挑选举动相时，也曾用甲醇-火4060、甲醇-0.1%磷酸4060、乙腈-0.1%磷酸2080，但皆存正在基线易于降降、出峰工夫过快招致别离度没有理想。后采与甲醇-乙腈-0.3%磷酸27964，成效较好。正在搜集的6批药材中，其中一批药材表里呈灰黑色、顶里