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文档简介
1、实验一、食品水分活度的测定1、目的要求水分活度的概念和扩散法测定水分活度的原理。测定食品中水分活度的操作技术。水分活度仪法测定食品中水分活度的方法。第一法 坐标插入法(康威微时扩散法)1、实验原理食品中的水分,都随环境条件的变动而变化。当环境空气的相对湿度低于食品的水 分活度时,食品中的水分向空气中蒸发,食品的质量减轻;相反,当环境空气的相对湿 度高于食品的水分活度时,食品就会从空气中吸收水分,使质量增加。不管是蒸发水分 还是吸收水分,最终是食品和环境的水分达到平衡为止。据此原理,采用标准水分活度 的试剂,形成相应湿度的空气环境,在密封和恒温条件下,观察食品试样在此空气环境 中因水分变化而引起
2、的质量变化, 通常使试样分别在Aw较高、中等和较低的标准饱和盐 溶液中扩散平衡后,根据试样质量的增加(即在较高 Aw标准饱和盐溶液达平衡)和减少 (即在较低Aw标准饱和盐溶液达平衡)的量,计算试样的Aw值,食品试样放在以此为相 对湿度的空气中时,既不吸湿也不解吸,即其质量保持不变。2、实验器材分析天平恒温箱康维氏微量扩散皿小玻璃皿或小铝皿(直径 25mrrr28mm深度7mm凡士林各种水果、蔬菜等食品。3、实验试剂至少选取3种标准饱和盐溶液。标准饱和盐溶液的 Aw值(25 C)见表-1。表-1 标准饱和盐溶液的Av (25 C)试剂名称Aw试剂名称Aw试剂名称Aw硝酸钾0.924硝酸钠0.73
3、7碳酸钾0.427(KNO)(NaNG)(&CG2HQ氯化钢0.901氯化锹0.708氯化镁0.330(BaCl2?2KO)(SrCl 2 - 6HO)(MgC2 - 6HO)氯化钾0.842澳化钠0.577醋酸钾0.224(KCl)(NaBr - 2HO)(KAc- HO)漠化钾0.807硝酸镁0.528氯化锂0.110(KBr)Mg (NO) 2 - 6HO(LiCl WO)氯化钠0.752硝酸锂0.476氢氧化钠0.070(NaCl)(LiNQ 3HQ(NaOH4、操作步骤在3个康维皿的外室分别加入 Av高、中、低的3种标准饱和盐溶液5.0mL,并在 磨口处均匀涂一层凡士林。将3个小玻皿
4、准确称重,然后分别称取约 1 g的试样于皿内(准确至毫克数,每 皿试样质量应相近)。迅速依次放入上述 3个康维皿的内室中,马上加盖密封,记录每 个扩散皿中小玻皿和试样的总质量。在25c的恒温箱中放置(20.5) h后,取出小玻皿准确称重,以后每隔 30 min 称重一次,至恒重为止。记录每个扩散皿中小玻皿和试样的总质量。5、结果处理计算每个康维皿中试样的质量增减值。以各种标准饱和盐溶液在25 C时的Av值为横座标,被测试样的增减质量Am为纵 座标作图。并将各点连结成一条直线,此线与横座标的交点即为被测试样的A值。图中A点表示试样与MgC2 - 6HO标准饱和溶液平衡后质量减少20.2 mg,
5、B点表示试样与 Mg (NO) 2 6HO标准饱和溶液平衡后质量减少 5.2 mg C点表示试样与NaCl标准饱和 溶液平衡后质量增加11.1 mg。3种标准饱和盐溶液的Av分别为0.33、0.53、0.75。3 点连成一线与横座标相交于D, D点即为该试样的Av,为0.60。6、注意事项称重要精确迅速。扩散皿密封性要好。对试样的Av值范围预先有一估计,以便正确选择标准饱和盐溶液。测定时也可选择2种或4种标准饱和盐溶液(水分活度大于或小于试样的标准盐溶液各1种或2种)。绝大多数样品可在2小时后测得值,但米饭类、油脂类、油浸烟熏鱼类则需 4天 左右时间才能测定。为此,需加入样品量0.2%的山梨酸
6、防腐,并以山梨酸的水溶液作空 白。7、问题与思考扩散法测定水分活度的原理是什么?为什么试样中含有水溶性挥发性物质影响水分活度的准确测定?第二法水分活度仪法1、实验原理在一定温度睛主要利用Aw测定仪装置中的传感器根据食品中水的蒸汽压力的变化, 从仪器的表头上读出水分活度。食品水分活度仪分为两大类。一类是用冷却镜露点技术, 另一类是采用传感器的电阻或电容的变化来测定相对湿度。两类仪器各有优缺点,在测 定精度、重现性、测定速度、校正稳定性等方面各不相同。冷却镜露点法精确、快速,便于操作。如AquaLab的测定范围为0.030 s1.000 A分辨率为土 0.001 Aw,精确度为土 0.003 Aw
7、。测量时间一般在5min以内。电容传感器的 优点是便宜,但其精确度比冷却镜露点法低,且测量时间相对更长。一般使用电容传感 器的测定范围为,0A1.00 A,分辨率为工0.005 Av,精确度为土 0.015 A。有的仪器测定 时间为5min左右,而有的仪器则需要30min90min才能达到平衡。2、实验器材HD-A II型水分活度测定仪,江苏省无锡市海达机电设备厂。3、实验试剂氯化钾、氯化钠、碘化钾、硝酸镁部分标准盐饱和溶液(以下简称标准溶液)的Av值与温度的关系见表-2。表-2 4种盐的标准液在不同温度下的 Aw值温度/C 氯化钾 氯化钠碘化钾硝酸镁00.8350.7550.7440.604
8、50.8770.7570.7330.598100.8680.7570.7210.574150.8590.7560.7100.559200.8510.7550.7000.544250.8430.7530.6980.529300.8360.7510.6790.5144、操作步骤仪器的校正按“标准”键,每按一将分别选中“氯化钾”、“碘化钾”、“硝酸钾”和“自校”, 对应绿灯亮,选择标准盐的原则见表实- 2。面板上列出的3种标准液的校正。选中标准液,倒入玻璃器皿约1/2 ,并把玻璃器皿和圆形密封圈放入测试头盒,然后顺时针旋紧密封测试头盒。注意,玻璃器皿中倒入标准液时,为保证标准液是饱和 溶液应同时放入
9、少许固体标准盐,否则会影响测量精度。按“”键,倒计时开始,当环境温度20C时测量时间为20min, 20C时测量时间为20min, 20C时测量 时间为30min。当倒计时为“ 00”后,显示数即为该样品的 Aw值并锁定。取出样品,测试结束。如继续按“”键,则显示数据解锁,重新开始测量。5、注意事项测量头为贵重的精密器件,必须轻放轻拿,严禁直接接触样品和水,也不能用手 触摸。如不小心接触了液体,需蒸发干燥进行校准后方能使用。测试头盒和玻璃器皿应清洁干燥,如果潮湿会使测量结果误差很大。所以器 皿内如果有水或不干净,则使用前必须做清洁干燥处理。选择标准盐的原则:假设所测样品与标准盐的Aw值之差为6 ,则当6 +0.1时,测量仪的测量精度为+0.02 0当6 +0.05时,测量仪的测量精度为+0.015 o常规测量一般0.5d校准一次。要求测量结果特别正确,则每一次测量样品前必须 进行校准。标准盐饱和溶液(标准液)配制:用蒸储水或纯水稀释固体的标准盐,自然溶解5d以上,而且溶液中仍留有标准盐固体结晶, 这种溶液就是可以使用的标准盐饱和溶液 (标准液)。平时,可以把标准液放在小玻璃器皿中,上面用大玻璃器皿盖住,保存好 以便校准时使用。为了保证校准与测量的测试条件一致,必须把测试盒开启(即传感器b暴露在空
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