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文档简介
1、*交通大学硕士学位论文-. z.- . -可修编- .毕 业 设 计所在学院:化学与材料工程学院课题名称:白光LED用Na2CaSiO4:Eu2+ 荧光粉的制备及发光性能研究班 级:光伏材料1311学生:唱指导教师:小林2015年12 月10日-. z.白光LED用Na2CaSiO4:Eu2+荧光粉的制备及发光性能研究摘要论文摘要由摘要正文、关键词等局部组成。摘要正文为150字(word)左右。容一般包括:从事这项研究工作的目的和意义;完成的工作作者独立进展的研究工作及相应结果的概括性表达;获得的主要结论这是摘要的中心容。摘要应突出论文的创新点。摘要中一般不用图、表、化学构造式、非公知公用的符
2、号和术语。关键词:Na2CaSiO4;荧光粉;溶胶-凝胶法;发光性能;白光LED-. z.目 录 TOC o 1-3 h z u HYPERLINK l _Toc437453867第一章文献综述PAGEREF _Toc437453867 h 1HYPERLINK l _Toc4374538681.1 发光二极管LED的简介 PAGEREF _Toc437453868 h 1HYPERLINK l _Toc4374538691.1.1 LED的开展现状 PAGEREF _Toc437453869 h 1HYPERLINK l _Toc4374538701.1.2 LED的工作原理 PAGEREF
3、 _Toc437453870 h 1HYPERLINK l _Toc4374538711.1.3 LED的特点 PAGEREF _Toc437453871 h 1HYPERLINK l _Toc4374538721.1.4 LED的开展趋势 PAGEREF _Toc437453872 h 1HYPERLINK l _Toc4374538731.2 白光LED用荧光粉的研究现状 PAGEREF _Toc437453873 h 1HYPERLINK l _Toc437453874 白光LED用荧光粉的发光原理 PAGEREF _Toc437453874 h 1HYPERLINK l _Toc437
4、453875 硅酸盐体系荧光粉研究现状 PAGEREF _Toc437453875 h 1HYPERLINK l _Toc437453876 荧光粉开展趋势 PAGEREF _Toc437453876 h 2HYPERLINK l _Toc437453877 荧光粉制备方法 PAGEREF _Toc437453877 h 2HYPERLINK l _Toc4374538781.3 本论文的研究容、目的和意义 PAGEREF _Toc437453878 h 3HYPERLINK l _Toc437453879第二章实验过程 PAGEREF _Toc437453879 h 4HYPERLINK l
5、 _Toc4374538812.1 实验所用原料 PAGEREF _Toc437453881 h 4HYPERLINK l _Toc4374538822.2 实验所用仪器 PAGEREF _Toc437453882 h 4HYPERLINK l _Toc4374538832.3 样品制备 PAGEREF _Toc437453883 h 4HYPERLINK l _Toc4374538842.4 构造性能表征 PAGEREF _Toc437453884 h 5HYPERLINK l _Toc4374538852.4.1 *RD表征 PAGEREF _Toc437453885 h 5HYPERLI
6、NK l _Toc4374538862.4.2 FTIR表征 PAGEREF _Toc437453886 h 5HYPERLINK l _Toc437453887 激发光谱和发射光谱测试 PAGEREF _Toc437453887 h 5HYPERLINK l _Toc437453888 色度CIE表征 PAGEREF _Toc437453888 h 6HYPERLINK l _Toc437453889第三章结果与讨论 PAGEREF _Toc437453889 h 7HYPERLINK l _Toc4374538913.1 Na2CaSiO4:Eu2+荧光粉的构造表征 PAGEREF _To
7、c437453891 h 7HYPERLINK l _Toc4374538923.1.1 *RD分析 PAGEREF _Toc437453892 h 7HYPERLINK l _Toc4374538933.1.2 FTIR分析 PAGEREF _Toc437453893 h 8HYPERLINK l _Toc4374538943.2 Na2CaSiO4:Eu2+荧光粉的发光性能 PAGEREF _Toc437453894 h 8HYPERLINK l _Toc4374538953.3 Na2CaSiO4:Eu2+荧光粉的色度CIE PAGEREF _Toc437453895 h 8HYPERL
8、INK l _Toc437453896第四章结论 PAGEREF _Toc437453896 h 9HYPERLINK l _Toc437453897致 PAGEREF _Toc437453897 h 10HYPERLINK l _Toc437453898参考文献 PAGEREF _Toc437453898 h 11-. z.第一章 文献综述发光二极管LED的简介LED的开展现状LED的工作原理LED的特点LED的开展趋势白光LED用荧光粉的研究现状白光LED用荧光粉的发光原理硅酸盐体系荧光粉研究现状荧光粉开展趋势荧光粉制备方法高温固相法溶胶凝胶法共沉积法水热法(5)喷雾热解法本论文的研究容、
9、目的和意义第二章 实验过程实验所用原料本实验所用原料如表2-1所示。表2-1 实验所用原料一览表试剂名称纯度生产厂商碳酸钠AR国药集团化学试剂一水合柠檬酸AR国药集团化学试剂碳酸钙AR国药集团化学试剂氧化铕99.99%国药集团化学试剂硝酸67.8% AR永华化学科技无水乙醇AR市亚盛化工正硅酸四乙酯AR国药集团化学试剂实验所用仪器本次实验所用的制备仪器如表2-2所示。表2-2 实验所用的制备仪器一览表仪器名称型号规格生产厂商电子天平0.0001gME104E/02梅特勒托利多仪器数显恒温加热磁力搅拌器HJ-6A金坛市白塔新宝仪器厂玻璃仪器气流烘干器0302省予华仪器鼓风枯燥箱HN101沪南科学
10、仪器箱式电阻炉FZ-4-10博珍仪器设备制造厂样品制备本次实验采用溶胶-凝胶法sol-gel来制备Na2CaSiO4:Eu2+系列荧光粉,具体操作步骤如下:将符合化学计量比的稀土氧化物Eu2O3、Na2CO3、CaCO3溶于一定量的稀硝酸HNO3中,待反响完全后参加一定量的柠檬酸柠檬酸与阳离子的摩尔比为2:1于上述溶液中,使金属盐充分络合,在室温下磁力搅拌至溶液澄清,此溶液标记为A;与此同时,将正硅酸乙酯TEOS与无水乙醇和少量稀硝酸HNO3混合,控制此溶液的PH值为2-3,将此溶液充分搅拌,此溶液标记为B;将上述两种溶液A和B混合,充分搅拌,使其混合均匀。将混合溶液加热至80,磁力搅拌5-1
11、0h,得到湿凝胶;将上述湿凝胶隔夜,使其充分聚合。将得到的凝胶于110下枯燥得到干凝胶;将干凝胶置于马弗炉中于650下燃烧5h,得到一种多孔性前驱体;最后将前驱体再次混合,在950下于复原性气氛下95%N2+5%H2烧结,保温时间为5h。烧结完成后随炉冷却,得到白色粉末即为Na2CaSiO4:Eu2+荧光粉。构造性能表征*RD表征*射线衍射*-ray diffraction,*RD可以分析判定物质中的物相组成,即确定物质中所包含的结晶物质以何种结晶状态存在,被广泛地应用于冶金、石油、化工、科研、航空航天、教学和材料生产等领域。*射线是一种波长极其短约为20-0.06W的电磁波,劳厄M.von
12、Laue)首先发现这种电磁波,英国物理学家布喇格父子BraggW.H.,Bragg W.L.在其根底上,成功测定KCl的晶体构造并提出布喇格定律,这条定律是晶体衍射的根底:式中,d为晶面间距;为发生衍射峰对应的角度,一般将2作为衍射角;N为衍射级数,即晶面的一级衍射或二级衍射;为所使用的靶的波长。通过*射线对物性构造进展分析,一般*射线的波长可以测出角,然后通过公式求出晶面间距d;或者是可以应用晶面间距d来测量出角,最终求出*射线的波长,从资料中查出具体元素种类。通过对材料测得*射线衍射图谱,结合粉末衍射标准联合委员会JCPDS出版的标准卡片,可以获得该材料的成分、材料部原子或分子的构造等重要
13、信息。本论文中所有的实验样品的物相构造均采用Rigaku D/ma*2000型*射线粉末衍射仪测定,Cu靶K辐射,=0.1542nm,扫描围为10-80,步长为0.02,管电压40KV,电流30mA,测试环境温度为室温。FTIR表征激发光谱和发射光谱测试色度CIE表征-. z.第三章 结果与讨论Na2CaSiO4:Eu2+荧光粉的构造表征*RD分析图3-1为合成的Na2Ca1-*SiO4:*Eu2+ (*=0.005-0.15)系列荧光粉的*RD图谱以及标准卡片JCPDs:24-1069图谱。通过与标准卡片的比照发现,当Eu2+浓度在0.5mol%-15mol%围变化时,与标准卡片JCPDs:
14、24-1069的标准数据符合得很好,在衍射角度20-80的围没有探测到其它杂峰的存在。上述结果说明采用sol-gel方法合成的样品为单一纯相,即Eu2+的掺入没有引起Na2CaSiO4基质晶格的显著变化。图3-1 Na2Ca1-*SiO4:*Eu2+ (*=0.005-0.15)的*RD图谱与标准卡片PDF2:24-1069图谱Na2CaSiO4晶体构造为立方构造,空间参数为a=b=c=7.497,Z=4,=90,晶胞体积为421.373,空间群为P213 (198)。图3-2为Na2CaSiO4晶体构造在空间的原子配位环境示意图。从图中可以看出,Na2CaSiO4晶体构造中包含两种多面体构造
15、,一种是孤岛状的SiO4四面体 (褐色局部),另一种是离散状的CaO4四面体 (蓝色局部)。一个SiO4四面体的四个顶角同周围的四个CaO4四面体以共顶相连,整个构造为离散的孤岛状构造。根据价态一样和半径相近原则 (Ca2+半径为1.00,Eu2+半径为1.17),当掺入Eu2+时,Eu2+应该取代Na2CaSiO4晶格中的Ca2+位置。图3-2 Na2CaSiO4晶体构造示意图FTIR分析Na2CaSiO4:Eu2+荧光粉的发光性能Na2CaSiO4:Eu2+荧光粉的色度CIE第四章 结 论本文通过sol-gel法制备了Eu2+掺杂的Na2CaSiO4硅酸盐基质荧光粉。采用*RD和FTIR对
16、其物相组成及构造进展了表征,通过测试这种荧光粉的激发光谱和发射光谱和对色度的研究,研究了Na2CaSiO4:Eu2+荧光粉的潜在应用,得到如下结论:采用sol-gel法制备了Eu2+掺杂的Na2CaSiO4荧光粉,其中Eu2+的浓度为Ca2+浓度的0.5mol%-15mol%。*RD结果说明合成样品的*RD图谱与标准卡片24-1069的图谱一致,合成的样品为单一纯相。Na2CaSiO4的晶体构造为立方构造,SiO4四面体同周围的四个CaO4四面体以共顶相连,晶体构造为离散的孤岛状。当掺入Eu2+时,Eu2+取代Na2CaSiO4晶格中的Ca2+位置。-. z.致 致中主要感指导教师和对论文工作
17、有直接奉献和帮助的人士和单位。一般致的容有:一对指导或协助指导完成论文的教师;二对协助完成研究工作和提供便利条件的组织或个人;三对在研究工作中提出建议和提供帮助的人;四对给予和引用权的资料、图片、文献、研究思想和设想的所有者;五对其他应感的组织和个人。致言语应谦虚诚恳,实事。字数不超过1000汉字。-. z.参考文献 ADDIN EN.REFLIST 此上两空行不能删除,是为EndNote的参考文献列表所预留文后著录的参考文献务必实事。论文中引用过的文献必须著录,未引用的文献不得出现。应遵循学术道德规,防止涉嫌抄袭、剽窃等学术不端行为。参考文献一般应是作者亲自考察过的对学位论文有参考价值的文献
18、,除特殊情况外,一般不应间接引用。参考文献应有权威性,要注意引用最新的文献。参考文献的著录格式应符合国家标准GB/T 7714-2005文后参考文献著录规则。参考文献中每条工程应齐全。文献中的作者不超过三位时全部列出,超过三位时,一般只列前三位,中文的后面加等字,英文的后面加et al,作者之间用逗号分开。外国人名一般采用姓在前,名在后的著录法,姓全写且第一个字母大写,名简写成单个大写字母且不加标点,姓和名之间空1格,如:MetcalfSW。也可采用名在前,姓在后的著录法,姓全写且第一个字母大写,名简写成单个大写字母且不加标点,名和姓之间空1格,如:SW Metcalf。文后参考文献著录格式例
19、样板,采用五号。具体要求如下:A 专著包括普通图书M、论文集和会议录C、科技报告R、学位论文D、标准S主要责任者文献题名文献类型标志其他责任者版本项(第版不标注) 出版地:出版者,出版年:引文页码获取和访问路径B 专著中的析出文献析出文献主要责任者析出文献题名文献类型标志析出文献其他责任者/专著主要责任者专著题名:其他题名信息. 版本项(第版不标注) 出版地:出版者,出版年:析出文献的起止页码获取和访问路径C连续出版物主要责任者题名:其他题名信息文献类型标志年,卷期年,卷期.出版地:出版者,出版年获取和访问路径D连续出版物中的析出文献包括期刊中析出的文献J、报纸中析出的文献N.析出文献主要责任
20、者析出文献题名文献类型标志连续出版物题名:其他题名信息,年,卷期:页码获取和访问路径E专利文献专利创造者/专利申请者或所有者专利题名: 专利国别,专利号文献类型标志.公告日期或公开日期. 获取和访问路径F电子文献包括专著或连续出版物中析出的电子文献主要责任者题名:其他题名信息文献类型标志/载体类型标志出版地:出版者,出版年更新或修改日期获取和访问路径表2-2 文献类型和标志代码文献类型标志代码文献类型标志代码普通图书M会议录C汇编G报纸N期刊J学位论文D报告R标准S专利P数据库DB计算机程序CP电子公告EB表2-3 电子文献载体和标志代码载体类型标志代码载体类型标志代码磁带magnetic t
21、apeMT磁盘diskDK光盘CD-ROMCD联机网络onlineOL样例:国钧,如斯.中国书的故事M.:中国青年,1979:110-115.昂温 G. 外国出版史M.生铮,译.:中国书籍,1988.辛希孟.信息技术与信息效劳国际研讨会论文集:A集C:中国社会科学,1979.西桥核反响堆压力容器的LBB分析R:核能技术设计研究院,1997. 和生地质力学系统理论D:理工大学,1998.全国文献工作标准化技术委员会第七分委员会.GB/T 5795-1986中国标准书号S:中国标准,1986.罗云平安科学理论体系的开展及趋势探讨M/白春华,何学秋,吴宗之21世纪平安科学与技术的开展趋势. :科学,2000:1-5钟文发.非线性规划在可燃毒物配置中的应用C/玮. 运筹学的理论与应用:中国运筹学会第五届大会论文集. :电子科技大学,1996:468471.高义民,凤华,邢建东,等.颗粒增强不锈钢基复合材料冲蚀磨损性能研究J. 交通大学学报,2001,357:727-730.Papworth A, Fo* P, Zeng GT, et al. Ability of aluminum alloy to wet alumina
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