羟丙甲纤维素检验原始记录

1、编号:JD-RSGB1007-3检验操作记录品 名羟丙甲纤维素批号取样日期取1规 格/齐I型/检品来源检验依据企业标准JD-STB1007检验项目操作过程结果/结论一、性状检验日期：;检验人：;口是口否 符合规定二、鉴别(1)仪器： 电子天平、编号： ;试液：0.035 %池河的硫酸溶液批号： ;取本品g,加热水（8090C） 100ml,不断搅拌，在冰浴中冷去八成黏性液体；取2ml置试管中，沿管壁缓缓加0.035 %地河的硫酸溶液1ml,放置5分钟，在两液界面处显 。检验日期：;检验人：;口是口否 符合规定(2)取鉴别（1）项下的黏性液体适量，倾注在玻璃板上，俟水分蒸发后，。检验日期：;检验

2、人：;口是口否 符合规定三、检查1、酸碱度仪器： 电子天平、编号: ;精密PH计、编号：;试液： 标准缓冲液批号： ;标准缓冲液批号：;仪器校正：先用 标准缓冲液对仪器进行校准，再用标准缓冲液校准，仪器斜率为 。供试溶液：取本品1#_g_ , 2# g ,各加水100ml溶解，即得。测定：、。平均。检验日期：;检验人：;结果：口是口否 符合规定2、黏度仪器: 电子天平、编号: ;旋转粘度计、编号:;取本品 g，力口 90c的水制成2.0%（g/g）的溶液，充分搅拌约10分钟，置冰浴中冷却，冷却过程中继续搅匀，逐去气泡并调节重量； 用NDJ-1型旋转式黏度计1号转子每分钟60转，在C,依照黏度检

3、验标准操作规程（第二法）测定，得 。检验日期：;检验人：;结果：口是口否 符合规定检验员/日期:复核员/日期:第（）页共（）页编号:JD-RSGB1007-3检验操作记录品 名羟丙甲纤维素批号取样日期取1规 格/齐I型/检品来源检验依据企业标准JD-STB1007检验项目操作过程结果/结论3、重金属试液：氨试液批号：;酚吹指示液批号：;醋酸盐缓冲液（pH3.5批号：；硫代乙酰胺试液A批号：;硫代乙酰胺试液B批号：;标准铅溶液批号：;甲管：取炽灼残渣项下遗留残渣，加硝酸0.5ml,蒸干，至氧化氮除尽后， 放冷，加盐酸2ml,置水浴上蒸干后加水15ml,滴加氨试液至对酚猷指示 液显微红色，再加醋酸

4、盐缓冲液（pH3.5） 2ml,微热溶解后，移置25ml 纳氏比色管中，加水稀释成25ml;乙管：取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，力口2ml醋酸盐缓冲液 （pH3.5）与水15ml,微热溶解后，移置25ml纳氏比色管中，加标准铅溶 液ml,再用水稀释成25ml;在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml,摇匀，放置2分钟，同置 白纸上，自上问卜透视.。结果：甲管中显出的颜色乙管检验日期：;检验人：;口是口否 符合规定4、水中不溶 物仪器： 电子天平、编号: ;电热恒温干燥箱、编号： ;取本品 g，置烧杯中，加热水（8090c ）100ml溶胀约15分钟，然后在冰浴中冷却，加水300ml

5、 ,并充分搅拌，用经105 C干燥至恒重的1号垂熔玻璃地竭滤过，烧杯用水洗净，洗液并入上述垂熔玻璃 培竭中，滤过，在105 C干燥至怛重。结果：口是口否 符合规定105c干燥 3h后重 (g)继续105 c干燥1h重（g）105c干燥3h后重（g）续干燥1h 后重（g）计算：检验日期：;检验人:；检验员/日期:复核员/日期:第（）页共（）页编号:JD-RSGB1007-3检验操作记录品 名羟丙甲纤维素批号取样日期取1规 格/齐型/检品来源检验依据企业标准JD-STB1007检验项目操作过程结果/结论5、炽灼残渣仪器: 电子天平、编号: ;箱式电阻炉、编号: ;取洁净地竭于C箱式电阻炉中恒重，加

6、样品，于电炉上缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸 ml使湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽后，于 C箱式电阻炉中炽灼完全灰化至恒重。结果：口是口否 符合规定地竭炽灼2 小时后重（g）续炽灼1 小时后重（g）胆助肝羊品 重（g）力讲羊炽灼2 小时后重（g）续炽灼1 小时后重（g）计算：炽灼残渣-X100%-检验日期：;检验人：一；6、干燥失重仪器:电子天平、编号:;电热恒温干燥箱、编号:;取105OIS重的称量并O口样后，在105c干燥2小时。结果：口是口否 符合规定105c干燥3h 后重（g）继续105c干 燥1h重（g）瓶力肝羊品 重（g）105 c干燥2h 重（g）计算：1#=X100%F

7、2#=X 100%:平均值=检验日期：；检验人：一；检验员/日期:复核员/日期:第（）页共（）页编号:JD-RSGB1007-3检验操作记录品 名羟丙甲纤维素批号取样日期取1规 格/齐1型/检品来源检验依据企业标准JD-STB1007检验项目操作过程结果/结论7、神盐仪器： 电子天平、编号： ;箱式电阻炉、编号: ;试液：碘化钾试液配制： ;澳化汞试纸批号： ;醋酸铅棉花批号： ;酸性氯化亚锡试液批号： ;标准种溶液批号： ;供试溶液：取本品 g,加氢氧化钙1.0g,混合，加水搅拌均匀，干燥后，先用小火灼烧使炭化，再在 600c炽灼使完全炭化，放冷， 加盐酸5ml与水23ml使溶解，加碘化钾试

8、液5ml与酸性氯化亚锡试 液5滴，室温放置10分钟，加无种锌粒2g,立即将已装妥的导气管 密塞于测神瓶上，并将测种瓶置 C水浴中，反应45分钟；对照溶液：取标准种溶液ml与供试品溶液同时同法操作，即得。将上述两张澳化汞试纸取出比较。结果：供试品种斑于对照种斑。检验日期：;检验人：;口是口否 符合规定仪器： 电子天平、编号： ;取本品g,置于100目的筛网中，加盖，筛卜配接受容器，r 、 r . ,、八.r , .t* r -m - r - z x r 、/. - r r . ， . r- -I- 、 、. r ,上r - i a-a- -r-r n孜水平刃向真转振播至少 3分钟，的粉末及颗粒，

9、称定重量为计算：开小叼仕里直力向铃叩师。取师卜-g。8、粒度结果：检验日期:；检验人：；口是口否 符合规定检验员/日期:复核员/日期:第（）页共（）页编号:JD-RSGB1007-3检验操作记录品 名羟丙甲纤维素批号取样日期取我规 格/齐型/检品来源检验依据企业标准JD-STB1007检验项目操作过程结果/结论四、含量测定1、甲氧基仪器： 电子天平、编号： ;电热恒温干燥箱、编号： ;试液：10%昔酸钾的冰醋酸溶液批号： ;25%昔酸钠溶液批号： ;稀硫酸批号： ;硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L )批号： ;取干燥至恒重的本品约0.1g,精密称定，置烧瓶中，加熔融的苯 酚2.5ml与氢碘酸

10、5ml,照中国约典2010年版二部附录连接装置；另 在两个接受容器内，分别加入 10%昔酸钾的冰醋酸溶液6ml与4ml, 再各加澳0.2ml ;通过支管将 降气流缓慢而均衡地(每秒钟12个 气泡为宜)通入烧瓶，缓缓加热使温度控制在恰使沸腾液体的蒸气上 升至冷凝管的半高度，在此温度卜反应 。而后拆除装置，将两只接受容器的内容物倾入250ml碘瓶(内盛25%昔酸钠溶液5ml) 中，并用水淋洗使总体积约为125ml,加入甲酸0.3 ml,转动碘瓶至 澳的颜色消失，再加入甲酸0.6ml ,密塞振摇，使过量的澳完全消失， 放置12分钟，加入碘化钾1.0g与稀硫酸5ml,用硫代硫酸钠滴定 液(0.1mol

11、/L )滴定，并将滴定结果用空白实验校正。每 1ml硫代硫 酸钠滴定液(0.1mol/L )相当于0.5172mg的甲氧基。Mi=Vi=Vo=t 木s=CM2=V2=C=t 实验二CXi (%) = X100%=X2 (%) =X100%=平均结果为=检验日期：；检验人：；结果：口是口否 符合规定检验员/日期:复核员/日期:第()页共()页编号:JD-RSGB1007-3检验操作记录品 名羟丙甲纤维素批号取样日期取我规 格/齐型/检品来源检验依据企业标准JD-STB1007检验项目操作过程结果/结论仪器：电子天平、编号：；精密PH计、编号 试液：酚旨示液批号： 淀粉指示液配制： ；_；稀硫酸批

12、号：_；30% (g/g )三氧化铭溶液批号：；2、羟丙氧基标准缓冲液批号：；标准缓冲液批号：；氢氧化钠滴定液(0.1mol/L )批号：；硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L )批号： ;取氢氧化钠滴定液(0.1mol/L ) ml ,置 ml容量瓶中，加水至刻度，即得氢氧化钠滴定液(0.02mol/L )。取硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L ) ml ,置 ml容量瓶中，加水至刻度，即得硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)。取本品约0.1g,精密称定，照中国约典2010年版二部附录，置蒸 储瓶D中，加30%(g/g )三氧化铭溶液10ml,于蒸汽发生管B中装入 水至近接头处，连接蒸储装置

13、。将B和D均浸入油浴中，使油浴液向与 D瓶中三氧化铭溶液的液面相一致。开启冷却水，必要时通入氮气流并 控制其流速为每秒钟约一个气泡。于 30分钟内将油浴升温至155C, 并维持此温度至收集储液约 50ml,将冷凝管自分储柱上取卜，用水冲 洗，洗液并入收集液中加酚吹指示液 2滴，用缓冲溶液校正PH计用斜 率为,用氢氧化钠滴定液(0.02mol/L )滴定至pH值为、 (用酸度计测定)，消耗容积为V (ml),而后加碳酸氢钠0.5g与稀硫酸10ml ,静置至不再产生二氧化碳为止，加碘化钾1.0g,密塞， 摇匀，置暗处放置5分钟，加淀粉指示剂1ml,用硫代硫酸钠滴定液 (0.02mol/L )滴定至终点，记下消耗的容积 V2 (ml)。另作空白实验。分别记