晶体X射线衍射实验工作报告

1、中南 大 学射线衍射实验报告材料科学与工程学院材料学专业1305 班班级姓名学号060313050同组者无0实验日期201年1 月05日指导教师黄继武52评分分评阅人评阅日期一、实验目的掌握 X 射线衍射仪的工作原理、操作方法；掌握 X 射线衍射实验的样品制备方法；学会 X 射线衍射实验方法、实验参数设置，独立完成一个衍射实验测试；学会 MDI Jade 6 的基本操作方法；学会物相定性分析的原理和利用 Jade进行物相鉴定的方法；学会物相定量分析的原理和利用 Jade进行物相定量的方法。本实验由衍射仪操作、物相定性分析、物相定量分析三个独立的实验组成，实验报告包含以上三个实验内容。1二、实验

2、原理衍射仪的工作原理特征 X 射线是一种波长很短 ( 约为 200.06 nm) 的电磁波， 能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用电子束轰击金属“靶”产生的 X 射线中，包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的 X 射线，称为特征（或标识） X 射线。考虑到 X 射线的波长和晶体内部原子间的距离相近， 1912 年德国物理学家劳厄 ( M.von Laue) 提出一个重要的科学预见：晶体可以作为 X 射线的空间衍射光，即当一束 X 射线通过晶体时将发生衍射，衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强， 在其他方向上减弱。 分析在照相底片上得到的衍射花样，便可确

3、定晶体结构。这一预见随即为实验所验证。1913年英国物理学家布拉格父子 ( W. H. Bragg, W. L Bragg) 在劳厄发现的基础上，不仅成功地测定了 NaCl、KCl 等的晶体结构，并提出了作为晶体衍射基础的著名公式布拉格定律：2dsin =n式中 为 X 射线的波长， n 为任何正整数。 当 X 射线以掠角 （入射角的余角，又称为布拉格角） 入射到某一点阵晶格间距为 d 的晶面面上时， 在符合上式的条件下，将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。物相定性分析原理每一物相具有其特有的特征衍射谱， 没有任何两种物相的衍射谱是完全相同的记录已知物相的衍射谱，并保存为 PDF 文件从

4、PDF 文件中检索出与样品衍射谱完全相同的物相2多相样品的衍射谱是其中各相的衍射谱的简单叠加， 互不干扰，检索程序能从 PDF 文件中检索出全部物相物相定量分析原理射线定量相分析的理论基础是物质参与衍射的体积活重量与其所产生的衍射强度成正比。当不存在消光及微吸收时，均匀、无织构、无限厚、晶粒足够小的单相时，多晶物质所产生的均匀衍射环上单位长度的积分强度为：式中 R 为衍射仪圆半径， Vo 为单胞体积， F 为结构因子， P 为多重性因子，M 为温度因子， 为线吸收系数。三、仪器与材料仪器： 18KW 转靶 X 射线衍射仪2)数据处理软件：数据采集与处理终端与数据分析软件MDI Jade 6实验

5、材料： CaCO3 +CaSO4、 Fe2 O3+Fe3 O4四、实验步骤测量数据准备样品；打开 X 射线衍射仪；按下“Door”按钮，听到报警；向右拉开“常规衍射仪门”，装好样品；3向左轻拉“常规衍射仪门”，使之合上；打开“控制测量”程序，输入实验条件和样品名，开始测量；表 1 实验参数设定：仪器扫描范围扫描度电压电流D/max 2500 型 X 射线衍射10-808/min40KV250mA仪按相同的实验条件测量其它样品的衍射数据。物相鉴定打开 Jade，读入衍射数据文件；鼠标右键点击 S/M 工具按钮，进入“Search/Match”对话界面 ;选择“Chemistry filter ”

6、，进入元素限定对话框，选中样品中的元素名称，然后点击 OK 返回对话框，再点击 OK ；从物相匹配表中选中样品中存在的物相。在所选定的物相名称上双击鼠标，显示 PDF 卡片，按下 Save按钮，保存 PDF 卡片数据；在主要相鉴定完成后， 对剩余未鉴定的衍射峰涂峰， 做“Search/Match”，直至全部物相鉴定出来。鼠标右键点击“打印机”图标，显示打印结果，按下“Save”按钮，输出物相鉴定结果。以同样的方法标定其它样品的物相 ,物相鉴定实验完成。4物相定量分析在 Jade窗口中，打开一个多相样品的衍射谱；2)完成多相样品的物相鉴定，物相鉴定时，选择有RIR 值的 PDF 卡片；选择每个物

7、相的主要未重叠的衍射峰进行拟合，求出衍射峰面积；选择菜单“Options|Easy Quantitative”，按绝热法计算样品中两相的重量百分数；按下“Save”按钮，保存定量分析结果，定量分析数据处理完成。计算公式 :aKK baRIRaI aAl 2O 3, WabRIRbaAl 2O 3(I aIb K b )五 实验数据处理物相鉴定结果1）CaCO3+CaSO45Vaterite, syn - CaCO3 Gypsum - Ca(SO4)(H2O)2 Vaterite, syn=24.1%Gypsum=75.9%Wt%Quantitative Analysis from Profil

8、e-Fitted Peaks图中鉴定出的物相为CaCO3 与 Ca(SO4)(H2O)2，与原给定物 CaCO3+CaSO4相比存在不同，可认为是原物质存放时间较长后吸收了空气中的水蒸气。2）Fe2O3 +Fe3O46Iron diiron(III) oxide - Fe3O4 Hematite - Fe2O3 Iron diiron(III) oxide=96.5%Hematite=3.5%Wt%Quantitative Analysis from Profile-Fitted Peaks鉴定结果与原给定物相同，吻合完好，物质为Fe2O3 +Fe3O4 。定量分析结果K baK Ala2O

9、3RIR aK Alb2O 3RIRb7WaI a(I aI b K ba )Wb1 WaCaCO3RIRCaCO 31.141） K Ca (SO4 )( H2 O )2Ca (SO )( H2O )20.68RIR41.68WCaCO 3I CaCO34047( I CaCO3I Ca ( SO4 )( H2O )2CaCO30.256K Ca ( SO4 )( H 2O ) 2 )( 4047 17243 0.68)WCa ( SO4 )( H 2 O) 21WCaCO310.256 1.744Fe3 O4RIR Fe3O 45.311.822） K Fe2 O3RIRFeO2.912

10、3WFe3O 4I Fe3 O415041） 0.965(I Fe3O 4Fe3O 4（I Fe2O3 K Fe2O3)15041 3001.82WFe2 O31 WFe3O41 0.9650.035点阵常数精确测定结果1）CaCO382）Ca(SO4)(H2O)2910113）Fe2O34）Fe3O412六 结果与讨论衍射现象与晶体结构之间的关系射线在晶体中的衍射现象，实质上是大量的原子散射波互相干涉的结果。每种晶体所产生的的衍射花样都反映出晶体内部的原子分布规律。 概括地讲，一个衍射花样的特征， 可以认为由两个方面内容组成： 一方面是衍射线在空间的分布规律（衍射几何），另一方面是衍射线束的

11、强度。衍射线的分布规律是由晶胞的大小、形状和位向决定的， 而衍射线的强度则取决于原子的品种和它们在晶胞中的位置。为了通过衍射现象来分析晶体内部结构的各种问题， 必须在衍射现象与晶体结构之间建立起定性的定量的关系。现只讨论布拉格方程。1）布拉格方程2dsin =n式中 d 为相邻两个晶面之间的距离；为入射线或反射线与晶面的交角；为 X 射线波长； n 为正整数。该式是 X 射线在晶体中产生衍射必须满足的基本条件，它反映了衍射线方向与晶体结构之间的关系， 首先由英国物理学家布拉格父子于 1912 年导出。布拉格方程与劳厄方程虽然表达方式不同，但其实质是相同的。2）布拉格方程的讨论用布拉格定律描述

12、X 射线在晶体中的衍射几何时，是把晶体看做是由许多平行的原子面堆积而成，把衍射线看作是原子面对入射线的反射。这也就是说，在 X 射线照射到的原子面中所有原子的散射波在原子面反射方向上的相位是相同的，是干涉加强的方向。从布拉格方程可以看出，在波长一定的情况下，衍射线的方向是晶面间距 d 的函数。不同晶系的晶体， 或者同一晶系而晶胞大小不同的晶体， 其衍射花样是不同的。由此可见，布拉格方程可以反映出晶体结构中晶胞大小及形状的变化。但是，布拉格方程并未反映出晶胞中原子的品种和位置。 譬如，简单晶胞和体心晶胞衍射花样的区别， 由单一种类原子构成的体心晶胞和由A 、B 两种原子构成的体心晶胞衍射花样的区

13、别，在布拉格方程中均得不到体现，因为布拉格方13程中不包含原子种类和坐标的参量。 因此，在研究晶胞中原子的位置和种类的变化时，还需要有其他的判断依据。从上述产生衍射的条件可以看出，并不是随便把一个晶体置于 X 射线照射下都能产生衍射现象。 例如，一束单色光照射一个固定不动的单晶体， 就不一定能产生衍射现象，因为在这种情况下，反射球面完全有可能不与倒易阵点相交。因此，在设计实验方法时，一定要保证反射球能有充分的机会与倒易阵点相交，解决这个问题的方法是使反射球面扫过某些倒易阵点， 这样，反射球永远有机会和倒易阵点相交而产生衍射。 要做到这一点， 就必须使反射球或晶体其中之一处于运动状态或者相当与运

14、动状态。物相分析如果试样中只含一个或两个相， 一般只要选一次三强线进行检索， 就可以查出所需要的条目和 PDF 卡片。但对三相或者更多相的分析，就复杂得多，因为要一个相一个相的鉴定， 由繁到简地进行分析， 选取三强线的搭配方案更多， 因此重复检索的次数就更多，但每次步骤相同。在进行定性相分析时， 如果预先知道被测试样中可能存在的相，可以先通过已知相的英文名称检查字母索引，找出有关的PDF 卡片与被测试样的衍射花样进行核对，从中确认所含的相，剩下的未知相的分析程序将会大大简化。无论是计算机自动检索还是人工检索。有时会得到一些似是而非的卡片，难以确定唯一的最终结果。 在这种情况下， 就需要实验者充

15、分发挥自己的经验并运用外围数据和规律， 例如化学成分、 精确测定的点阵常数、 相形成的反应规律等来进行综合判断。本次实验中采用了K 值法进行物相定量分析，需要注意的是，K 值与待测相和内标物质的含量无关，且只能确定待测相而不能推断未知相是否存在。资料赠送以下资料142018 年 “安全”自查自纠报告为认真贯彻落实市城乡建设局文件, 关于安全生产责任制、 安全隐患排查、 质量保证体系、，按照文件指导思想及公司安排结合我们工地目前安全生产形势，积极开展 2018 年“安全生产自查自纠”活动。现将本次安全自查自纠活动总结如下：一、领导高度重视，精心部署赣州市同兴达电子科技有限公司 2 号仓库、 3

16、号宿舍工程， 6 月 15 日正式开工，目前处于基础孔桩施工阶段。 6 月 .15 日建设、监理、施工单位在项目部召开安全生产自查自纠，现场检查活动。二、全面深入排查治理安全生产隐患，堵塞安全监管漏洞，强化安全生产措施；牢牢把握制定检查方案、进行层层动员部署、排查问题及隐患、制定整改方案、落实整改措施、总结检查成效、建立长效机制等重点环节。通过安全生产大检查，全面摸清安全隐患和薄弱环节，落实责任、认真整改、健全制度，彻底排除重大安全隐患，增强全员安全意识，进一步提高安全生产管理水平，有效预防事故的发生。二、安全检查重点（一）安全检查范围及重点排查项目1、施工作业区的安全状况（施工现场、生活区、

17、办公区）2、应知应会（从业人员对安全生产的重视程度，现场管理人员对安全知识及隐患排查的掌握程度，作业人员对本工种操作规程和危险源防范措施的掌握情况）（二）施工用电1、检查现场布线有无违反三级配电、两级保护的要求，检查布线必须设置专用15的保护零线。2、检查各种闸具设置与设备是否匹配、安全。3、检查各种设备有无违反“一机、一闸、一漏、一箱”的用电原则。4、检查各种箱体、闸具、线路有无损坏、失灵、老化的现象。5、检查现场接线是否存在私拉乱接现象，工人宿舍和潮湿地方是否使用了低压照明系统。6、检查现场保护零线与工作零线是否存在混接的现象。（三）消防1、检查所有灭火器材是否配备全三、发现的问题1、文明

18、施工；部分施工现场材料堆放混乱，消防器材未能合理配备。2、部分裸土未进行覆盖。4、施工用电；现场有个别三级配电箱破损、无锁，用电电线乱托乱挂。5、未配置自动冲洗平台。四、整改措施1、根据检查发现的问题项目部立即制定相应的整改措施，狠抓落实。努力实现突出问题得到根治，久治不愈问题基本消除，确保现场安全质量有序可控。2、由安全检查小组盯控，认真排查隐患，对检查出的问题要及时采取措施，积极进行整改，能解决的要立即解决，不能立即解决的要制定整改计划，限期整改，切实消除安全隐患，隐患整改要细，不走形式，不走过场。163、不定期开展项目部安全质量大检查，做到对安全质量的动态管理。同时结合检查，梳理现场质量

19、安全情况，深查质量安全管理存在的不足和漏洞，进一步完善各项质量安全管理规章制度和保证体系，加强现场监控力度，确保各项质量安全管理要求得到落实。赣州东鑫建筑工程有限公司2018年 6月16日施工合同甲方：乙方：甲方现将鑫都名苑小区1301 的阳光房和雨棚承包给乙方， 本次承建未包工、包料，以人民币 每平方计算以实际收方面积结算。甲方提供场地、水电等，乙方负责垂直运输材料到场。拆除原有不锈钢及其他不利于施工的东西， 并负责清理到楼下， 在由甲方负责运走。其中集成吊顶由乙方拆下堆放整齐以备复原用， 后面集成吊顶由甲方负责与乙方无关。其中安全由乙方负责，包括运费、垂直运费，在拆除和安装过程中不17能有

20、物品坠落及任何安全事故， 如果出现安全事故由乙方负责， 甲方概不负责。合同签订后，甲方预付二万元给乙方作为定金，骨架安装完后在预付乙方材料款二万元。乙方完工后，甲方负责验收，验收合格付清工程款，施工方质保六个月。本合同具有法律效力，希望双方严格遵守。甲方（签字）：乙方（签字） :电话：电话：2018 年月日2018年月日 赣州同兴达电子科技有限公司2 仓库 3 号宿舍工程18关于江西建筑施工安全专项整治推进落实情况考评实施方案自评报告施工单位：赣州东鑫建筑工程有限公司2018年 6月 02日19安全检查自评报告建筑安全检查总结：建筑工地安全生产综合大检查总结根据关于江西建筑施工安全专项整治推进

21、落实情况考评实施方案的通知要求，我单位现将自检状况汇报如下：二、自检依据及自检领导小组1、自检依据：建筑施工安全检查标准（JGJ59-2011 ）、施工企业安全生产标准。2、自检自查领导小组及成员组长：吴东文副组长：黄子斌成员：戴俊、余志勤、李干洪、三、安全管理检查1、安全组织机构建立和健全20项目部建立了以项目经理为第一职责人的安全生产职责制度和安全管理制度。成立了项目部安全组，设置安全员负责本项目的日常安全管理工作和负责现场安全巡视检查， 各施工队配置兼职安全员，负责本施工队工作区域的安全检查工作，构成了自上而下的安全保证体系。2、安全管理制度和职责制的落实状况（1）为了把安全生产工作做实

22、、 做细，项目部详细制定了 安全生产资金和安全防护、礼貌施工措施费用使用登记制度和安全生产教育培训制度、安全生产检查及隐患整改制度、安全生产事故报告、 调查及处理制度 、安全技术交底制度 、施工组织设计和专项施工方案审批制度、安全技术交底制度、安全奖惩制度等安全管理制度。并建立了各部门及人员安全生产职责制。目前，项目部各项安全规章制度及职责制基本齐全且可操作性较强。做到了以制度约束人，以制度人管理人， 并且坚持不断地检查各项安全礼貌施工制度的执行状况，发现问题及时纠正。不断提高安全礼貌施工制度的执行力来加强安全礼貌施工管理，杜绝事故发生。（2）为了确保安全生产，项目部根据有关要求，制订了安全目

23、标并逐层进行分解落实到人，及时对项目部安全管理目标、机构人员和安全生产职责制进行更新和修订，其中明确了各级人员和部门的安全职责，并在施工过程中监督落实到位。213）项目部与各施工作业队负责人签定了安全管理协议，并严格执行。项目部安全组对安全职责制的落实进行监督、检查和考核，对违反职责制的人员能够做到及时进行提醒、教育，对考核结果进行奖罚。3、安全检查、隐患排查状况项目部除了日常安全巡视检查外， 还按照工作计划定期进行安全综合检查、专项检查等，对于检查出的问题和隐患及时整改完善，或下安全隐患整改通知书，限期整改，逾期则按照项目部安全管理规定处罚。另根据现场状况，设置各类安全警示标志牌、施工标志牌

24、，在施工现场入口、脚手架上、通道口、钢筋网预留孔、电器设备附近等部位放置相应的警示标语牌，提醒工作人员注意，做好自身及他人安全防护，消除安全隐患。4、重大危险因素管理及应急救援管理状况（1）项目部安全组、技术组结合实际状况对现场进行危险源辨识评价并制定相应控制措施。施工现场的危险处设置明显标志，利用架设安全网，悬挂标示牌等进行危险预警，对重大危险因素由专兼职安全员监护。（2）重大危险源控制措施及时落实。项目部在日常的巡视检查中对重大危险源、危险因素进行了监控。5、安全教育培训及技术交底状况22（1）项目部不定期对新进场管理人员和作业工人及时进行了安全教育培训。随着施工的开展，又陆续对特种作业人

25、员、驾驶员等进行全面安全教育培训、考核，使工人能够掌握本岗位的安全生产知识和技能。 培训主要资料包括： 企业规章制度、 安全基本知识、施工安全注意事项、各项相关的安全技术措施和操作规程、应急救援预案学习等。（2）各施工队自己进行的班组进行班前安全教育活动。（3）及时对进场施工人员进行了安全技术交底。加大了安全教育力度和安全技术交底，使职工了解和掌握各施工作业的危险点、面，严格按照操作规程作业，避免安全事故的发生。6、施工组织设计及专项施工组织设计和专项施工方案结合有关标准规范和实际状况认真编制，并经监理单位审核批准后按要求落实。四、施工现场检查1、临时设施（1）临时设施严格按要求进行了统一规划

26、，布局较为合理。（2）临时设施贴合抗震、防雷、消防、防台风、防雨、保温、防火等技术要求。生活办公区、施工区、仓库、机械设备停放区等安排人员 24 小时巡逻值班，确保现场物资、材料安全。2、施工用电检查23外电防护有专项施工方案，设置了安全防护措施；施工临时用电工作接地与重复接地均按规范要求设置； 配电箱开关箱贴合三级配电两极保护要求，做到 “一机、一闸、一漏、一箱 ”的要求，电箱有门并加锁由专职电工进行维护和管理，配电箱有防雨措施；现场照明专用回路均设置漏电保护，灯具金属外壳作接零保护，潮湿作业使用 36V 以下安全电压；配电线路和电器装置等均按规范要求进行布置。施工现场配电箱、仓库等处，悬挂

27、干粉灭火器。3、高处作业安全（1）高空作业安全规定及措施完善，并及时对员工进行了安全交底。（2）高空作业警示牌齐全。（3）搭设有脚手架、安全网等防护设施，（4）安全人员严格按照要求对高处作业等进行监控。对从事高空作业的人员，能够佩戴必要的安全防护用具，确保了施工人员的人身安全。（5）交叉作业均有警示牌并设置专人进行监护。4、模板施工项目部针对每个施工部位的特点，对模板施工等编制了专项安全施工方案，并进行了交底。在现场施工过程中，专、兼职安全员24巡视检查违章现象，安排各作业队对危险、关键部位施工过程进行监控。模板作业要严格按照操作规程进行，根据工作需要佩戴必要的安全防护用具，确保施工人员的人身安全。5、消防管理项目部制定了消防管理职责制，并落实到位。（1）施工区无违章使用明火作业现象；对职工宿舍进行了检查，未发现违规使用大功率电器等现象，照明用电线路规范，无私拉乱接现象（2）电焊作业务必配备水桶和灭火器，并有专人监管；（3）办公区、生活区、施工现场、仓库等部位，均配