芳酸及其酯类药物分析

1、关于芳酸及其酯类药物的分析第一张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月 非甾体抗炎药（NSAIDs）是一类不含有甾体骨架的抗炎药, 是目前临床使用最多的药物种类之一第二张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月第三张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月 1.水杨酸类 - 典型药物 6 种2.邻氨基苯甲酸类- 典型药物：甲芬那酸7 其他类- 典型药物 ：尼美舒利、对乙酰氨基酚阿司匹林，水杨酸，双水杨酯，贝诺酯、二氟尼柳。3.邻氨基苯乙酸类- 典型药物：双氯芬酸钠4.芳基丙酸类- 典型药物：布洛芬、酮洛芬、萘普生6.苯并噻嗪甲酸类- 典型药物：吡罗昔康、美洛昔康5.吲哚乙酸类-

2、典型药物：吲哚美辛P199第四张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月salycylic acidaspirin salsalate贝诺酯benorilate二氟尼柳第五张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月甲芬那酸 mefenamic acid第六张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月双氯芬酸钠第七张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月第八张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月布洛芬第九张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月酮洛芬第十张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月萘普生第十一张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月第十二张，

3、PPT共一百二十二页，创作于2022年6月吲哚美辛第十三张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月（六）苯并噻嗪甲酸类典型药物第十四张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月吡罗昔康第十五张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月美洛昔康第十六张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月其他非甾体抗炎药尼美舒利第十七张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月对乙酰氨基酚（扑热息痛）第十八张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月结构特点共同点：苯环、羧酸第十九张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月羧基状态：游离: 水杨酸、阿司匹林、双水杨酯、二氟尼柳、甲芬那酸、布

4、洛芬、酮洛芬、萘普生、吲哚美辛盐/酯: 双氯芬酸钠、双水杨酯酰胺: 吡罗昔康、美洛昔康 第二十张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月苯环结构特征：邻羟基苯甲酸: 水杨酸、 阿司匹林、双水杨酯、二氟尼柳邻胺基苯甲酸: 甲芬那酸二苯甲酮: 酮洛芬羟基不饱和酮: 吡罗昔康、美洛昔康杂环: 吲哚美辛、 吡罗昔康、 美洛昔康特殊元素: 二氟尼柳（氟） 双氯芬酸钠/吲哚美辛（氯） 吡罗昔康/美洛昔康（硫） 第二十一张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月1.性状大部分是固体，具有一定的熔点。2.溶解性大部分不溶于水，易溶于有机溶剂第二十二张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月 1.

5、酸性 具游离羧基，呈酸性，其pKa在36之间，属中等强度的酸或弱酸第二十三张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月-X、-NO2、 -OH、 -COOH等吸电子取代基存在使酸性增强-CH3、-NH2等斥电子取代基存在使酸性减弱 邻位取代间位、对位取代，尤其是邻位取代了酚羟基，由于形成分子内氢健，酸性大为增强 第二十四张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月pKa = 3.49 2.95 4.26第二十五张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月第二十六张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月2. 水解性 酯键：阿司匹林、双水杨酯 芳酸酯可水解，利用其水解得到酸和醇的性质可

6、进行鉴别； 利用芳酸酯水解定量消耗氢氧化钠的性质，芳酸酯类药物可用水解后剩余滴定法测定含量； 芳酸酯类药物还应检查因水解而引入的特殊杂质第二十七张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月酰胺键：吲哚美辛、吡罗昔康、美洛昔康、尼美舒利、对乙酰氨基酚 易水解，利用水解反应鉴别或利用水解产物的理化特性鉴别或含量测定。第二十八张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月 3. 吸收光谱特征紫外特征光谱 :鉴别、含量均匀度检查、溶出度/释放度测定红外特征光谱 :鉴别第二十九张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月4. 基团或元素特性酚羟基:对乙酰氨基酚、水杨酸与Fe3+显色鉴别 二苯甲酮:

7、酮洛芬与苯肼缩合显色鉴别 硫:美洛昔康热分解后产生的硫化氢，与醋酸铅生成黑色硫化铅鉴别第三十张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月与铁盐的反应重氮化偶合反应 缩合反应水解反应氧化反应紫外吸收光谱法红外吸收光谱法薄层色谱法高效液相色谱法特征元素的反应第三十一张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月1.具酚羟基或水解后能产生酚羟基的药物 Ar-OH + FeCl3紫堇色铁配位化合物pH= 46直接：水杨酸、二氟尼柳水杨酸 Ch.P.（2010）鉴别 （1）取本品的水溶液，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。第三十二张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月 间接：阿司匹林、贝诺酯 、

8、双水杨酯阿司匹林 Ch.P.（2010）鉴别 （1）取本品约0.1g，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。阿司匹林水杨酸2.苯甲酸的碱性水溶液或苯甲酸的中性溶液苯甲酸(钠) + FeCl3赭色碱性或中性3.丙磺舒丙磺舒钠盐米黄色NaOHpH5.06.0FeCl3第三十三张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月紫堇色赭色米黄色pH5.06.0T.S.FeCl3pH46中性溶液第三十四张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月具芳伯氨基或潜在芳伯氨基的药物 2.间接：对乙酰氨基酚对乙酰氨基酚H2O/H+ 芳伯氨基结构HCl NaNO2 OH-萘酚 橙红色沉淀第三十五

9、张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月重氮化试剂：HCl+NaNO2偶合试剂：碱性-萘酚第三十六张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月 直接：盐酸普鲁卡因、苯佐卡因、盐酸普鲁卡因胺 间接：对乙酰氨基酚（扑热息痛）、醋氨苯砜、贝诺酯 第三十七张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月三、缩合反应 酮洛芬具有二苯甲酮结构， 在酸性条件下与二硝基苯肼缩合生成橙色偶氮化合物沉淀第三十八张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月1.阿司匹林与碳酸钠试液加热水解 白色 阿司匹林 Ch.P.（2010）【鉴别】 （2）取本品约0.5g，加碳酸钠试液10ml，煮沸2分钟后，放冷，加过量

10、的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。第三十九张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月2.双水杨酯 双水杨酯+NaOH白色水杨酸沉淀煮沸稀盐酸水杨酸沉淀物溶于醋酸铵试液第四十张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月五、氧化反应甲芬那酸 Ch.P.（2010）【鉴别】 （2）取本品约5mg，加硫酸2ml使溶解，加0.5%重铬酸钾溶液0.05ml，即显深蓝色，随即变为棕绿色。第四十一张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月六、特征元素的反应1氯元素的鉴别 双氯芬酸钠 Ch.P.（2010）【鉴别】 （3）取本品约50mg，加碳酸钠0.2g，混匀，炽灼至炭化，放冷，加水5ml

11、，煮沸，滤过，滤液显氯化物鉴别反应（附录III）第四十二张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月2硫元素的鉴别 美洛昔康 Ch.P.（2010）【鉴别】 （1）取本品约30mg，置试管中，炽灼，产生的气体能使湿润的醋酸铅试纸显黑色。第四十三张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月七、光谱鉴别法（一）紫外-可见分光光度法第四十四张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月1. 规定一定浓度药物的最大吸收波长 Ch.P.（2010）萘普生的鉴别： 取本品，加甲醇制成每1ml 中含30g 的溶液，照紫外-可见分光光度法（附录 A）测定，在262nm、271nm、317nm与331nm

12、的波长处有最大吸收。第四十五张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月2. 规定一定浓度药物的max及其吸光度 Ch.P.（2010）甲芬那酸的鉴别： 取本品，加1mol/L盐酸溶液-甲醇（199）混合液溶解并稀释制成每1ml中含20g的溶液，照紫外-可见分光光度法（附录 A）测定，在279nm与350nm的波长处有最大吸收，其吸光度分别为0.690.74与0.560.60。第四十六张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月3. 规定一定浓度药物的max及在两波长处的吸光度比值 Ch.P.（2010）二氟尼柳的鉴别： 取本品，加0.1mol/L的盐酸乙醇溶液溶解并稀释制成每1ml中含2

13、0g的溶液，照紫外-可见分光光度法（附录 A）测定，在251nm与315nm的波长处有最大吸收，吸光度比值应为4.24.6。第四十七张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月4. 规定一定浓度药物的max 、 min及肩峰 Ch.P.（2010）布洛芬的鉴别： 取本品，加0.4氢氧化钠溶液制成每1ml中含0.25mg的溶液，照紫外-可见分光光度法（附录 A）测定，在265nm与273nm的波长处有最大吸收，在245nm与271nm 的波长处有最小吸收，在259nm的波长处有一肩峰。第四十八张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月（二）红外分光光度法（三）荧光分光光度法甲芬那酸 Ch.

14、P.（2010）【鉴别】 （1）取本品约25mg，加三氯甲烷15ml溶解后，置紫外光灯（254nm）下检视，显强烈绿色荧光。第四十九张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月邻双取代苯CH 770-730cm-1 OH 3400-2500cm-1(宽)C=O： 1700cm-1（COOH）C=O： 17701720cm-1（酯）：O-H 950-900cm-1第五十张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月八、色谱鉴别法（一）薄层色谱法（二）高效液相色谱法第五十一张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月Ch.P.（2010）中二氟尼柳胶囊的鉴别： 取本品内容物适量（约相当于二氟尼

15、柳50mg），加甲醇5ml，振摇使二氟尼柳溶解，滤过，滤液作为供试品溶液；另称取二氟尼柳对照品适量，用甲醇溶解制成每1ml中约含10mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法（附录 B）试验，吸取上述两种溶液各5l，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以正己烷-二氧六环-冰醋酸（85105）为展开剂，展开，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视，供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。第五十二张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月请同学们上来讲阿司匹林的结构、性质和分析方法的关系；及其鉴别试验第五十三张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月1鉴别水杨酸及其盐类，最

16、常用的试液是A. 碘化钾 B. 碘化汞钾C. 三氯化铁 D. 硫酸亚铁第五十四张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月2. 阿司匹林加碳酸钠试液加热后，再加稀硫酸酸化，此时产生的白色沉淀应是苯酚 乙酰水杨酸C. 水杨酸 D. 醋酸钠 第五十五张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月3. 水杨酸与三氯化铁试液生成紫堇色产物的反应，要求溶液的pH值是 pH=10.0 pH=2.0C. pH=78 D. pH=46 第五十六张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月4.在下列药物中，不能和三氯化铁试液反应的药物是 A 二氟尼柳 B 阿司匹林 C 吡罗昔康 D 吲哚美辛 E 对乙酰氨基

17、酚 第五十七张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月阿司匹林中特殊杂质的检查双水杨酯中游离水杨酸的检查二氟尼柳中相关物质的检查萘普生中6-甲氧基-2-萘乙酮等有关物质检查甲芬那酸中特殊杂质的检查对乙酰氨基酚中对氨基酚和对氯苯乙酰胺的检查第五十八张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月特殊杂质的由来与方法检查Acetyl Salicylic Acid SAAspirin第五十九张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月2022/8/14601.乙酰水杨酐2 乙酰水杨酸乙酯3 水杨酰水杨酸第六十张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月1. 游离水杨酸来源：乙酰化不完全(生产工

18、艺) 水解产物(精制及贮存期间) 游离水杨酸有毒，分子中酚羟基易被空气氧化成有色醌型化合物，如淡黄、红棕甚至深棕色。方法： HPLC限度： 0.1%(原料); 0.3%(片); 1.5%(肠溶片) 1.0%(肠溶胶)、3.0%(泡腾片、栓剂)（二）阿司匹林中游离水杨酸与有关物质的检查第六十一张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月1. 游离水杨酸HPLC色谱条件固定相： 十八烷基硅烷键合硅胶（ODS）流动相：乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水(20:5:5:70)检测波长：303nm（二）阿司匹林中游离水杨酸与有关物质的检查第六十二张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月2. 有关物质 杂

19、质：苯酚 原料, 降解产物 醋酸苯酯 水杨酸苯酯 副产物 乙酰水杨酸苯酯 方法：HPLC 自身对照（二）阿司匹林中游离水杨酸与有关物质的检查第六十三张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月来源：酯化不完全(生产工艺) 水解产物(贮存期间) 原理：水杨酸Fe3+有色 硝酸铁显色后在530nm测A 方法： 三氯化铁比色法 限度： 0.5%(原料); 1.5%(片)（三）双水杨酯中游离水杨酸的检查第六十四张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月二、甲芬那酸中2,3-二甲基苯胺的检查查（一）合成工艺第六十五张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月(二)2,3-二甲基苯胺的检查Ch.P

20、. GC 限度0.01%色谱条件 聚乙二醇为固定液的毛细管色谱柱对照液恒温150供试品溶液采用程序升温，起始温度维持至2,3-二甲基苯胺峰出峰后，以每分钟70的速率升温至220，维持20min，进样口温度250，检测器温度260第六十六张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月（一）二氟尼柳 合成工艺FFNH2FF+偶合COCH3FF乙酰化OCOCH3FF氧化水解OHFFOHFFCOOH羧化三、二氟尼柳中有关物质的检查第六十七张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月杂质：有关物质A、B来源：苯或联苯类合成中间体或副产物方法：1. TLC有关物质A 2. HPLC有关物质B（二）二氟尼

21、柳有关物质检查第六十八张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月五、萘普生中6-甲氧基-2-萘乙酮等有关物质的检查 HPLC第六十九张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月（一）对乙酰氨基酚中的特殊杂质检查对乙酰氨基酚以对硝基氯苯为原料合成乙酰化H2ONaOH还原Fe六、对乙酰氨基酚中对氨基酚和对氯苯乙酰胺的检查第七十张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月对硝基氯苯为原料合成对乙酰氨基酚时，如发生这样的副反应就能够引入对氯苯乙酰胺。水解还原乙酰化乙酰化还原第七十一张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月 对氨基酚、对氯苯乙酰胺、邻乙酰基对乙酰氨基酚、偶氮苯、氧化偶氮苯、

22、苯醌、醌亚胺等对氨基酚及有关物质 HPLC对氯苯乙酰胺 HPLC固定相： 辛烷基硅烷键合硅胶流动相：磷酸盐缓冲液-甲醇检测波长：245nm柱温: 40（二）有关物质检查第七十二张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月请同学们上来讲你所查阅的此类药物有关物质的检查方法第七十三张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月5. 阿司匹林原料药中应检查的项目是 A. 溶液的澄清度 B. 溶液的颜色 C. 间氨基酚 D. 水杨酸 第七十四张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月6-8 A 高效液相色谱法 B 气相色谱法 C 原子吸收分光光度法 D 紫外分光光度法 E 薄层色谱法下列药物的检

23、查方法为6.甲芬那酸中的2，3- 二甲基苯胺的检查7.二氟尼柳中的有关物质A的检查8.萘普生中的有关物质检查 A E B 第七十五张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月9.阿司匹林中含量最高的杂质为A. 乙酰水杨酸酐B. 乙酰水杨酸水杨酸C. 水杨酸D. 水杨酰水杨酸 第七十六张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月酸碱滴定法双相滴定法紫外分光光度法高效液相色谱法第七十七张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月案例6-1Ch.P(2005)阿司匹林片的含量测定 取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于阿司匹林0.3g），置锥形瓶中，加中性乙醇溶解后，振摇使阿司匹

24、林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至溶液显粉红色。再精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）40m1。置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每lml的氢氧化钠滴定液（0.1mo1/L）相当于18.02mg的C9H8O4问题:1.阿司匹林片的含量测定能否采用直接滴定法或水解后剩余滴定法?为什么? 2.何为”中性乙醇”?3.简述该法的原理及优缺点.Ch.(2010)阿司匹林片、阿司匹林肠溶片的含量测定改用何种方法？有何优点？第七十八张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月请同学们上来

25、讲阿司匹林及其制剂含量测定方法第七十九张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月一、酸碱滴定法(以阿司匹林为例)（一）直接滴定法-游离羧基方法取本品约0.4g，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml，溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mo1/L）滴定。每lml的氢氧化钠滴定液（0.1mo1/L）相当于18.02mg的C9H8O4。第八十张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月原理产物为强碱弱酸盐宜选酚酞为指示剂+NaOH溶解阿司匹林防止酯键水解乙醇对酚酞显酸性,可消耗氢氧化钠滴定液.第八十一张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月滴定度，每1 ml滴

26、定液相当于被测组分的mg数，mg/ml滴定液浓度，mol/L1 mol样品消耗滴定液的摩尔数，常体现为反应摩尔比，即1n被测物的摩尔质量，g/mol第八十二张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月浓度校正因子供试品的质量（g）供试品消耗滴定液的体积（L）第八十三张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月应用范围不能用于含水杨酸过高或制剂分析，只能用于合格原料药的含量测定优点：简便、快速缺点：酯键水解干扰（不断搅拌、快速滴定）;酸性杂质干扰（如水杨酸）第八十四张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月例 称取阿司匹林供试品0.3955g，溶于中性乙醇，用酚酞为指示剂，以氢氧化钠滴定

27、液（0.1015mol/L）滴定到终点时，消耗氢氧化钠滴定液（0.1015mol/L） 21.56ml，每lml的氢氧化钠滴定液（0.1mo1/L）相当于18.02mg的C9H8O4。计算阿司匹林的百分含量。第八十五张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月（二）水解后剩余滴定法-酯结构方法利用阿司匹林分子中的酯键,加入定量过量的NaOH溶液加热使之水解,剩余的碱用硫酸溶液滴定，同时做空白。 碱液在受热时易吸收二氧化碳，用酸回滴时会影响测定结果，故需进行空白校正第八十六张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月原理应用范围羟苯乙酯+NaOH定量过量反应摩尔比为12第八十七张，PPT共一

28、百二十二页，创作于2022年6月优点：消除了酯键水解的干扰缺点：酸性杂质干扰USP（33）方法：取本品约1.5g，精密称定,加入氢氧化钠滴定液（0.5mo1/L）50.0m1，混合，缓缓煮沸10min，放冷，加酚酞指示液，用硫酸滴定液（0.25mo1/L）滴定剩余的氢氧化钠，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml的氢氧化钠滴定液（0.5mol/l）相当于45.04mg的C9H8O4第八十八张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月含量计算第八十九张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月 取供试品1.5078g,加入NaOH滴定液(0.5mol/L)50.0mL混合,加酚酞指示液,用硫酸

29、滴定液(0.25mol/L ,F=0.996) 滴定剩余的氢氧化钠液,消耗15.70mL。空白试验消耗49.70mL,已知每毫升的氢氧化钠滴定液(0.mol/L)相当于45.04mg药物,试计算供试品的百分含量。第九十张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月（三）两步滴定法-酯结构(含酸性杂质)方法第一步-中和用氢氧化钠中和所有的游离酸，不计量。第九十一张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月酒石酸枸橼酸水杨酸醋酸+NaOH 酒石酸钠枸橼酸钠水杨酸钠醋酸钠不用于含量计算第九十二张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月第二步-水解与测定，采用剩余滴定法+NaOH定量过量本法消除

30、了酸性杂质的干扰，降低了酯键水解的干扰反应摩尔比为11第九十三张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月 取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于阿司匹林0.3g），置锥形瓶中，加中性乙醇溶解后，振摇使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至溶液显粉红色，此时中和了原来的游离酸，阿司匹林也同时成为钠盐。再精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）40m1。置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每lml的氢氧化钠滴定液（0.1mo1/L）相当于18.02mg的C9H8O4

31、第九十四张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月 反应摩尔比为11 第九十五张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月计算第九十六张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月 例 取标示量为0.3g的阿司匹林片10片，称出总重为3.5840g，研细后称取0.3484g，按药典方法测定。供试品消耗硫酸滴定液（0.05015mol/L） 23.84ml，空白试验消耗硫酸滴定液（0.05015mol/L） 39.88ml。每lml的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mg的C9H8O4。求此片剂的标示量%。 第九十七张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月（四）剩余量

32、滴定法美洛昔康Ch.P.（2010） 取本品约0.4g，精密称定，精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）25ml，微温溶解，放冷，加中性乙醇（对溴麝香草酚蓝指示液显中性）100ml，加溴麝香草酚蓝指示液10滴，用盐酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于35.14mg的C14H13N3O4S2。第九十八张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月（五）非水碱量法 芳酸碱金属盐：双氯芬酸钠有机弱碱：吡罗昔康冰醋酸作溶剂 高氯酸的冰醋酸溶液作滴定剂 结晶紫作指示剂指示终点 或电位法指示终点 第九十九张，PPT共一百二十二

33、页，创作于2022年6月二、紫外分光光度法三、高效液相色谱法(一)直接紫外分光光度法 二 氟尼柳胶囊(二)柱分配色谱-紫外分光光度法 阿司匹林胶囊(一) 阿司匹林栓剂的含量测定(二) 丙磺舒原料的含量测定第一百张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月 取装量差异项下的内容物，研细，精密称取适量（约相当于二氟尼柳0.1g），置100ml量瓶中，加0.1mol/L的盐酸乙醇溶液适量，超声处理10分钟使二氟尼柳溶解，放冷，用0.1mol/L的盐酸乙醇溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置l00ml量瓶中，用0.1mol/L的盐酸乙醇溶液稀释至刻度，摇匀，在315nm的波长处测定吸

34、光度；另取二氟尼柳对照品，精密称定，用0.1mol/L的盐酸乙醇溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含50g的溶液作为对照品溶液，同法测定，计算，即得。第一百零一张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月片剂、胶囊剂、注射用无菌粉末：紫外分光光度法的对照品对照法 第一百零二张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月 吲哚美辛贴片Ch.P.（2010） 取本品5片，分别剪成小条，除去保护层，置干燥的具塞锥形瓶中，精密加甲醇250m1，避光放置，浸渍2h后，摇匀，精密量取浸渍液5ml，置50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀。照紫外-可见分光光度法，在320nm的波长处测定吸收度，按C19H

35、16ClNO4的吸收系数（ ）为179计算，即得。第一百零三张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月片剂、胶囊剂、注射用无菌粉末： 紫外分光光度法的吸收系数法 第一百零四张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月（二）柱分配色谱-紫外分光光度法USP（33）阿司匹林胶囊和栓剂 固定相：硅藻土-NaHCO3 洗脱液：冰醋酸-三氯甲烷 280nm测定，对照法定量第一百零五张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月三、HPLC 离子抑制色谱法阿司匹林栓 Ch.P.（2010）第一百零六张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月ASA栓剂的含量测定色谱条件与系统适用性试验色谱柱：十八

36、烷基硅烷键合硅胶流动相：乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水 (20:5:5:70);检测波长：276nm n3000R1.5第一百零七张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月9.乙酰水杨酸片剂可采用的测定方法为（ ） A. 非水滴定法 B. 水解后剩余滴定法 C. 两步滴定法 D. 柱色谱法 E. 双相滴定法 第一百零八张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月10.测定阿司匹林片和栓中药物的含量可采用的方法是（ ） A. 重量法 B. 酸碱滴定法 C. 高效液相色谱法 D. 络合滴定法 E. 高锰酸钾法 第一百零九张，PPT共一百二十二页，创作于2022年6月11. 两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量=180.16）的量是（ ）A. 18.02mg B. 180