铅铋混合液的连续测定

1、铅铋混合溶液的连续测定 2022/8/231一、实验目的一、实验目的1掌握利用控制溶液酸度来实现多种金属离子连续滴定的方法和原理。2. 了解二甲酚橙指示剂使用方法和终点的判断。3熟练掌握天平、滴定管、移液管及容量瓶的使用方法。2022/8/232二、实验原理 配位滴定法是基于配位反应的滴定方法，最常用的滴定剂是胺羧络合剂EDTA，结构为：既有胺基又有羧基，配位能力强，能与七十余种离子起作用，应用最为广泛。2022/8/233酸效应系数 EDTA是六元弱酸，不同酸度时其参与配位的能力不同。pH值越小则相对配位能力越弱。把因酸度改变而使其配位能力降低的现象称为酸效应，可以用副反应系数来定量描述。2

2、022/8/234 由于酸效应的存在，且副反应系数一般远 大于1，将使配合物的实际形成常数减小。 配合滴定法准确滴定的条件： 实验条件的控制2022/8/235在现实中样品中往往共存干扰物，需要采用一定的预处理方法，控制酸度往往是简单而有效的方法。与酸碱滴定相似，配位滴定中两共存离子要分别测定的基本条件是：实验条件的控制2022/8/236 实验条件的控制 Pb2+和Bi3+均能EDTA作用，其lgK分别为18.04和27.94，可借助控制酸度达到分别测定的目的。 pH=1时，EDTA的酸效应系数对数值等于18.01，使铅离子的表观稳定常数近于零。宏观上表现为不干扰铋的测定。2022/8/23

3、7指示剂的变色原理 配位滴定的指示剂工作原理与酸碱指示剂不同，指示剂本身就是一种螯合剂。二甲酚橙的结构为： pH6时呈现黄色；与 金属离子作用呈现紫红色。2022/8/238指示剂的变色原理 2022/8/239实验过程设计（1）试液的酸度调节到pH1，用EDTA滴定Bi3+，此时可准确测定Bi3+而Pb2+不干扰。试液在终点时的颜色由紫红色变成亮黄色。 （2）在滴定完Bi3+后的溶液中，加入六次甲基四胺溶液，试液的颜色重新变成紫红色。再加入过量的六次甲基四胺将试液的pH值调至5-6。用EDTA滴定使溶液颜色变成亮黄色，即为Pb2+的终点。2022/8/2310溶液pH的控制 配合物的稳定性与

4、酸度直接相关，若在滴定过程中酸度发生变化，势必影响测定的准确性，因而需要以缓冲溶液准确控制pH值，而且要有一定的缓冲容量来保持滴定过程中pH 值不变，因而需要加入过量六次甲基四胺 5 mL。2022/8/23111、 0.01 molL-1 EDTA溶液的配制三、实验步骤250mL EDTA 2.0g H2O300mL500mL试剂瓶并稀释至500mL摇匀2022/8/2312 2、0.01 molL-1 EDTA溶液的标定100mL 差减法称取 ZnO 0.2g 少量 H2O润湿1+1HCl5mL溶解定量转入250容量瓶稀至刻度摇匀2022/8/2313平行3次，由滴定剂体积计算EDTA浓度。移入ZnO标准溶液25.00mL加H2O30mL二甲酚橙12d亮黄色EDTA滴定紫红色2022/8/23143、样品的测定平行3次，由滴定剂体积计算两组分的含量。样品溶液25.00mLXO12d紫红色EDTA标液滴定 V1亮黄色六次甲基四胺至稳定紫红色紫红色六次甲基四胺5mLEDTA标液滴定 V 2亮黄色2022/8/2315四、注意事项