WI-QA 05 配料液检验作业指导书C-01

1、1.0目的为了规范化验检验员的操作标准，以确保产品质量，符合使用要求。2.0范围适用于本公司所有生产用的辅料分散液、凝固剂、胶乳混合料、酸清洗液和碱清洗液的检验。3.0职责化验检验员：负责此作业指导的执行；化验专员：负责监督此作业指导书的执行和修改。序号核心职能工作频率1促进剂BZ/EZ分散液每批，以配料批号为单位2硫磺分散液每批，以配料批号为单位3氧化锌分散液每批，以配料批号为单位4防老剂分散液每批，以配料批号为单位5钛白粉分散液每批，以配料批号为单位6凝固剂每批，以配料批号为单位7胶乳混合料每批，以配料批号为单位8酸清洗液每批，以配料批号为单位9碱清洗液每批，以配料批号为单位0主要内容抽检

2、依据标准：GB/T6680-03液体化工产品采样核心职能：为确保所有生产用的辅料（促进剂BZ/EZ、硫磺、氧化锌、防老剂和钛白粉）分散液、凝 固剂、胶乳混合料、酸清洗液和碱清洗液指标、规格符合我司使用。批定义：以配料批号为单位STEP4 结果反应核心步骤流程图如下：STEP1检验通知STEP2STEP3取样 检验、判定 1 PH值的测定依据标准：GB/T 9724-2007 PH值的测定适用范围：辅料（促进剂BZ/EZ、硫磺、氧化锌、防老剂和钛白粉）分散液、凝固剂、胶乳混合料、酸清洗液和碱清洗液。具体步骤说明：步骤示范（图片）具体说明工作要求表2：酸度测试示，按下式计算：z,、mx 1000C

3、（NaOH）=式中:ni一领苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为（g）；Vi-滴定消耗的NaOH溶液的体积，单位为毫升（ml）；V2-滴定空白试验消耗的NaOH的体积，单位为毫升（ml）；M-一领苯二甲酸氢钾的摩尔重量，单位为克每摩尔（g/mol）。2.酸度测定方法：a.量取试样记为m,置于内装有约15mL水并已称量（精确至0. 0001g）的 锥形瓶，立即盖上瓶塞，混匀并称量（精确至0.0001g）。b.翻开瓶塞，加入50nli水和4滴酚酸指示液，摇匀，用氢氧化钠标准滴 定溶液滴定至由黄色变至蓝色为终点。c.酸度以硝酸（HNOJ的质量分数W计，数值以%表示，按下式计算：VCMWxlOO%OO

4、Om式中：V一滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）；C一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；m-试样的质量，单位为克（g）;M一硝酸的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol） （M=63.00）；d.取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0. 2% o物料名称酸度检验指标酸清洗液待定7碱度的测定依据标准：适用范围：碱清洗液。具体步骤说明：步骤示范(图片)具体说明工作要求11.取样1.接到配料车间检验通知( )，及时去 配料区取样。2.碱度测试测试试剂和仪器a. HCL标准滴定溶液：C(hcl)1. OOOOmo 1/L；b

5、.酚醐指示液：10g/L；c.锥形瓶：2501nL具塞磨口；d.酸式滴定管：50mL；e.分析天平：精度精度001g;f.移液管；乡滨甲酚绿一甲基红指示液； h.无水碳酸钠。1.碱度测试；a.试剂和标准溶液的制备；b.移取、滴定、计算。具体操作步骤见表131 .结果反应。L检验合格出具报告，如有不合格及时反应给配料等相关部门，相关记录要如实填写。具体标准见表2.表L检验工程所需试剂和仪器操作步骤碱度测试a. HCL标准滴定溶液：C(hcd=1. Omol/L；b.酚醐指示液：10g/L；c.锥形瓶：250mL具塞磨口；d.酸式滴定管：50mL；e.分析天平：精度：0. 0001g；f.移液管；

6、乡.澳甲酚绿一甲基红.盐酸标准滴定溶的配置和标定(1. 0mol/L) HcL标准滴定溶的配置:量取90mL盐酸,注入1000mL水中， 摇匀。(1. Omol/L) HcL标准滴定溶的标定：称取1. 9g于270-300高温炉中灼 烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50mL水中，加10滴浪甲酚绿一 甲基红指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸 2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。c.盐酸标准滴定溶液的浓度C(HcL),数值以摩尔每升(mol/L)表示，按下 式计算：指示液:溶液I ：称0.1g 溟甲酚绿，溶于（95%） 乙醇，用乙醇稀释至 100

7、mL；溶液 称 0.2g 甲基红，溶于（95%）乙 醇，用乙醇稀释至 100mL；取 30mL 溶液 I 和10mL溶液H混匀； h.无水碳酸钠。,_ x mx 1000 C（HcL）=（Vi-V2）M式中：m-一无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为（g）；V-盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；V2-空白试验盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；M-无水碳酸钠的摩尔重量M （Na2c03）=52.994,单位为克每摩 2尔（g/mol） o2 .碱度的测定方法a.量取试样记为m,置于内装有约50mL水并已称量（精确至0. 0001g）的锥 形瓶（精确至0.0001g）,在锥形瓶中加4

8、滴酚儆指示液，摇匀，用盐酸标准 滴定溶液滴定至由红色变至无色为终点。b.碱度以氢氧化钠（NaOH）的质量分数帖计，数值以%表示，按下式计算：TIZVCM /1000WI =X 100%m式中：v一滴定消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）；C一盐酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；田-试样的质量，单位为克（g）;M一氢氧化钠的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol） （M=40.00）；d.取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值 不大于0. 2% o表2：物料名称碱度检验指标碱清洗液待定0相关文件配料检验标准书0相关记录配料检验记录表7. 0文

9、件变更历史记录序号编号版本号变更内容修订者日期1WI-QA 05C-01文件新增2017-3-111.取样1.接到配料车间检验通知（ ）， 及时去配料区取样。21. PH值测试测试试剂和仪器a.标准缓冲溶液；b.酸度计：最小分度0.01PH；C.烧杯:50mL oLPH值测试;a.开机；b.校准；C.测量。具体操作步骤见表131.结果反应。1.检验合格出具报告，如有不合格及 时反应给配料等相关部门，相关记录 要如实填写。具体标准见表2.表L检验工程所需试剂和仪器操作步骤PH值测试a.标准缓冲溶液（硼 砂标准缓冲溶液 PH=9.18,邻苯二甲 酸氢钾标准缓冲溶液 PH=4. 00,磷酸氢二钾 和

10、 磷酸二氢钾标准 缓冲溶液PH=6.86）； b.酸度计：最小分度 0. 01PH ；c.烧杯：50mLo.翻开酸度计电源开关，预热30niin。.选用一种PH值与被测被测液接近的标准缓冲溶液,倒入干净的烧杯内，用 蒸镭水冲洗电极,用滤纸轻轻吸干,放在盛有缓冲溶液的烧杯内，摇动瓶子， 调节PH值温度补偿旋钮至所测定标准缓冲溶液的温度值，调节定位旋钮至该 温度下定位缓冲溶液的PH值，重复校正1-2次后待稳定后进行下述测定。.用蒸储水冲洗电极及烧杯,用滤纸吸干,再用被测液冲洗2次以上。将电极 插入装有待测液样品的烧杯内，按下读数按钮,读取PH值。.测量完毕用蒸储水冲洗电极，然后把玻璃电极浸泡在蒸储

11、水中，甘汞电极 要套上橡皮套,置于烧杯外,关掉电源。.取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值 不大于0. 3 pHo表2：物料名称PH值检验指标辅料分散液9. 0-11.0凝固剂7. 0-8. 0胶乳混合液9. 0-12.0酸清洗液1.0碱清洗液12. 04.2固形份的测定适用范围：辅料（促进剂BZ/EZ、硫磺、氧化锌、防老剂和钛白粉）分散液和胶乳混合料。具体步骤说明:步骤示范（图片）具体说明工作要求11 .取样1 .接到配料车间检验通知（ ），及时去 配料区取样。21.固形份测试测试仪器a.分析天平：里程0.Img；b.烘箱:精度2；c.玻璃外表皿:50mm；d.干

12、燥器：内有变色硅胶。1.固形份测试；固含量检验；a.玻璃外表皿加热恒重；b.取样；c.烘烤、称量、计算。具体操作步骤见表131.结果反应。L检验合格出具报告，如有不合格及时反应给配料等相关部门，相关记录要如实填写。具体标准见表2.表L检验工程所需试剂和仪器操作步骤a.分析天平：量程0. Img；1 .把干净的玻璃外表皿在1102的烘箱中加热30min后戴上棉质手套取出， 置于洁净干燥器中冷却至室温（以把玻璃外表皿放于手背感觉不到温度为室 温基准，约30min）,把分析天平调至水平，然后称其重量Moo （精确至0. lmg）o固形份测试b.烘箱：精度2；c.玻璃外表皿:50mm； d.干燥器：内

13、有变色 硅胶。.戴上棉质手套，用校正后的分析天平称量约1.0000. 01 g的辅料分散液， 轻轻晃动玻璃外表皿使被测液均匀地平铺于玻璃外表皿上，称其重量蛇。（精 确至 0. Img） o.戴上棉质手套，把盛有分散液的玻璃外表皿置于已恒温（1102）的烘 箱中，轻轻关上烘箱门烘1小时后取出，置于洁净的干燥器中在恒温下冷却 至室温（以把玻璃外表皿放于手背感觉不到温度为室温基准，约30min）,并 称其重量M2o.实验结果的计算：固形份的质量分数数值以外表示，按下式计算： 固成分=62-加。*100%m mo式中：Mo玻璃外表皿的重量。（g）Mi加热前分散液和玻璃外表皿的重量。（g）M2加热恒重后

14、分散液和玻璃外表皿的重量。（g）注：做两次平行试验，两次结果的算术平均值作为固形份百分量，绝对值的 差小于0.5%,既可采用，否那么再进行试验。表2：物料名称固形份检验指标辅料分散液50. 03, 0 %胶乳混合液三 12.0 %沉降时间的测定适用范围：辅料（促进剂BZ/EZ、硫磺、氧化锌、防老剂和钛白粉）分散液。具体步骤说明：步骤示范（图片）具体说明工作要求11.取样1.接到配料车间检验通知（ ），及时去配 料区取样。2L沉降时间测试测试仪器L沉降时间测试a.量取水、滴加、计时。a.滴管；b.量筒:100mL；c.秒表。具体操作步骤见表131 .结果反应。L检验合格出具报告，如有不合格及时反

15、应给配料等相关部门，相关记录要如实填写。具体标准见表2.表1:检验工程所需试剂和仪器操作步骤沉降时间测试a.玻璃棒；b.量筒:100mL；c.秒表。.用纯洁水加至量筒满刻度，静置至没有气泡。.用滴管取辅料分散液，滴一滴进加100mL纯洁水的量筒中。从辅料分散液滴加入水开始计时，到分散液到达量筒零刻度为止,记录时间。表2：物料名称沉降时间检验指标（S）辅料分散液2 10粒径的测定适用范围：辅料（促进剂BZ/EZ、硫磺、氧化锌、防老剂和钛白粉）分散液。具体步骤说明：步骤示范（图片）具体说明工作要求11.取样1.接到配料车间检验通知（ ），及时去配料区取样。21.粒径测试测试仪器a.激光粒度仪。1.

16、粒径测试；a.开机；b.测试。依据标准:HG/T 3787-2005具体操作步骤见表131.结果反应。1.检验合格出具报告，如有不合格及时反应给配料等相关部门，相关记录要如实填写。具体标准见表2.依据标准:HG/T 3787-2005硝酸钙含量的测定GB/T 601-2002化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 603-2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备表1:检验工程所需试剂和仪器操作步骤粒度测试激光粒度仪。,开启仪器，预热15min,开启计算机系统进入激光粒度分析软件。.点击链接，查看链接端口增写样品信息、测量信息等，点击背景测试。.以手动模式为例：选择手动模式，进水，排气泡；点击

17、循环超声，点击背景 测试，背景测试平均次数累计到10完毕；点击联机测试，关掉循环按钮。.加入样品，超声搅拌l-2min,翻开循环开始测试，观察测试界面的能谱曲线 与浓度显示都稳定时保持数据；测试结束，排水，冲洗仪器3次。.选取十条稳定信息进行数据统计；求得样品平均值；点击分析一自定义分析 选项，设置自定义参数，打印预览中导出测试报告，测试完毕。表2：物料名称粒径检验指标（Um）辅料分散液 54. 5硝酸钙和脱模剂含量的测定适用范围：凝固齐上具体步骤说明:步骤示范（图片）具体说明工作要求11.取样L接到配料车间检验通知( )，及时 去配料区取样。21.硝酸钙含量测试测试试剂和仪器a盐酸溶液(20

18、%)；b.氨水溶液(10%)；C.乙二胺四乙酸二钠标准溶液：C (EDTA)d.分析天平：里程O.lmg；e.酸式滴定管：50mL；f.氨-氯化氨缓冲溶液(PH=10)；g.铭黑T指示液(5g/L) o1.硝酸钙含量测试；a.试剂和标准溶液的制备；b.移取、滴定、计算。具体操作步骤见表13L脱模剂含量测试测试试剂和仪器待定41.结果反应。检验合格出具报告，如有不合格及时反应 给配料等相关部门，相关记录要如实填写。 具体标准见表2.表L检验工程所需试剂和仪器操作步骤a.盐酸溶液(20%)；b.氨水溶液(10%)；C.乙二胺四乙酸二钠标准EDTA标准滴定溶液的配置和标定(0. 10mol/L) E

19、DTA标准滴定溶的配制:准确称取40. 00g的EDTA于一 小烧杯中，加纯水至完全溶解，移入1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度， 摇匀，待标。(0. 10mol/L)EDTA标准滴定溶的标定：称取0. 30g于80050的高温 炉中灼烧至恒重的工作及准试剂氧化锌，用少量水润湿，加2mL盐酸溶 液(20%)溶解，加100mL水，用氨水溶液(10%)调节PH至7-8,加10mL溶液：C (EDTA)d.分析天平：量程0. Img；e.酸式滴定管:50mL；硝酸钙含量f.氨-氯化氨缓冲溶液测试 (PH=10)：称取54g氯化镂溶于200mL水中，加入350mL氨水，再转移至至 1000mL容量瓶

20、中，用水稀 释至刻度；g.铭黑T指不液(5g/L)： 约取0. 5g铭黑T和2g盐 酸羟胺溶于100ml的三乙 醇胺中。氨-氯化镂缓冲溶液(PH=10)及5滴铭黑T指示液(5g/L),用配置好的 乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。c.乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度C(EDTA),数值以摩尔每升(mol/L)表示，按下式计算：C(ED7A) = -x1000式中：m氧化锌的质量的准确数值，单位为(g);V、一一滴定消耗的EDTA溶液的体积，单位为毫升(ml)；V2-一滴定空白试验消耗的EDTA的体积，单位为毫升(ml)；M-一氧化锌的摩尔重量，单位为克每摩尔(g

21、/mol)。2.硝酸钙含量测定方法：a.用天平称取1g左右试样置于250nli锥形瓶中，加50nli水溶解，加5-lOmL氨-氯化氨缓冲溶液，加几滴铭黑T指示液，用乙二醇四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液由紫色变为蓝色。b.硝酸钙含量以四水硝酸钙K Ca(N03)2.4H201质量分数W计，数值以% 表示，按下式计算：CVM w0/o = -X1001000m式中：V一滴定消耗的EDTA标准溶液的体积，单位为毫升(nd)；CEDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；m一试样的质量，单位为克(g)；M一硝酸钙的摩尔质量，克每摩尔(g/mol) (M=236.14)C.取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2% o脱模剂含量待定待定测试表2：物料名称硝酸钙检验指标脱模剂检测指标凝固剂6. 0-20. 0 %待定4. 6酸度的测定依据标准：适用范围：酸清洗液。具体步