试验十硫酸亚铁铵的制备及纯度分析

1、实验十硫酸亚铁镂的制备及纯度分析实验十硫酸亚铁钱的制备及纯度分析在机械加工和人们的日常生活中，经常产生大量的废铁、既浪费了资源，也污染了环境。为了变废为宝，节约资源，美化我们的生产和生活环境，可以用废铁生产硫酸亚铁钱。硫酸亚铁钱常以水合物形式存在,其水合物 为浅蓝绿色单斜晶体，俗称摩尔盐，是一种复盐。在空气中一般比较稳定，不易被氧化，溶于水而又不溶于乙醇，受热到100 c时失去结晶水。由于硫酸亚铁钱在空气中比较稳定, 而且价格低廉，制备工艺简单，因此它的用途较广。一方面，在做定量分析时常用作标定重铭酸钾、高钮酸钾等溶液的基准物质。另外还在工农业生产中用作染料的媒染齐I, 农用杀虫剂和肥料，废水

2、处理的混凝剂等。但是，在规模化生产过程中会产生大量尾气，产生 的尾气主要是H、少量的H S、PH、极少量酸雾，主要空气污染物是H S和PH 0HS是具 有恶臭的剧毒气体，当空3 2 3 2气中H S的含量达到0.02? g/L时,就可以察觉到它的气 味，当空气中的H S达到5? g/L2 2时，使人感到烦躁,100? g/L 就会立即休克死亡，它有 还原性、它的盐类硫化物大多难溶于水。PH气体无色剧毒，空气中只要含有2? g/L就有臭大蒜气味，几乎不溶于3水，但有较强的还原性。尾气的吸收的方法有如下几种：1 .用填充有活性碳及MnO粉末的尾气吸收管这种方 法。使用的活性碳用稻壳不2完全燃烧制成

3、，用酸浸泡处理后，与MnO粉末混合装 入特制的吸收管中使用。活性碳2的作用是MnO的分散齐1J ,有较大的比表面积，起吸收 和固定气体的作用，增加气体与MnO的接触时间和接触面积,促使反应进行完全。这种吸收装置可以重复使用，有较2高的利用率。,用KMnO的酸性溶液吸收。4.用CuSO溶液吸收。一、实验目的.学习硫酸亚铁钱的制备方法。.练习水浴加热、减压过滤、结晶等基本操作。3 .掌握产品质量的检验方法。二、实验原理复盐是由两种或两种以上的简单盐所组成的晶态化合物，在溶液中仍能解离成简单53Created with novaPDF Printer /0. Please register to r

4、emove thismessage盐的离子。常见的复盐有硫酸亚铁钱NHSO ?FeSO ?6H O、硫酸铝钾4 2 4 4 2K SO ?Al SO ?24H O 等等。2 4 2 4 3 2硫酸亚铁钱又称摩尔盐,是浅蓝绿色单斜晶体,在 空气中比一般亚铁盐稳定，不易被氧化，溶于水但难溶于乙醇，是常用的化学试剂之一 0与所有的复盐相似，硫酸亚铁钱在水中的溶解度比 组成它的每一个单盐FeSO和4NH SO的溶解度都小（表10-1 ）, 因此只需要将浓度较 高的物质的量的FeSO溶液与4 2 4 4NH SO混合溶液经蒸发浓缩，冷却结晶,即得NH SO ?FeSO ?6H O复 盐 晶体。4 2 4

5、 4 2 4 4 2表10-1硫酸亚铁、硫酸钱、硫酸亚铁钱在水中的溶解度（g/100g , H O ）2温度/ C10 20 30 70物质（Mr）FeSO ?7H O 278.02 20.5 26.6 33.2 56.04 273.0 5.4 78.1 91.9NH SO 132.14NH SO ?FeSO ?6H O4 2 4 4 218.1 21.2 24.5 38.5392.14硫酸亚铁钱的制备方法是：首先将铁屑溶于稀硫酸 中，使其生成硫酸亚铁:Fe + H SO FeSO+ H2 4 4 2再向溶液中加入含等摩尔的NH SO 溶液，即生成溶解度较小的硫酸亚铁钱。4 2 4FeSO +

6、 NH SO + 6H O NH SO ?FeSO ?6H O4 4 2 4 2 4 2 4 4 2通常亚铁盐在空气中都易被氧化，但形成复盐后就 比较稳定。因此在定量分析中常用硫酸亚铁钱来配制亚铁离子的标准溶液。3+ 3+硫酸亚铁钱中杂质Fe的含量多少，是影响其质量的 重要指标之一。本实验利用Fe3+能与KSCN生成血红色的配合物来检验Fe的相对多少, 以确定产品等级。硫酸亚铁钱的纯度分析是以氧化还原滴定法测亚铁 的含量。2+ 2- + 3+ 3+6Fe + Cr O + 14H 6Fe + 2Cr + 7H O2 7 2三、仪器与试剂锥形瓶(100、500mL) 水浴锅100mL量筒蒸发皿减

7、压过 滤装置表面皿比色管架25mL比色管250mL容量瓶酸式滴定管-1 -1Fe 屑 NH FeSO ?12H Os 3mol?L H SO NH SO s 1mol?L Na CO4 4 2 22 4 4 2 4 2 3-1 -195%CH OH 3mol?L HCl 0.1mol?L KSCN K Cr Os 二苯胺磺酸钠指 示齐1J 2 5 2 2 73+85%H PO浓H SOFe标 准溶液3 4 2 454Created with novaPDF Printer /. Please register to remove this message四、实验步骤.铁屑的净化-1称取3g铁屑

8、置于锥形瓶中，加1mol?L Na CO溶液15mL ,小火缓慢加热煮沸约310min ,用倾泻法倒掉碱液，再用水将铁屑冲洗至近 中性。.FeSO的制备4-1在盛有Fe屑的锥形瓶中加入3mol?L H SO溶液20mL ,于通 风橱内水浴加热，使铁2 4屑与H SO反应（注意控制反应速度，以防止反应过快, 反应液喷出），直至不再有气泡2 4出现时，趁热减压过滤，用少量热水洗涤锥形瓶及 漏斗上的残渣,抽干。将含有FeSO4的滤液转移至蒸发皿中备用。将未反应的铁屑残渣 收集并洗净，用滤纸吸干后称重。据已经反应的Fe屑的质量计算出生成的FeSO的理论产 量。43 .NH SOFeSO6H O 的 制

9、 备根据FeSO的理论产量，按FeSO: NH SO质量比为1:0.75 的 比例，计算称取所需4 4 4 2 4固体硫酸钱的质量，将其配成饱和溶液后，加到上 述含FeSO的滤液中，充分搅拌。将4混合溶液水浴蒸发浓缩至表面上出现结晶薄膜为 止。静置，让其自然冷至室温，得NH SO ?FeSO?6H O晶体。减压过滤除去母液，分别用95% 乙醇淋洗晶体2次，抽干。4 2 4 4 2将晶体取出，摊在两张吸水纸之间并挤压吸干。观 察晶体的颜色和形状。称重，计算产率。4 .质量检查3+Fe离子的限量检查：取1.0g产品于25mL比色管中，用15mL不含氧的蒸储水（附-1 -1注1 ） 溶解之,力口入3

10、mol?L HCl溶 液2mL和0.1mol?L KSCN 溶液1mL ,继续加不3+含氧的蒸储水至25mL ,摇匀。与Fe离子标准色阶系列 溶液进行比色（见附注）,以确定产品等级。3+Fe标准溶液一级二级三级硫酸亚铁钱产品级别5 .硫酸亚铁钱含量的测定1产品的干燥 将制备的NH SO ?FeSO?6H O晶体在100 c 左 右干燥23h ,脱4 2 4 4 2去结晶水。冷却至室温后，将晶体放置在干燥的称 量瓶中。2 K Cr O标准溶液的配制 精密称取K Cr O约1.2 （ g 准确 至 0.1mg ）,放入 100mL2 2 7 2 2 7烧杯中，加少量蒸储水使之溶解。定量转移至250

11、mL 容量瓶中用蒸储水稀释至刻度,55Created with novaPDF Printer /. Please register to remove thismessage计算K Cr O 溶液的准确浓度。2 2 7K Cr O2 2 7CK 2Cr2O7-3M250ml ?10K 2Cr2O73样品的测定含量用差减法准确称取0.8 1.2g 所制 得的硫酸亚铁钱3份（准确-1至0.1mg ）,分别放入3个500mL的锥形瓶中，各加100mL H O 及 3mol?L H SO 溶液2 2 420mL ,滴加6 8滴二苯胺磺酸钠指示齐，用K Cr O标准 溶液滴定至溶液出现深绿色2 2 7

12、时，加5mL 85%H PO,继续滴定至溶液呈现紫色或蓝紫色 即为滴定终点。4-36C ?V10 MK Cr O K Cr O FeSO ?NH SO2 2 7 2 2 7 4 4 2 4FeSONH SO 的 含 量? 100%4 2 4Ws其中皿为称取硫酸亚铁钱样品的重量(g )s思考题.蒸发浓缩硫酸亚铁钱溶液时，能否蒸干？为什 么？.为什么用少量乙醇洗涤硫酸亚铁钱晶体？.如何计算硫酸亚铁钱的产率？是根据铁的用量还 是硫酸钱的用量？.确定硫酸亚铁钱级别时，为什么用不含氧的蒸储 水？附注.不含氧的蒸储水需要现用现制。使用前用大烧杯 将蒸储水煮沸5分钟，以除去溶解的氧，盖好冷却后备用。. FeIII 标准溶液贮备液的配制：称取0.8634g NH FeSO ?12H O ,溶于少量水中，4 4 2 2-1 3+加2.5mL浓H SO ,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度。此溶液含0.1000