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文档简介
1、1.0目的为了规范原料检验员的操作标准,以确保产品质量,符合使用要求。2.0范围适用于本公司所有进厂的原料。3.0职责1原料检验员:负责此作业指导的执行;2化验主管:负责监督此作业指导书的执行和修改。序号核心职能工作频率1丁懵胶乳每批,以供方批号为单位2氢氧化钾每批,以供方批号为单位3硫磺每批,以供方批号为单位4氧化锌每批,以供方批号为单位5ZDEC (二乙基二硫代氨基甲酸锌,简称:EZ)每批,以供方批号为单位6ZDBC (二丁基二硫代氨基甲酸锌,简称:BZ)每批,以供方批号为单位7ZMBT简称MZ每批,以供方批号为单位8钛白粉每批,以供方批号为单位9硝酸钙每批,以供方批号为单位10润湿剂每批
2、,以供方批号为单位11次氯酸钠每批,以供方批号为单位12氢氧化钠每批,以供方批号为单位13硝酸每批,以供方批号为单位14扩散剂每批,以供方批号为单位15脱模剂每批,以供方批号为单位16消泡剂每批,以供方批号为单位17防老剂每批,以供方批号为单位18色料每批,以供方批号为单位4.0主要内容抽检依据标准:GB/T6678-03化工产品采样总那么酸和纯水等体积混合;C.氨水(1+1):浓氨水和 纯水等体积混合;d.氨-氯化氨缓冲溶液 (PH=10):称取54g氯化镂溶于200mL水中,加入 350mL氨水,再转移至至 1000mL容量瓶中,用水稀 释至刻度;e.铭黑T指小液(5g/L): 约取0.
3、5g铭黑T和2g盐 酸羟胺溶于100ml的三乙 醇胺中;f.锥形瓶:250mL;g.酸式滴定管:50mL;h.分析天平:精度0.0001g;j.容量瓶:1000mL;k.移液管:10mL。刻度,摇匀,待标。b.(0.05mol/L)EDTA标准滴定溶的标定:称取0.15g于80050的高 温炉中灼烧至恒重的工作及准试剂氧化锌,用少量水润湿,加2mL盐 酸溶液(20%)溶解,加1100mL水,用氨水溶液(10%)调节PH至7-8, 加10mL氨-氯化镂缓冲溶液(PH-10)及5滴铭黑T指示液(5g/L), 用配置好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同 时做空白试验。c.乙二胺四乙
4、酸二钠标准滴定溶液的浓度C(EDTA),数值以摩尔每升 (mol/L)表示,按下式计算:C(EDTA) = -Xi000 (Vi-V2)M式中:m氧化锌的质量的准确数值,单位为(g);Vi滴定消耗的EDTA溶液的体积,单位为毫升(ml);V2-滴定空白试验消耗的EDTA的体积,单位为毫升(ml); M氧化锌的摩尔重量,单位为克每摩尔(g/mol)。2.氧化锌含量测定方法:a.用万分之一电子天平精确称取三份试样0.06-0. 07g/份,于锥形瓶 中,加少量水润湿。b.力口(1+1)盐酸3mL至样全溶,力口(1+1)氨水(调节PH = 7-8,必要 时用PH试纸检验一下),加水30 50ml,加
5、氨缓冲液10ml,加入3 5 滴0. 5%铭黑T指示剂,开始用EDTA标准溶液滴定到溶液由紫色变为纯 蓝色即为终点。c.氧化锌含量以氧化锌(ZnO)质量分数W计,按下式计算:W = 0 V7v X 1OO WX 1OOO式中:m-氧化锌的质量的准确数值,单位为(g);V-滴定消耗的EDTA溶液的体积,单位为毫升(ml);C-EDTA标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);M-一氧化锌的摩尔重量,单位为克每摩尔(g/mol) (M=81.39)。105挥发物 测试a.分析天平:里:程0. Img;b.烘箱:精度士2;c.称量瓶:6 70nlm 义 35mm带盖;d.干燥器:内有变色硅胶
6、。3.用分析天平精确称量恒重后的称量瓶(假设不好恒重可用锡箔纸)质 量。2,准确称取5g试样(精确至0.0010g),均匀地摊在上覆盖锡箔纸的 称量瓶底部,将称量瓶放在1052的烘箱中干燥2h,然后将称量瓶 取出,放在干燥器中冷却至室温,准确称量至恒重。3,挥发物(包括水)的百分含量V按下式计算V二一!100m 式中:mi干燥刖试样与称里瓶质里,g;皿干燥后试样与称量瓶质量,g;m,试样质里,go同一样品测定二次,修约至小数后两位,取其平均值。平行试验两种结果的算术平均值作为挥发物的百分含量。如果两次测 定的挥发物百分含量的差绝对值小于0.1%就可采用,否那么再进行试验, 直至这两个数的绝对值
7、都小于0. 3% o表2:检验指工程检验指标外观白色粉末氧化锌含量299. 7%105挥发物W0. 3%5促进剂EZ检验核心职能:为确保EZ指标、规格符合我司使用。批定义:以供方批号为单位STEP1 来料通知STEP1 来料通知STEP4结果反应核心步骤流程图如下:STEP2STEP3取样检验、判定具体步骤说明:步骤示范(图片)具体说明工作要求11.取样1.接到仓储保管来料通知( ),及时去仓库取样。21.外观检测1.目测,要求白色粉末。3LEZ锌含量测试测试仪器a. EDTA标准滴定溶液:C(edta)O. 0500mol/L;b.盐酸溶液:1+1;C.氨水:1 + 1;d.氨-氯化氨缓冲溶
8、液(PH=10);e.铭黑T指示液(5g/L);f.锥形瓶:250mL;g.酸式滴定管:50mL;h.分析天平:精度0.0001g;j.容量瓶:1000mL;k.移液管:10mL。LEZ锌含量测试;a.试剂和标准溶液的配置;b.称量、滴定、计算。具体操作步骤见表141.水分测试测试试剂和仪器d.分析天平:里;程0.Img;b.烘箱:精度2C;c.称量瓶:6 70mm义35mm带盖;d.干燥器:内有变色硅胶。3.水分测试;a.称量瓶加热;b.取样;C.烘烤、称量、计算。具体操作步骤见表151.结果反应。1.检验合格出具报告,如有不合格及时反应 给仓储、采购等相关部门,相关记录要如实 填写。具体接
9、收标准见表2.表1:检验工程所需仪器操作步骤外观/白色粉末。锌含量测试a. EDTA 标准滴定溶液: C(edta)=O. 0500mol/L;b.盐酸溶液(1+1):浓盐酸和纯水 等体积混合;C.氨水(1 + 1):浓氨水和纯水等体 积混合;d.氨-氯化氨缓冲溶液(PH=10):称 取54g氯化钱溶于200mL水中,加入 350mL氨水,再转移至至1000mL容量 瓶中,用水稀释至刻度;e.铭黑T指示液(5g/L):约取0. 5g 铭黑T和2g盐酸羟胺溶于100ml的 三乙醇胺中;f.锥形瓶:250mL;g.酸式滴定管:50mL;h.分析天平:精度0.0001g;j.容量瓶:1000mL;k
10、.移液管:10mL。EDTA标准滴定溶的配置和标定EZ锌含量测定方法:a.用万分之一电子天平精确称取三份试样0. 2-0. 3g/份,于 锥形瓶中,加少量水润湿。b.加(1+1)盐酸3mL至样全溶,加(1+1)氨水3-5滴(调 节PH 7 8,必要时用PH试纸检验一下),加水30 50ml, 加氨缓冲液10ml,加入3-5滴(5g/L)铭黑T指示剂,开 始用EDTA标准溶液滴定到溶液由紫色变为纯蓝色即为终 点。c.锌含量以锌(Zn)质量分数W计,按下式计算:W =2”X 100?m x 1000式中:m-试样的质量的准确数值,单位为(g);V-滴定消耗的EDTA溶液的体积,单位为毫升(ml )
11、; C-EDTA标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升 (mol/L);M-锌的摩尔重量,单位为克每摩尔(g/mol) (M=65.38) o水分测试a.分析天平:里程0. Img;b.烘箱:精度2;c.称量瓶:70mm X 35mm带盖;d.干燥器:内有变色硅胶。.用分析天平精确称量恒重后的称量瓶(假设不好恒重可用锡 箔纸)质量。准确称取0.5g试样(精确至0.0010g),均匀地摊在上覆 盖锡箔纸的称量瓶底部,将称量瓶放在1052的烘箱中 干燥2h,然后将称量瓶取出,放在干燥器中冷却至室温, 准确称量至恒重。,计算按下式:水分 =色二色xlOO m式中:mi一盛有试样的称量瓶干燥后质量,单位为
12、克(g);m2称量瓶质量,单位为克(g); m一试样质量,单位为克(g)。取两次测定的算术平均值做为结果,保存一位小数。表2:检验指工程检验指标外观白色粉末锌含量(17-19) %水分W0.5 %4. 6促进剂BZ检验核心职能:为确保BZ指标、规格符合我司使用。批定义:以供方批号为单位STEP4结果反应STEP4结果反应核心步骤流程图如下:STEP1STEP2STEP3来料通知取样检验、判定 具体步骤说明:步骤示范(图片)具体说明工作要求11 .取样1.接到仓储保管来料通知( ),及时去 仓库取样。21.外观检测1.目测,要求白色粉末。3LBZ锌含量测试测试仪器a. EDTA标准滴定溶液:C(
13、edta)0. 0500niol/L;b.盐酸溶液:1+1;C.氨水:1 + 1;d.氨-氯化氨缓冲溶液(PH=10);6.铭黑T指示液(5g/L);f.锥形瓶:250mL;g.酸式滴定管:50mL;1.BZ锌含量测试;a.试剂和标准溶液的配置;b.称量、滴定、计算。具体操作步骤见表1h.分析天平:精度0.0001g;j.容量瓶:1000mL;k.移液管:10位。41.水分测试测试试剂和仪器e.分析天平:里程O.lmg;b.烘箱:精度2;c.称量瓶:6 70mm35nini带盖;d.干燥器:内有变色硅胶。1.水分测试;a.称量瓶加热;b.取样;c.烘烤、称量、计算。具体操作步骤见表151.结果
14、反应。1.检验合格出具报告,如有不合格及时反应 给仓储、采购等相关部门,相关记录要如实 填写。具体接收标准见表2.表1:检验工程所需仪器操作步骤外观白色粉末。锌含量测试a. EDTA标准滴定溶液:C(edta)0. 0500mol/L;b.盐酸溶液(1+1):浓盐酸 和纯水等体积混合;c.氨水(1+1):浓氨水和纯 水等体积混合;d.氨一氯化氨缓冲溶液 (PH=10):称取54g氯化称溶于200mL水中,加入350mL 氨水,再转移至至1000mL容 量瓶中,用水稀释至刻度;e.铭黑T指示液(5g/L):约EDTA标准溶液的配置和标定BZ锌含量测定方法:a.用万分之一电子天平精确称取三份试样0
15、.2-0. 3g/份,于锥形瓶 中,加少量水润湿。b.加(1+1)盐酸3mL至样全溶,加(1+1)氨水3-5滴(调节PH -7-8,必要时用PH试纸检验一下),加水30-50ml,加氨缓冲液 10ml,加入3-5滴(5g/L)格黑T指示剂,开始用EDTA标准溶液 滴定到溶液由紫色变为纯蓝色即为终点。c.锌含量以锌(Zn)质量分数W计,按下式计算:XV = x 1OOm x 1OCXD式中:取0.5g铭黑T和2g盐酸羟胺溶于100ml的三乙醇胺中;f.锥形瓶:250mL;g.酸式滴定管:50mL;h.分析天平:精度0.0001g;j.容量瓶:1000mL;k.移液管:10mL。m试样的质量的准确
16、数值,单位为(g);V-滴定消耗的EDTA溶液的体积,单位为毫升(ml);C-EDTA标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);M-一锌的摩尔重量,单位为克每摩尔(g/mol) (M=65. 38) o水分测试a.分析天平:里程0.Img;b.烘箱:精度2;c.称量瓶:4)70mm X 35mm 带盖;d.干燥器:内有变色硅胶。.用分析天平精确称量恒重后的称量瓶(假设不好恒重可用锡箔纸) 质量。准确称取0.5g试样(精确至0.0010g),均匀地摊在上覆盖锡箔纸 的称量瓶底部,将称量瓶放在1052的烘箱中干燥2h,然后将 称量瓶取出,放在干燥器中冷却至室温,准确称量至恒重。.计算按下式
17、:水分 =迫二色_X 100m式中:g一盛有试样的称量瓶干燥后质量,单位为克(g);m2称量瓶质量,单位为克(g);m一试样质量,单位为克(g)。取两次测定的算术平均值做为结果,保存一位小数。表2:检验指工程检验指标外观白色粉末锌含量(13-15) %水分取样检验、判定结果反应具体步骤说明:步骤示范(图片)具体说明工作要求11 .取样1.接到仓储保管来料通知( ),及时去 仓库取样。21.外观检测1.目测,要求淡黄色粉末。3.MZ锌含量测试测试仪器a. EDTA标准滴定溶液:C(edta)=O. 0500mol/L;b.分析纯乙醇;C.三乙醇胺;d.氨-氯化氨缓冲溶液(PH=10);e.铭黑T
18、指示液(5g/L);f.锥形瓶:250mL;g.酸式滴定管:50mL;h.分析天平:精度0.0001g;j.容量瓶:1000mL;k.移液管:10mL。1.锌含量测试;a.试剂和标准溶液的配置;b.称量、滴定、计算。具体操作步骤见表141.水分测试测试试剂和仪器f.分析天平:量程0.1鸣;b.烘箱:精度2;c.称量瓶:6 70mm X 35mm带盖;d.干燥器:内启变色硅胶。4.水分测试;a.称量瓶加热;b.取样;C.烘烤、称量、计算。具体操作步骤见表151.结果反应。1.检验合格出具报告,如有不合格及时反应 给仓储、采购等相关部门,相关记录要如实 填写。具体接收标准见表2.表L检验工程所需仪
19、器操作步骤外观/淡黄色色粉末。锌含量测试a. EDTA标准滴定溶液: C(edta)0. 0500mol/L;b.分析纯乙醇;C三乙醇胺;d.氨-氯化氨缓冲溶液 (PH=10):称取54g氯化锭 溶于200mL水中,加入350mL 氨水,再转移至至1000mL容 量瓶中,用水稀释至刻度; 已铭黑T指示液(5g/L):约 取0. 5g铭黑T和2g盐酸羟胺 溶于100ml的三乙醇胺中;f.锥形瓶:250mL;g.酸式滴定管:50mL;h.分析天平:精度0.0001g;j.容量瓶:1000mL;k.移液管:10mL。EDTA标准溶液的配置和标定MZ锌含量测定方法:a.用万分之一电子天平精确称取三份试
20、样0. 2-0. 3g/份,于锥形瓶 中。b.加50mL乙醇,加10nd氨-氯化镂缓冲溶液(PH=10),水溶加热 至完全溶解,冷却至室温后,加10mL纯洁水,加5mL三乙醇胺, 加3-5滴铭黑T,用(0. 05mol/L)EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由 紫色变为纯蓝色即为终点。c.锌含量以锌(Zn)质量分数W计,按下式计算:C7V7V7W = x 1OOm x 1OOO式中:试样的质量的准确数值,单位为(g);V-滴定消耗的EDTA溶液的体积,单位为毫升(ml);C-EDTA标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); M-一锌的摩尔重量,单位为克每摩尔(g/mol) (M=65.3
21、8)。水分测试a.分析天平:里程0. Img;b.烘箱:精度2;c.称量瓶:70mm X 35mm 带盖;d.干燥器:内有变色硅胶。1.用分析天平精确称量恒重后的称量瓶(假设不好恒重可用锡箔纸) 质量。准确称取0.5g试样(精确至0.0010g),均匀地摊在上覆盖锡箔 纸的称量瓶底部,将称量瓶放在1052的烘箱中干燥2h,然后 将称量瓶取出,放在干燥器中冷却至室温,准确称量至恒重。2.计算按下式:水分 =色二色X100 m式中:m一盛有试样的称量瓶干燥后质量,单位为克(g);m2称量瓶质量,单位为克(g);m一试样质量,单位为克(g)。取两次测定的算术平均值做为结果,保存一位小数。表2:检验指
22、工程检验指标外观白色粉末锌含量(13-15) %水分W0.5 %8钛白粉检验:核心职能:为确保钛白粉指标、规格符合我司使用。批定义:以供方批号为单位STEP4结果反应STEP4结果反应核心步骤流程图如下:STEP1来料通知STEP2STEP3取样 检验、判定 具体步骤说明:步骤示范(图片)具体说明工作要求11.取样1 .接到仓储保管来料通知( ),及时去 仓库取样。21.白度测试测试试剂和仪器a.白度仪:建材白度;b.粉体压样器;c.天平:准确至0. Igo1.白度测试;a.开机预热b.称量、测试、记录读数。GB/T6680-03液体化工产品采样GB/T6679-03固体化工产品采样通那么丁晴
23、胶乳检验 核心职能:为确保丁月青胶乳指标、规格符合我司使用。批定义:以供方批号为单位核心步骤流程图如下:STEP1STEP2STEP3STEP4来料通知= W检验、判定 -1 结果反应具体步骤说明:步骤示范(图片)具体说明工作要求11,取样L接到仓储保管来料通知( ),及时去仓 库取样。21.外观检测1.目测,要求乳白色液体且无异味。311.固形份测试测试仪器a.分析天平:里程0.Img;b.烘箱:精度2C;c.玻璃外表皿:50mm;d.干燥器:内有变色硅胶。1.固形份测试;a.玻璃外表皿加热;b.取样c.烘烤、称量、计算。具体操作步骤见表141.PH值测试测试试剂和仪器a.标准缓冲溶液;b.
24、酸度计:最小分度0.01PH;c.烧杯:50mLoLPH值测试;a.开机;b.校准;C.测量。具体操作步骤见表131.PH值测试测试试剂和仪器a.标准缓冲溶液;b.酸度计:最小分度0.01 PH;c.烧杯:50mL o1.PH值测试a.开机;b.校准;C.测量。具体操作步骤见表14L 105挥发物测试测试试剂和仪器g.分析天干:量程0.Img;b.烘箱:精度2;c.称量瓶:6 70iTnn X35nini带盖;d.干燥器:内有变色硅胶。1. 105挥发物测试;a.称量瓶加热;b.取样;c.烘烤、称量、计算。具体操作步骤见表151.结果反应。1.检验合格出具报告,如有不合格及时反应 给仓储、采购
25、等相关部门,相关记录要如实 填写。具体接收标准见表2.表L检验工程所需仪器操作步骤白度测试a.白度仪:建材白度;b.粉体压样器;c.天平:准确至0. Igo.翻开白度仪进行预热,依次进行黑筒调零和白板校准。.称取9.5T0. 5g试样放入压样器中,压制成外表平整、无纹理。无癖 点、无污点的试样板。每批产品须压制三件试样板。3将此样品池放在仪器的样品座上测定白度,读至0.1%,再将样品池 在座上水平旋转90。测定白度,读至0.1%,取其算术平均值为测定值。.取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值 不大于0. 5度。如果平行测定结果的绝对差值大于0. 5度时需重新测定。PH值
26、测试a.标准缓冲溶液;b.酸度计:最小分度0.011 .用一干燥洁净的小烧杯,准确称取一定重量的试样5g,加入适量纯净水,充分搅匀,配制成10%的溶液,开机预热、校准、测量(pH值检PH;c.烧杯:50mL o验步骤1司丁靖胶乳)。105挥发 物测试a.分析天平:量程0.Img;b.烘箱:精度2;c.称量瓶:6 70mm X 35mm 带盖;d.干燥器:内有变色硅胶。1 .用分析天平精确称量恒重后的称量瓶(假设不好恒重可用锡箔纸)质量。 2.准确称取0. 3-0. 4g试样(精确至0.0010g),均匀地摊在上覆盖锡 箔纸的称量瓶底部,将称量瓶放在1052的烘箱中干燥2h,然后将 称量瓶取出,
27、放在干燥器中冷却至室温,准确称量至恒重。.挥发物(包括水)的百分含量V按下式计算V :!xlOOm 式中:mi干燥刖试样与称星瓶质里,g;m2 干燥后试样与称量瓶质量,g;m试样质里,go同一样品测定二次,修约至小数后两位,取其平均值。.平行试验两种结果的算术平均值作为挥发物的百分含量。如果两次测 定的挥发物百分含量的差绝对值小于0.1%就可采用,否那么再进行试验, 直至这两个数的绝对值都小于0. 3% o表2:检验指工程检验指标白度PH值6. 0-8. 01050c挥发物W0. 6%4. 9硝酸钙检验核心职能:为确保硝酸钙指标、规格符合我司使用。批定义:以供方批号为单位核心步骤流程图如下:S
28、TEP1STEP2STEP3STEP4来料通知!WI检验、判定 结果反应具体步骤说明:步骤示范(图片)具体说明工作要求11.取样1 .接到仓储保管来料通知( ), 及时去仓库取样。21.外观检测1.目测,要求无色透明晶体。31.硝酸钙含量测试测试试剂和仪器a盐酸溶液(20%);b.氨水溶液(10%);c.乙二胺四乙酸二钠标准溶液:C (EDTA)d.分析天平:里程0. Img;e.酸式滴定管:50mL;f.氨-氯化氨缓冲溶液(PH=10);&铭黑T指示液(5g/L) o1.硝酸钙含量测试;a.试剂和标准溶液的制备;b.移取、滴定、计算。4LPH值测试测试试剂和仪器a.标准缓冲溶液;b.酸度计:
29、最小分度0.01 PII;c.烧杯:50mL oLPH值测试;a.开机;b.校准;C.测量。具体操作步骤见表151.结果反应。1.检验合格出具报告,如有不合格 及时反应给仓储、采购等相关部门, 相关记录要如实填写。具体接收标准见表2.表1:检验工程所需仪器操作步骤外观/淡黄色色粉末。硝酸钙含量测试EDTA标准滴定溶液的配置和标定a. (0. 10mol/L) EDTA标准滴定溶的配制:准确称取40. 00g的EDTAa.盐酸溶液(20%);b.氨水溶液(10%);c.乙二胺四乙酸二钠标准溶液:C (EDTA)d.分析天平:量程0.Img;e.酸式滴定管:50mL;f.氨-氯化氨缓冲溶液 (PH
30、=10):称取54g氯化镂溶于200mL水中,加入350mL 氨水,再转移至至1000mL容 量瓶中,用水稀释至刻度;g.铭黑T指示液(5g/L):约 取0. 5g铭黑T和2g盐酸羟胺 溶于100ml的三乙醇胺中。于一小烧杯中,加纯水至完全溶解,移入1000ml容量瓶中,加水 稀释至刻度,摇匀,待标。b. (0. 10mol/L)EDTA标准滴定溶的标定:称取0. 30g于80050 的高温炉中灼烧至恒重的工作及准试剂氧化锌,用少量水润湿,加 2mL盐酸溶液(20%)溶解,加100mL水,用氨水溶液(10%)调节 PH至7-8,加10mL氨-氯化镂缓冲溶液(PH=10)及5滴铭黑T指示 液(5
31、g/L),用配置好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色 变为纯蓝色。同时做空白试验。c.乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度C(EDTA),数值以摩尔 每升(mol/L)表示,按下式计算:C( EDTA) = 2 100式中:nr一氧化锌的质量的准确数值,单位为(g);Vi-滴定消耗的EDTA溶液的体积,单位为毫升(ml);V2一-滴定空白试验消耗的EDTA的体积,单位为毫升(ml); M氧化锌的摩尔重量,单位为克每摩尔(g/mol)。2.硝酸钙含量测定方法:a.用天平称取0. 2-0. 3g左右试样置于250ml锥形瓶中,加50ml 水溶解,加5T0mL氨-氯化氨缓冲溶液,加几滴倍黑T指示液
32、, 用乙二醇四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液由紫色变为蓝色。b.硝酸钙含量以四水硝酸钙K Ca(N03)2.4H203质量分数W计,数 值以%表示,按下式计算:CVMW% = -xlOO1000m 式中:V一滴定消耗的EDTA标准溶液的体积,单位为毫升(ml); CEDTA标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); m一试样的质量,单位为克(g);M一硝酸钙的摩尔质量,克每摩尔(g/mol)(后236.14)c.取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0. 2% oPH值测试a.标准缓冲溶液;b.酸度计:最小分度0.01PH;c.烧杯:50mL o1.用一干燥
33、洁净的小烧杯,准确称取一定重量的试样10g,加入适 量纯洁水,充分搅匀,配制成10%的溶液,开机预热、校准、测量 (pH值检验步骤同丁懵胶乳)。表2:检验指工程检验指标外观无色透明晶体含量299. 0%PH值6. 0-7. 04. 10润湿剂检验核心职能:为确保润湿剂指标、规格符合我司使用。批定义:以供方批号为单位核心步骤流程图如下:STEP1STEP2STEP3STEP4来料通知I1w 1检验、判定 1结果反应具体步骤说明:步骤示范(图片)具体说明工作要求11.取样1 .接到仓储保管来料通知( ),及时去仓 库取样。21.外观检测1.目测,粘稠状液体。31.PH值测试测试试剂和仪器a,标准缓
34、冲溶液;b.酸度计:最小分度0. 01 PH;c.烧杯:50mL o1.PH值测试;a.开机;b.校准;C.测量。具体操作步骤见表11 .结果反应。1.检验合格出具报告,如有不合格及时反应给 仓储、采购等相关部门,相关记录要如实填写。 具体接收标准见表2.表L检验工程所需仪器操作步骤外观/粘稠状液体。PH值测试a.标准缓冲溶液;b.酸度计:最小分度0.01PH;c.烧杯:50mL oL用一干燥洁净的小烧杯,用天平精确称取一定重量的湿润剂,先 加入局部高于70C的热水,用玻璃棒不断搅拌,使湿润剂完全溶 解,再加入冷却水配制成15%的溶液,开机预热、校准、测量(pH 值检验步骤同丁储胶乳)。表2:
35、检验指工程检验指标外观粘稠状液体PH值5. 0-8. 04.11次氯酸钠检验核心职能:为确保次氯酸钠指标、规格符合我司使用。批定义:以供方批号为单位核心步骤流程图如下:STEP1STEP2STEP3STEP4来料通知取样检验、判定结果反应具体步骤说明:步骤示范(图片)具体说明工作要求11 .取样1 .接到仓储保管来料通知( ),及时去 仓库取样。21 .有效氯测试测试试剂和仪器a.碘化钾溶液:100克/L;b.硫酸溶液:3+100;c.硫代硫酸钠标准溶液:C(Na2s2O3)=0. lmol/L;d.淀粉指示液:10g/L;e.碘量瓶;f,棕色酸式滴定管:50mL;g.分析天平:精度:o. O
36、OOlgoh.移液管。1.有效氯测试;a.试剂和标准溶液的制备;b.称量、滴定、计算。具体操作步骤见表151.结果反应。1.检验合格出具报告,如有不合格及时反应 给仓储、采购等相关部门,相关记录要如实 填写。具体接收标准见表2.表L检验工程所需仪器操作步骤有效氯测试a.碘化钾溶液:100克/L。称 取100克碘化钾,溶于水中, 稀释到1000ml,摇匀;山硫酸溶液(3+100):移取 15ml硫酸,缓缓注入500ml 水中,冷却,摇匀;.硫代硫酸钠标准滴定溶液的配置和标定(0. lmol/L) Na2s2O3标准滴定溶的配制:称取26g硫代硫酸钠 (Na2s2O3.5H20)(或16g无水硫代
37、硫酸钠),加0. 2g无水碳酸钠,溶于1000mL水中,缓缓煮沸10min,冷却。放置两周后过滤。(0. lmol/L) Na2s2O3标准滴定溶的标定:称取0, 18g于1202 电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂重铝酸钾,置于碘量瓶中,溶 于25mL水,加2g碘化钾及201nL硫酸溶液(20%),摇匀,于暗处 放置10min。加150mL水(15-25),用配置好的硫代硫酸钠溶 液滴定,近终点时加2mL淀粉指示液(10g/L),继续滴定至溶液 由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。c.硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度C(Na2s2O3),数值以摩尔每升 (mol/L)表示,按下式计算:C.硫代硫酸钠
38、标准溶液:C (Na2S203)-0. Imol/L;d.淀粉指示液(10g/L):称 取1g淀粉,加5mL水使其成 糊状,在搅拌下将糊状物加到 90mL沸腾的水中,煮沸 l-2min,冷却,稀释至100mL, 使用期为两周;e.碘量瓶;f.棕色酸式滴定管:50mL;g.分析天平:精度:0. 0001g; h.移液管。7 c 八、772 X 1000C(Na2s2。立=(Vi-V2)M式中:ni-重倍酸钾的质量的准确数值,单位为(g);V1-一滴定消耗的硫代硫酸钠溶液的体积,单位为毫升(ml);v2-滴定空白试验消耗的硫代硫酸钠的体积,单位为毫升 (ml);M-重铭酸钾的摩尔重量M (-Na2
39、S203)=49. 031,单位为 6克每摩尔(g/mol)。2有效氯的测定方法:a.称取试样溶液重量记为m,置于内装50ml水的250ml碘量瓶中, 加入10ml碘化钾溶液和10ml硫酸溶液,摇匀,于暗处放置5mino 用硫代硫酸钠标准溶液滴定滴定至浅黄色,加2nli淀粉指示液,继 续滴定至蓝色消失为终点。b.有效氯以氯(cl)的质量分数W计,数值以%表示,按下式计算:VCMW =x 1 00%lOOOm式中:V一硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml);c一硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升 (mol/L);V一试样的体积,单位为毫升(mL);M一氯(cl)的摩尔质量的数
40、值,单位为克每摩尔(g/mol) (M=35. 453)oc.取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的 绝对差值不大于0.2% o表2:检验指工程检验指标有效氯力 8. 0%4. 12氢氧化钠检验核心职能:为确保氢氧化钠指标、规格符合我司使用。批定义:以供方批号为单位核心步骤流程图如下:STEP1STEP2STEP3STEP4来料通知!W 1 检验、判定 结果反应具体步骤说明:步骤示范(图片)具体说明工作要求11.取样1.接到仓储保管来料通知( ),及时去仓库取样。2L碱含量测试测试试剂和仪器a. HCL标准滴定溶液:C(hcl) 1. OOOOmol/L;b.酚醐指示液:10
41、g/L;c.锥形瓶:250mL具塞磨口;d.酸式滴定管:50mL;e.分析天平:精度:0. 0001g;f.移液管g.滨甲酚绿一甲基红才旨示液;h.无水碳酸钠。1.碱含量测试;a.试剂和标准溶液的制备;b.移取、滴定、计算。具体操作步骤见表151.结果反应。L检验合格出具报告,如有不合格及时反应 给仓储、采购等相关部门,相关记录要如实 填写。具体接收标准见表2.表1:检验工程所需仪器操作步骤.盐酸标准滴定溶的配置和标定a. (1. Omol/DHcL标准滴定溶的配置:量取90mL盐酸,注入1000mL 水中,摇匀。表2:碱含量测试a. HCL标准滴定溶液: C(hcl)-1. Omol/L;b
42、.酚醐指示液(10g/L):称 取1g酚酸,溶于乙醇(95%), 用乙醇(95%)稀释至100mL;c.锥形瓶:250mL具塞磨口d.酸式滴定管:50mL;e.分析天平:精度:0. 0001g; f.移液管;g.澳甲酚绿一甲基红指示 液:溶液I :称0. 1g澳甲酚 绿,溶于(95%)乙醇,用乙 醇稀释至100mL;溶液H:称 0. 2g甲基红,溶于(95%)乙 醇,用乙醇稀释至100mL;取 30mL溶液I和10矶溶液H混 匀;h.无水碳酸钠。b.(L Omol/L) HcL标准滴定溶的标定:称取9g于270-300高 温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50mL水中, 加10滴漠
43、甲酚绿一甲基红指示液,用配制好的盐酸溶液滴定至溶 液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗 红色。同时做空白试验。c.盐酸标准滴定溶液的浓度C(HcL),数值以摩尔每升(mol/L)表 示,按下式计算:了、 mx 1000 C(HcL)=(Vi-V2)M式中:无水碳酸钠的质量的准确数值,单位为(g);V1-一盐酸溶液的体积的数值,单位为毫升(ml);V2-空白试验盐酸溶液的体积的数值,单位为毫升(ml);M-一无水碳酸钠的摩尔重量M (-Na2C03) =52 . 994,单 2位为克每摩尔(g/mol)。2.碱含量的测定方法a.量取试样记为m,置于内装有约50mL水并已称
44、量(精确至 0. 0001g)的锥形瓶(精确至0. 0001g),在锥形瓶中加4滴酚献指 示液,摇匀,用盐酸标准滴定溶液滴定至由红色变至无色为终点。 b.碱含量以氢氧化钠(NaOH)的质量分数时计,数值以%表示,按 下式计算:VCMWi =xlOO% lOOOm式中:V一滴定消耗的盐酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml);C盐酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 用一试样的质量,单位为克(g);M一氢氧化钠的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol )(240. 00); d.取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的 绝对差值不大于0.2% o51.粘度测试粘度测
45、试要求仪器a. NDJ-5s型粘度计;b.烧杯;c.恒温水浴箱。L粘度测量:a.选择转子、开机、预热;b.测量;C.读数、关机。具体操作步骤见表161.结果反应。L检验合格出具报告,如有不合格及时反应给 仓储、采购等相关部门,相关记录要如实填写。 具体接收标准见表2.表L检验工程所需仪器操作步骤外观、气味/乳白色液体,无异味。固形份测试a.分析天平:重程0. lmg;b.烘箱:精度士2;c.玻璃外表皿:50mm;d.干燥器:内有变色硅胶。1 把干净的玻璃外表皿在1002的烘箱中加热30min后戴上棉质 手套取出,置于洁净干燥器中冷却至室温(以把玻璃外表皿放于手背 感觉不到温度为室温基准,约30
46、min),把分析天平调至水平,然后 称其重量此。(精确至O.lmg)。2.戴上棉质手套,用校正后的分析天平称量约(0.2000-0.4000) g 的丁懵胶乳,轻轻晃动玻璃外表皿使被测液均匀地平铺于玻璃外表皿 上,称其重量Mi。(精确至O.lmg)。.戴上棉质手套,把盛有分散液的玻璃外表皿置于已恒温(1002) 的烘箱中,轻轻关上烘箱门烘(30-40) min后取出,置于洁净的干 燥器中在恒温下冷却至室温(以把玻璃外表皿放于手背感觉不到温度 为室温基准,约30min),并称其重量M2。.实验结果的计算:固形份的质量分数数值以%表示,按下式计算:固成分=X 100%m mo式中:Mo玻璃外表皿的
47、重量。(g)Mi加热前丁晴胶乳和玻璃外表皿的重量。(g)m2加热恒重后丁月青胶乳和玻璃外表皿的重量。(g) 注:做两次平行试验,两次结果的算术平均值作为固形份百分量,绝 对值的差小于0.5%,既可采用,否那么再进行试验。检验指工程检验指标碱含量295. 0%4. 13硝酸检验核心职能:为确保硝酸指标、规格符合我司使用。批定义:以供方批号为单位核心步骤流程图如下:STEP1STEP2STEP3STEP4来料通知= w 1 检验、判定Id结果反应具体步骤说明:步骤示范(图片)具体说明工作要求11 .取样1,接到仓储保管来料通知( ),及时去 仓库取样。2L硝酸含量测试测试试剂和仪器a.氢氧化钠标准
48、滴定溶液:C(NaOH) = l 0000mol/Lob.酚醐指示液:10g/Loc.锥形瓶:250mL具塞磨口。d.碱式滴定管:50mL oe.容量瓶:1000mL。f.分析天平:精度:0. OOOlgog.移液管:50mL, 0. 1mL分度值。2 ,硝酸含量测试;a.试剂和标准溶液的制备;b,移取、滴定、计算。具体操作步骤见表151 .结果反应。L检验合格出具报告,如有不合格及时反应 给仓储、采购等相关部门,相关记录要如实 填写。具体接收标准见表2.表L检验工程所需仪器操作步骤硝酸含量测试a.氢氧化钠标准滴定溶液:C(NaOH)1. OOOOniol/L;b.酚献指示液:10g/L;c.
49、锥形瓶:250mL具塞磨口;d.碱式滴定管:50mL;e.容量瓶:1000mL;f.分析天平:精度:0. 0001g;g.移液管:50mL, 0.1移分度值;h.硫酸溶液:1+8;硫酸亚铁镂溶液:40g/L;高锌酸钾标准滴定溶液:C(l/5KMnOD 约为 0. lmol/L;锥形瓶,容量500ml,带磨口玻璃塞;密度计.氢氧化钠标准滴定溶的配置和标定.硝酸含量的测定方法a.称量试样质量记为ni,置于内装后约15mL水并已称量(精确至 0. 0001g)的锥形瓶,立即盖上瓶塞,混匀并称量(精确至0. 0001g) o 翻开瓶塞,加入50ml水和4滴酚醐指示液,摇匀,用氢氧化钠标 准滴定溶液滴定
50、至由黄色变至蓝色为终点。同时进行空白试验,空 白试验除不加试样外,其他操作和加入的试剂与试验溶液相同。b.硝酸含量以硝酸(HNO。的质量分数%计,按下式计算:X 1 ()0% - 1.34OW2m式中:V1一滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积, 单位为毫升(ml);V。一滴定空白试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体 积,单位为毫升(ml);C一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); m-试样的质量,单位为克(g);M一硝酸的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol) (M=63. 00);W2根据c测得的亚硝酸的质量分数;1. 340亚硝酸换算成硝酸的系数。取平
51、行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果之差 的绝对值不超过0.2% oC.亚硝酸含量的测定(1)用被测样品清洗量筒后,注入样品。插入密度计,测得 密度P O(2)于500nli锥形瓶中,加入100ml低于25的水,20ml 低于25的硫酸溶液,再用滴定管加入一定体积(Vo)的高镒酸钾 标准溶液。该体积(Vo)比测定样品消耗高镒酸钾标准滴定溶液的体积过量10ml o(3)用移液管移取10ml样品,迅速加入锥形瓶,立即塞紧锥 形瓶,用水冷却至室温,立即摇动至酸雾完全消失为止(约5min), 用一贯加入20ml硫酸亚铁镀溶液,以高锌酸钾标准滴定溶液滴定, 直至溶液呈现粉红色30s内不消失为止
52、,记录第定的高镒酸钾标准 滴定溶液的体积(V2) O(4)以质量分数表示亚硝酸含量附(%)按下式计算X 1OOO式中:c一高镒酸钾标准滴定溶液的浓度,(mol/L);V。一开始加入高镐酸钾标准滴定溶液的体积,(ml);%第一次滴定消耗高镒酸钾标准滴定溶液的体积,(ml);V2一第二次滴定消耗高镒酸钾标准滴定溶液的体积,(ml);V一试样溶液的体积,(ml);P一试样溶液的密度,(g/ml);M亚硝酸的摩尔质量数值,(g/mol) (M=23. 50)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果之差 的绝对差值不超过0. 01% o表2:检验指工程检验指标硝酸含量4. 14扩散剂检验:核
53、心职能:为确保扩散剂指标、规格符合我司使用。批定义:以供方批号为单位核心步骤流程图如下:STEP1STEP2STEP3STEP4来料通知WI检验、判定结果反应具体步骤说明:步骤示范(图片)具体说明工作要求11.取样1 ,接到仓储保管来料通知( ),及时去 仓库取样。21. PH值测试测试试剂和仪器a.标准缓冲溶液;b.酸度计:最小分度0.01 PH;c.烧杯:50mL o1.PH值测试;a.开机;b.校准;C.测量。具体操作步骤见表13L结果反应。1.检验合格出具报告,如有不合格及时反应 给仓储、采购等相关部门,相关记录要如实 填写。具体接收标准见表2.表L检验工程所需仪器操作步骤PH值测试a
54、.标准缓冲溶液;b.酸度计:最小分度0.01 PH;c.烧杯:50mL o1 .用一干燥洁净的小烧杯,准确称取一定重量的试样5g,加入适量纯洁水,充分搅匀,配制成10%的溶液,开机预热、校准、测量 (pH值检验步骤同丁月青胶乳)。表2:检验指工程检验指标PH值7. 0-10.04. 15脱模剂检验核心职能:为确保脱模剂指标、规格符合我司使用。批定义:以供方批号为单位核心步骤流程图如下:STEP1STEP2STEP3STEP4来料通知!W 1检验、判定结果反应具体步骤说明:步骤示范(图片)具体说明工作要求11.取样L接到仓储保管来料通知( ),及时去仓 库取样。21.外观检测1.目测,要求乳白色
55、液体。31.固形份测试测试仪器h.分析天平:里:程0.Img;b.烘箱:精度2;c.玻璃外表皿:50mm;d.干燥器:内有变色硅胶。1.固形份测试;a.玻璃外表皿加热;b.取样;C.烘烤、称量、计算。具体操作步骤见表14LPH值测试测试试剂和仪器a.标准缓冲溶液;b.酸度计:最小分度0.01PH;c.烧杯:50mL o1.PH值测试;a.开机;b.校准;C.测量。具体操作步骤见表161.结果反应。1.检验合格出具报告,如有不合格及时反应给 仓储、采购等相关部门,相关记录要如实填写。 具体接收标准见表2.表L检验工程所需仪器操作步骤外观、气味/乳白色液体。固形份测试a.分析天平:里程0. Img
56、;b.烘箱:精度2;c.玻璃外表皿:50mm;d.干燥器:内有变色硅胶。固形份检验步骤同丁月青胶乳。PH值测试a.标准缓冲溶液;b.酸度计:最小分度0.01 PH;c.烧杯:50mLo1 .用一干燥洁净的小烧杯,准确称取 定重量的试样5g,加入 适量纯洁水,充分搅匀,配制成10%的溶液,开机预热、校准、 测量(pH值检验步骤同丁月青胶乳)。表2:检验指工程检验指标外观、气味乳白色液体固形份40. 02. 0PH值6. 5-9. 04. 16消泡剂检验核心职能:为确保消泡剂指标、规格符合我司使用。批定义:以供方批号为单位STEP1 来料通知STEP1 来料通知核心步骤流程图如下:STEP4结果反
57、应STEP2STEP3取样一检验、判定 一具体步骤说明:步骤示范(图片)具体说明工作要求11.取样1 .接到仓储保管来料通知( ),及时去仓库 取样。21 .比重(252)测试测试仪器a.分析天平:里程O.lmg;b.量筒:20mL;1 .比重(252)测试a.称取量筒的质量,记为W1,用滴管向量筒内加 入样液5-10nil,再称重,记为W2,记录下此时样 液所占的体积,记为V。b.计算公式:比重=W2 - Wi V31.消泡效果测试测试试剂和仪器a.滴管1.消泡效果测试取1滴消泡剂,置于盛有许多气泡存在的胶料中, 观察其消泡效果,即能否在10秒内消泡面积达300cm2o41.水溶性效果测试测
58、试试剂和仪器a.滴管1.水溶效果测试取1滴消泡剂,置于盛有清水的烧杯中,观察其 与水的混溶情况,能否较好的与水混溶。51.结果反应。1.检验合格出具报告,如有不合格及时反应给仓储、采购等相关部门,相关记录要如实填写。具体接收标准见表2.表2:检验指工程检验指标比重(252)0. 88-0. 92消泡效果水溶性效果4. 17防老剂检验核心职能:为确保防老剂指标、规格符合我司使用。批定义:以供方批号为单位核心步骤流程图如下:STEP1STEP2STEP3STEP4来料通知1wI检验、判定 1结果反应免检,需做试验,要有文件式实验报告。试验目的:通过试验证明混和胶料中加防老剂(Wingstay-L)
59、,对成品手套防止橡胶老化的效果。具体步骤说明:步骤示范(图片)具体说明工作要求11 ,取样1 .接到仓储保管来料通知( ),及时去仓库取 样。21.比照试验测试测试仪器a.料筒:里程0. Img;b.手摸;C.旋转试验箱。a.取研磨合格的防老剂(Wingstay-L)b.准备两桶已配好的混合胶料,向其中一桶内加0.6份的防老剂(Wingstay-L),记做A,另 一份不加,记作B。c.按样品手套试验作业指导书各制作4只小样。d.分别取上述手套两只做氯洗,烘干e.测试拉力及伸长率(各做2只)。f.比照测试值,并做出结论。31.结果反应。L检验合格出具报告,如有不合格及时反应给仓储、采购等相关部门
60、,相关记录要如实填写。具体接收标准见表2.表2:检验指工程检验指标比照试验18色料检验核心职能:为确保色料指标、规格符合我司使用。批定义:以供方批号为单位核心步骤流程图如下:STEP1STEP2STEP3STEP4来料通知1wI结果反应免检,需做试验,要有文件式实验报告。色料每批做试验,按每个供应商留样,色料留30g,半年后更新。具体步骤说明:步骤示范(图片)具体说明工作要求1L取样1 .接到仓储保管来料通知( ),及时去仓库取样。21.留样1 .色料每批做试验,按每个供应商留样,色料留30g,半年后更新31.结果反应。1 .相关记录要如实填写,出现问题及时反应。0相关文件无0相关记录原辅材料
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