2023版高三一轮总复习化学鲁科版：高考热点专练6 化学实验基础

1、PAGE PAGE 10高考热点专练(六)化学实验基础实验装置的分析与评价1(2021重庆七中高三期中)球形干燥管是中学化学常用的一种玻璃仪器。下列有关球形干燥管的创新用途，错误的是()选项ABCD装置用途用于尾气处理，防倒吸用于铜丝与Cl2反应，防污染简易的天然水净化过滤器用Na2CO3固体与稀硫酸反应制备CO2气体，可随制随停D球形结构可防止倒吸，可用于尾气处理，防倒吸，A正确；B.氯气与NaOH反应，球形结构可防止倒吸，图中装置可用于铜丝与Cl2反应，防污染，B正确；C.活性炭具有吸附性，装置可作简易的天然水净化过滤器，C正确；D.Na2CO3固体易溶于水和稀硫酸，与稀硫酸接触后，关闭活

2、塞不能使固液分离，则制备CO2气体时不能随制随停，D错误。2下列实验操作规范且能达到目的的是()ABCD溶液的配制氯气的净化氨气的收集沉淀的过滤C配制一定物质的量浓度溶液转移溶液时需要玻璃棒引流 ，故A项错误；除去氯气中的氯化氢和水杂质，先通入饱和食盐水，除去氯化氢，再通入浓硫酸，除去水，得到干燥纯净的氯气，故B项错误；氨气的密度小于空气的密度，用向下排空气法收集气体，试管口塞一团棉花，防止氨气与空气对流 ，故C项正确；沉淀过滤时漏斗的下端要紧靠烧杯的内壁 ，故D项错误。微型化工流程中的实验问题3(双选)“钾泻盐”的化学式为MgSO4KClxH2O，是一种制取钾肥的重要原料，它溶于水得到KCl

3、与MgSO4的混合溶液。某化学活动小组设计了如下实验方案：以下说法不正确的是()A该方案能够计算出“钾泻盐”中KCl的质量分数B足量Ba(NO3)2溶液是为了与MgSO4充分反应C“钾泻盐”化学式中x2D上述实验数据的测定利用学校实验室里的托盘天平即可完成CD加入足量的硝酸银溶液，能将氯离子转化为沉淀，由沉淀质量进而求得氯化钾的质量，然后计算出氯化钾的质量分数，故A正确；加入足量 Ba (NO3) 2溶液是为了与MgSO4充分反应，从而计算硫酸镁的质量，故B正确；根据提供的数据，可计算出硫酸镁和氯化钾的质量，然后根据化学式可求出化学式中x的值。设该样品中MgSO4的质量为yMgSO4Ba(NO

4、3)2=BaSO4Mg(NO3)2120 233y 23.30 geq f(120,233)eq f(y,23.30 g)y12.00 g，该样品中MgSO4的质量为12.00 g。设该样品中KCl的质量为zAgNO3KCl=AgClKNO3 74.5 143.5 z 14.35 geq f(74.5,z)eq f(143.5,14.35)z7.45 g该样品中KCl的质量为7.45 g；水的质量为24.85 g12.00 g7.45 g5.4 g，根据“钾泻盐”的化学式MgSO4KClxH2O120 18x12.00 g 5.4 geq f(120,12.00)eq f(18x,5.4 g)

5、x3，故C错误；因为托盘天平只能精确到0.1 g，题目中的数据精确到0.01 g，故D错误。4(2021济南模拟)通过氢化反应制得的1丁醇中混有少量正丁醛，为纯化1丁醇，某研究小组查阅文献知：RCHONaHSO3(饱和)RCH(OH)SO3Na沸点：乙醚为34 ，1丁醇为118 结合上述信息，小组同学设计如下提纯路线：eq x(粗品)eq o(,sup9(过量试剂1),sdo9(操作)eq x(溶液)eq o(,sup9(乙醚),sdo9(萃取)eq o(,sup9(),sdo9(操作)eq x(有机层)eq o(,sup9(MgSO4固体),sdo9(操作)eq x(液体混合物)eq o(,

6、sup9(),sdo9(操作)eq x(纯品)下列说法错误的是()A试剂1为饱和NaHSO3溶液B操作操作依次为溶解、分液、过滤、蒸馏CMgSO4固体的作用是吸收有机层中少量水分D操作需要的主要玻璃仪器有分液漏斗、烧杯B粗品中含有正丁醛，根据所给信息，知可利用饱和NaHSO3溶液使其形成沉淀，然后通过过滤除去，A项正确；分离固体和液体用过滤的方法，操作为过滤，B项错误；由流程图可知MgSO4固体的作用是吸收水分，C项正确；操作是分液，需要的玻璃仪器为分液漏斗和烧杯，D项正确。5工业上利用制备高纯硅时的副产物SiCl4和废铁镁矿渣(含SiO2、MgCO3及少量Fe2O3、FeCO3)为原料，制备

7、二氧化硅和氯化镁晶体的一种流程如下：下列说法错误的是()A反应前通常会将废铁镁矿渣粉碎，目的是加快反应速率，使矿渣反应充分BSiCl4与水的反应为SiCl43H2O=H2SiO34HClC向溶液2中加H2O2的目的是氧化Fe2，便于除杂D直接加热蒸发溶液3可获得氯化镁晶体D将废铁镁矿渣粉碎，可增大固体与溶液的接触面积，从而加快反应速率，使矿渣反应充分，故A项正确；根据流程分析知SiCl4与水反应生成H2SiO3和HCl，H2SiO3加热可生成二氧化硅和水，故B项正确；溶液中的亚铁离子生成沉淀时的pH较大，而铁离子的较小，向溶液2中加H2O2的目的是氧化Fe2，便于除杂，故C项正确；MgCl2为

8、强酸弱碱盐，在溶液中会发生水解，加热时水解平衡正向移动，且生成的HCl易挥发，故直接加热溶液3得不到氯化镁晶体，D项错误。选择题中物质制备及装置分析6碳酸镧La2(CO3)3可用于治疗终末期肾病患者的高磷酸盐血症，制备反应原理为2LaCl 36NH4HCO3=La2(CO3)36NH4Cl3CO23H2O，某化学兴趣小组利用下列实验装置模拟制备碳酸镧。下列说法不正确的是() X YZ WA制备碳酸镧实验流程中导管从左向右的连接顺序为FABDECBY中发生反应的化学方程式为NH3H2OCaO=Ca(OH)2NH 3CX中盛放的试剂是饱和NaHCO3溶液，其作用为吸收挥发的HCl，同时生成CO2D

9、Z中应先通入CO2，后通入过量的NH3D由装置可知，W中制备CO2，X除去HCl，Y中制备氨气，在Z中制备碳酸镧，则制备碳酸镧实验流程中导管从左向右的连接顺序为FABDEC，A正确；B.Y中CaO与浓氨水反应生成氨气和氢氧化钙，该反应的化学反应式为NH3H2OCaO=Ca(OH)2NH3，B正确；C.装置X用于除杂，X中盛放的试剂是NaHCO3溶液，可吸收CO2中的HCl，HCl与NaHCO3反应产生NaCl、H2O、CO2，故其作用为吸收挥发的HCl，同时生成CO2，C正确；D. Z中应先通入NH3，后通入过量的CO2，原因为NH3在水中溶解度大，二氧化碳在水中溶解度不大，碱性溶液更容易吸收

10、二氧化碳，生成较高浓度的NH4HCO3，D错误。7. 乙酰苯胺(NHCOCH3)是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂和防腐剂。实验室利用可逆反应制备乙酰苯胺的装置图如图，在圆底烧瓶中加入新蒸馏过的10 mL苯胺(NH2，易被氧化，1.02 gcm3，沸点为184.4 )、15 mL冰醋酸(1.05 gcm3，沸点为117.9 )、0.1 g锌粉，装上分馏柱，插上温度计，加热，控制柱顶温度105 。经过一系列操作得产品11.1 g。下列说法错误的是()A锌粉与醋酸反应放出氢气可防止苯胺被氧化B控制105 的目的是及时蒸出水蒸气，使平衡正向移动，提高产率C为提高冷凝效果，可用球形冷凝管代替分馏

11、柱D乙酰苯胺的产率约为75%C苯胺易被氧化，锌粉与醋酸反应放出氢气可防止苯胺被氧化，A正确；该反应可逆，及时蒸出水蒸气，使平衡正向移动，可以提高产率，B正确；球形冷凝管不适合用于多组分液体的分离，C错误；根据题干数据可确定冰醋酸过量，苯胺质量为1.02 gcm310 mL，物质的量为eq f(1.02 gcm310 mL,93 gmol1)，理论上生成乙酰苯胺的质量为eq f(1.0210135,93) g14.8 g，产率为eq f(11.1,14.8)100%75%，D正确。物质制备与定量测定相结合的实验8某实验兴趣小组模拟工业制备高铁酸钾(K2FeO4)并测定产品纯度，涉及反应2FeCl

12、310NaOH3NaClO=2Na2FeO49NaCl5H2ONa2FeO42KOH=K2FeO42NaOH已知高铁酸钾易溶于水，微溶于浓 KOH 溶液；在强碱性溶液中稳定，酸性至弱碱性条件下，与水反应放出氧气。.制备 NaClO，实验装置如图所示。 A B C D(1)仪器 X 的名称为_。(2)B中盛装的液体是_，玻璃管 a 的作用是_。.制备 K2FeO4 晶体第步：将制得的 NaClO 溶液转移到大烧杯中，依次加入适量 NaOH 和 FeCl3 溶液，得 Na2FeO4；第步：加入适量 KOH 固体至饱和，得湿产品；第步：洗涤、干燥，得 K2FeO4 晶体。(3)第步中能得到湿产品的原

13、因是_。(4)第步“洗涤”时，洗涤剂不用蒸馏水，而采用 95%的乙醇，原因是_。.测定 K2FeO4 纯度测定制得的 K2FeO4 的纯度可用滴定法，滴定时有关反应的离子方程式为aFeOeq oal(2,4)CrOeq oal(,2)2H2O=CrOeq oal(2,4)Fe(OH)3OH b2CrOeq oal(2,4)2H=Cr2Oeq oal(2,7)H2O cCr2Oeq oal(2,7)6Fe214H=2Cr36Fe37H2O(5)称取2.0 g 制得的K2FeO4 产品溶于适量KOH溶液中，加入足量KCrO2，充分反应后过滤，将滤液转移到250 mL 容量瓶定容。取 25.00 m

14、L 定容后的溶液于锥形瓶，加入稀硫酸酸化，滴加几滴二苯胺磺酸钠作指示剂，用 0.10 molL1 (NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定，终点由紫色变为绿色。重复操作2次，平均消耗(NH4)2Fe(SO4)2溶液的体积为26.00 mL。则标准液应选用_ (填“酸式”或“碱式”)滴定管，该 K2FeO4 样品的纯度为_。解析本实验的目的是模拟工业制备高铁酸钾(K2FeO4)并测定产品纯度；首先制备NaClO，装置A中利用浓盐酸和二氧化锰固体共热制取氯气，产生的氯气中混有HCl气体，可在装置B中盛放饱和食盐水将HCl除去，之后通入C中与NaOH溶液反应制取NaClO，装置D吸收未反应的氯气；然

15、后制备K2FeO4晶体，将制得的NaClO溶液转移到大烧杯中，依次加入适量NaOH和FeCl3溶液，得Na2FeO4；由于相同条件下，K2FeO4溶解度小于 Na2FeO4，所以向Na2FeO4溶液中加入适量KOH的固体至饱和，可以析出K2FeO4晶体，之后经过滤、洗涤、干燥得到K2FeO4晶体；之后用滴定法测定K2FeO4晶体的纯度。(1)根据仪器X的结构特点可知其为蒸馏烧瓶；(2)B中盛装饱和食盐水除去氯气中混有的HCl气体；玻璃管a与大气相通，可以平衡压强，防止装置内压强过高；(3)参考侯德榜制碱法可知，相同条件下，K2FeO4溶解度小于Na2FeO4，所以向Na2FeO4溶液中加入适量

16、KOH的固体至饱和，可以析出K2FeO4晶体；(4)高铁酸钾易溶于水，与水反应放出氧气，用蒸馏水洗涤会造成产品的溶解损失，所以用95%的乙醇洗涤降低损失；(5)(NH4)2Fe(SO4)2标准液中存在铵根离子和Fe2的水解使溶液显酸性，所以需要用酸式滴定管；根据方程式c可知n(Cr2Oeq oal(2,7)eq f(1,6)n(NH4)2Fe(SO4)2，根据方程式a、b可知25.00 mL待测液中n(FeOeq oal(2,4)eq f(1,2)n(Cr2Oeq oal(2,7)，所以n(FeOeq oal(2,4)eq f(1,3)n(NH4)2Fe(SO4)20.026 L0.10 mo

17、lL1eq f(1,3)eq f(0.002 6,3) mol，所以样品中n(K2FeO4)eq f(0.002 6,3) moleq f(250 mL,25.00 mL)eq f(0.026,3) mol，所以样品的纯度为eq f(198 gmol1f(0.026,3) mol,2.0 g)100%85.8%。答案(1)蒸馏烧瓶(2)饱和食盐水平衡压强(3)相同条件下，K2FeO4溶解度小于 Na2FeO4(4) K2FeO4易溶于水且与水反应，用95%乙醇洗涤能减少 K2FeO4溶解损失 (5) 酸式85.8%9(2021上饶高三一模)PCl3是磷的常见氯化物，可用于半导体生产的外延、扩散

18、工序。有关物质的部分性质如表：熔点/ 沸点/ 密度/(gmL1)化学性质黄磷44.1280.51.822P3Cl2 (少量)eq o(=,sup9()2PCl32P5Cl2 (过量)eq o(=,sup9()2PCl5PCl311275.51.574遇水生成H3PO3和HCl，遇氧气生成POCl3.PCl3的制备如图是实验室制备PCl3的装置(部分仪器已省略)。AB回答下列问题：(1)通入仪器甲中的冷却水从_(填“M”或 “N”)口出来；仪器乙为下端浸在冷水中的仪器，乙的名称为_。(2)检查装置气密性并装入药品后，先关闭K1，打开K2通入干燥的CO2，一段时间后，关闭K2，加热曲颈瓶同时打开K

19、1通入干燥氯气，反应立即进行。通干燥CO2的作用是_。(3)实验室利用A装置制备Cl2的离子方程式为_；实验过程中，通入氯气的速率不宜过快的原因是_。.测定PCl3的纯度测定产品中PCl3纯度的方法如下：迅速称取4.400 g产品，水解完全后配成500 mL溶液，取出25.00 mL加入过量0.100 0 molL1 20.00 mL碘溶液，充分反应后再用0.100 0 molL1 Na2S2O3溶液滴定过量的碘，终点时消耗12.00 mL Na2S2O3溶液。已知：H3PO3H2OI2=H3PO42HI，I22Na2S2O3=2NaINa2S4O6，假设测定过程中没有其他反应。(4)根据上述

20、数据，该产品中PCl3的质量分数为_已知：M(PCl3)137.5 g/mol；若滴定终点时仰视读数，则PCl3的质量分数_(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。.PCl3水解生成的H3PO3性质探究(5)请你设计一个实验方案，证明H3PO3为二元酸：_。解析.(1)冷却水下进上出，故冷却水从N口进入冷凝管，从M口出来，此处填“M”；仪器乙为带支管的烧瓶，故为蒸馏烧瓶。(2)由于红磷能与空气中氧气反应，需排尽装置中的空气，通入干燥的气体是为了防止产物PCl3与水反应。(3)实验室可用MnO2与浓盐酸反应制取Cl2，反应离子方程式为MnO24H2Cleq o(=,sup9()Mn22H2OCl2；Cl2过量会将PCl3氧化为PCl5，故通入Cl2不能过快，故原因是防止生成PCl5。.(4)由题意知，该测量方法为返滴定，Na2S2O3标准液测出的是剩余的I2，与样品反应的I2等于I2的总量减去剩余的I2，再依据关系式：PCl3H3PO3I2，可求出PCl3的量，进而求出其质量分数，计算过程如下