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1、精选优质文档-倾情为你奉上精选优质文档-倾情为你奉上专心-专注-专业专心-专注-专业精选优质文档-倾情为你奉上专心-专注-专业实验十二 电势-pH曲线的测定姓名:赵永强指导教师:吴振玉基础化学实验一、目的要求1.掌握电极电势、电池电动势及pH的测定原理和方法。2. 了解电势-pH图的意义及应用。3. 测定Fe3+/Fe2+-EDTA溶液在不同pH条件下的电极电势,绘制电势-pH曲线。二、实验原理很多氧化还原反应不仅与溶液中离子的浓度有关,而且与溶液的pH值有关,即电极电势与浓度和酸度成函数关系。如果指定溶液的浓度,则电极电势只与溶液的pH值有关。在改变溶液的pH值时测定溶液的电极电势,然后以电

2、极电势对pH作图,这样就可得到等温、等浓度的电势pH曲线。对于Fe3+/Fe2+-EDTA配合体系在不同的pH值范围内,其络合产物不同,以Y4-代表EDTA酸根离子。我们将在三个不同pH值的区间来讨论其电极电势的变化。高pH时电极反应为Fe(OH)Y2-+e FeY2-+OH-根据能斯特(Nernst)方程,其电极电势为:稀溶液中水的活度积KW可看作水的离子积,又根据pH定义,则上式可写成b1pH其中=。在EDTA过量时,生成的络合物的浓度可近似看作为配制溶液时铁离子的浓度。即 mFeYeq o(sup 12(2-),sdo 4( )mFeeq o(sup 12(2),sdo 4( ) 。在m

3、Feeq o(sup 12(2),sdo 4( )/ mFeeq o(sup 12(3),sdo 4( )不变时,与pH呈线性关系。如图中的cd段。在特定的PH范围内,Fe2+和Fe3+能与EDTA生成稳定的络合物FeY2-和FeY-,其电极反应为FeY- e FeY2-其电极电势为式中,为标准电极电势;a为活度,a=m(为活度系数;m为质量摩尔浓度)。则式(1)可改写成 b2式中,b2。当溶液离子强度和温度一定时,b2为常数。在此pH范围内,该体系的电极电势只与 mFeYeq o(sup 12(2-),sdo 4( )/mFeYeq o(sup 12(-),sdo 4()的值有关,曲线中出现

4、平台区(上图中bc段)。低pH时的电极反应为FeY-+H+e FeHY-则可求得:b2pH在mFeeq o(sup 12(2),sdo 4( )/ mFeeq o(sup 12(3),sdo 4( )不变时,与pH呈线性关系。如图中的ab段。三、仪器试剂数字电压表 (NH4)2Fe(SO4)26H2O数字式pH计 (NH4)Fe(SO4)212H2O500ml五颈瓶(带恒温套) HCl电磁搅拌器 NaOH药物天平(100 g) EDTA复合电极 铂电极温度计 N2(g)50容量瓶 滴管四、实验步骤1、按图接好仪器装置图1.酸度计 2.数字电压表 3.电磁搅拌器 4.复合电极 5.饱和甘汞电极

5、6.铂电极 7.反应器 仪器装置如图I24.2所示。复合电极,甘汞电极和铂电极分别插入反应器三个孔内,反应器的夹套通以恒温水。测量体系的pH采用pH计,测量体系的电势采用数字压表。用电磁搅拌器搅拌。2、配制溶液 预先分别配置0.1mol/L(NH4)2Fe(SO4)2,0.1 mol/L (NH4)Fe(SO4)2(配前加两滴4 mol/L HCl),0.5 mol/L EDTA(配前加1.5克 NaOH),4 mol/L HCl,2 mol/L NaOH各50ml。然后按下列次序加入:50ml0.1mol/L(NH4)2Fe(SO4)2,50ml0.1 mol/L (NH4)Fe(SO4)2

6、,60ml0.5 mol/L EDTA,50ml蒸馏水,并迅速通N2。3、将复合电极、甘汞电极、铂电极分别插入反应容器盖子上三个孔,浸于液面下。4、将复合电极的导线接到pH计上,测定溶液的pH值,然后将铂电极,甘汞电极接在数字电压表的“”、“”两端,测定两极间的电动势,此电动势是相对于饱和甘汞电极的电极电势。用滴管从反应容器的第四个孔(即氮气出气口)滴入少量4mol/LNaOH溶液,改变溶液pH值,每次约改变0.3,同时记录电极电势和pH值,直至溶液PH=8时,停止实验。收拾整理仪器。五、实验数据记录与处理pH值电势/mvpH值电势/mv9.28-5.45.86122.38.9612.25.6

7、122.88.915.65.28123.18.8120.64.49123.58.69284.04124.58.0961.83.67126.67.8176.33.4129.27.5191.33.26131.37.16105.93.111346.8115.43136.86.59118.42.88140.16.51119.22.78143.36.33120.52.72144.96.11121.32.62149.26.07121.82.53152.65.96122 六、讨论电势-pH图的应用电势-pH图对解决在水溶液中发生的一系列反应及平衡问题(例如元素分离,湿法冶金,金属防腐方面),得到广泛应用。本

8、实验讨论的Fe3+/Fe2+-EDTA体系,可用于消除天然气中的有害气体H2S。利用Fe3+-EDTA溶液 可将天然气中H2S氧化成元素硫除去,溶液中Fe3+-EDTA络合物被还原为Fe2+-EDTA配合物,通入空气可以使Fe2+-EDTA氧化成Fe3+-EDTA,使溶液得到再生,不断循环使用,其反应如下:2FeY-+H2S2FeY2-+2H+S2FeY2-+O2+H2O2FeY-+2OH-在用EDTA络合铁盐脱除天然气中硫时,Fe3+/Fe2+-EDTA络合体系的电势-pH曲线可以帮助我们选择较适宜的脱硫条件。例如,低含硫天然气H2S含量约110-4610-4 kgm-3,在25时相应的H2

9、S分压为7.2943.56Pa。根据电极反应S+2H+2eH2S(g)在25时的电极电势与H2S分压pHeq o(sup 12( ),sdo 4(2)S的关系应为:(V)0.0720.02961lpHeq o(sup 12( ),sdo 4(2)S0.0591pH在图2-17-1中以虚线标出这三者的关系。由电势-pH图可见,对任何一定mFeeq o(sup 12(3),sdo 4( ) / mFeeq o(sup 12(2),sdo 4( )比值的脱硫液而言,此脱硫液的电极电势与反应S+2H+2eH2S(g)的电极电势之差值,在电势平台区的pH范围内,随着pH的增大而增大,到平台区的pH上限时

10、,两电极电势差值最大,超过此pH,两电极电势值不再增大而为定值。这一事实表明,任何具有一定的mFeeq o(sup 12(3),sdo 4( )/ mFeeq o(sup 12(2),sdo 4( )比值的脱硫液,在它的电势平台区的上限时,脱硫的热力学趋势达最大,超过此pH后,脱硫趋势保持定值而不再随pH增大而增加,由此可知,根据-pH图,从热力学角度看,用EDTA络合铁盐法脱除天然气中的H2S时,脱硫液的pH选择在6.58之间,或高于8都是合理的,但pH不宜大于12,否则会有Fe(OH)3沉淀出来。七、思考题1.写出Fe3+/Fe2+EDTA络合体系在电势平台区、低pH和高pH时,体系的基本

11、电极反应及其所对应的电极电势公式的具表示式,并指出每项的物理意义。高pH时电极反应为Fe(OH)Y2-+e FeY2-+OH-其电极电势为:b1pH其中=。在EDTA过量时,生成的络合物的浓度可近似看作为配制溶液时铁离子的浓度。即 mFeYeq o(sup 5(2-),sdo 2( )mFeeq o(sup 5(2),sdo 2( ) 。在mFeeq o(sup 5(2),sdo 2( )/ mFeeq o(sup 5(3),sdo 2( )不变时,与pH呈线性关系。在特定的PH范围内,Fe2+和Fe3+能与EDTA生成稳定的络合物FeY2-和FeY-,其电极反应为:FeY- e FeY2-其电极电势为: b2 (2)式中,b2。当溶液离子强度和温度一定时,b2为常数。在此pH范围内,该体系的电极电势只与mFeYeq o(sup 5(2-),sdo 2( )/mFeYeq o(sup 5(-),sdo 2()的值有关,曲线中出现平台区。低pH时的电极反应为FeY-+H+e FeHY-则可求得:b2pH (3)在mFeeq o(sup 5(2),sdo 2( )/ mFeeq o(sup 5(3),sdo 2( )不变时,与pH呈线性关系。2.脱硫液的mFeeq o(sup 5(3),sdo 2( )/ mFeeq o(sup 5(2),sdo 2( )比值不

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