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文档简介

1、.:.; PAGE 6甲醛的测定方法甲醛测定的测定方法主要有分光光度法、色谱法、电化学法、化学滴定法等,此处仅就其中的一些主要方法引见如下:1.分光光度法分光光度法测定的主要方法有乙酰丙酮法、铬变酸法、MBTH法、付品红法、法等几种。1.1乙酰丙酮法乙酰丙酮法原理是利用甲醛与乙酰丙酮及氨生成黄色化合物二乙酰基二氢卢剔啶后,412nm下进展分光光度测定。此法最大的优点是操作简便,性能稳定,误差小,不受乙醛的干扰,有色溶液可稳定存在12hr,;缺陷是灵敏度较低,最低检出浓度为0.25mg/L,仅适用于较高浓度甲醛的测定;方法缺陷是反响较慢,需求约60min;SO2对测定存在干扰(运用NaHSO3作

2、为维护剂那么可以消除)。该方法非常传统,运用极为广泛。1.2变色酸法(CTA法)变色酸法也称铬变酸法,甲醛在浓硫酸溶液中可与变色酸(1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸)作用构成紫色化合物,该化合物最大吸收波长在580nm处,可用分光光度法进展分析测定。改动变色酸浓度和采用不同的采样手段,可满足不同浓度甲醛检测需求。用0.1%变色酸-86%硫酸溶液作吸收液,检测限可达20g/L;用1亚硫酸钠溶液吸收甲醛,变色酸浓度改为5,方法更稳定、更灵敏。该法的优点是操作简便、快速灵敏;缺陷是在浓硫酸介质中进展,不易控制,且醛类、烯类化合物及NO2等对测定有干扰。 1.3酚试剂法酚试剂法原理是甲醛与酚试剂反响生

3、成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化构成蓝绿色化合物,颜色深浅与甲醛含量成正比,该化合物在660nm处摩尔吸光系数可达7.0104,该法对甲醛的测定非常灵敏最低检测限为0.015mg/L。方法的缺陷是乙醛、丙醛的存在会对测定结果产生干扰;反响受温度限制,室温低于15,显色不完全,2035时15min显色最完全,放置4小时,吸收情况稳定不变。1.4副品红法(PRA)副品红法原理是在甲醛存在下,亚硫酸根离子与副品红生成紫色络合物,其最大吸收峰在570nm处,检测限为50g/L。本法的优点是简便灵敏,其它醛和酚不干扰测定;缺陷是褪色快,灵敏度不高,易受温度影响,运用了有毒的汞试剂,而且生色化合物需求至

4、少60min才干到达稳定的吸收。运用流动注射技术,可消除分光光度法显色慢、灵敏度低和稳定性差的缺陷。1.5AHMT法AHMT法原理是甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,3三氮杂茂AHMT在碱性条件下缩合,然后经高碘酸钾氧化成6-巯基-5-三氮杂茂4,3-四氮杂苯紫红色化合物,比色定量。该方法优点是抗干扰才干强,对乙酰丙酮法、MBTH法及副品红法干扰严重的六胺对此测定方法无干扰,因此,该法是测定树脂交联过程释放甲醛的有效方法;灵敏度较高,最低检出限为0.01mg/m3,较适宜与普通情况下室内空气的检测;缺陷是颜色随时间逐渐加深,要求规范溶液的显色反响和样品溶液的显色反响时间必需严厉一致,

5、在显色体系最大吸收波长550nm测定,Co2+、Cu2+干扰测定。1.6 溴酸钾次甲基蓝法 溴酸钾次甲基蓝法原理是在酸性介质中,甲醛可促进溴酸钾氧化次甲基蓝反响,降低体系吸光度的特点来快速测定甲醛含量。次甲基蓝在665nm处有最大吸收峰,在H2SO4介质中参与KBrO3能使其吸收峰微降,而再参与甲醛后,其吸光度会显著下降,A降低与甲醛浓度成正比。1.7银Ferrozine法 银Ferrozine法原理为水合氧化银能氧化甲醛并被复原为Ag,产生的Ag与Fe3+定量反响生成Fe2+,Fe2+与菲洛嗪Ferrozine构成有色配合物,在562nm处测定吸光度。Fe2+-Ferrozine配合物与甲醛

6、浓度成正比,摩尔吸光系数5.58104,灵敏度比铬变酸法高3.5倍。2.色谱法色谱法主要有气相色谱、高效液相色谱法、离子色谱法等,直接利用色谱法较少,普通是和其它分析仪器相连用,如GC-MS、HPLC-UV等.2.1气相色谱法(GC)气相色谱法操作简便,测定线性范围宽,分别度好。气相色谱法主要由直接法、2,4二硝基苯肼DNPH法和巯基乙胺法。2.1.1直接法直接法方法简单、快速、直接,防止了经典分析中需求样品预处置,操作繁琐、试剂耗费量大、方法选择性差等缺陷。马先锋等报道,样品经柱分别后,用FID检测,方法检出限可达0.01mg/m3。可用于空气中甲醛的测定。2.1.2DNPH法DNPH的硫酸

7、溶液与含有甲醛的样品反响,生成2,4二硝基苯腙,宫向红57等研讨水发产品中的甲醛,采用正己烷萃取生成物腙,无水硫酸钠除水后,取样ECD检测器检测最低检测限为6.2g/L(6.2 pg/L)、许瑛华 等研讨化装品中游离甲醛测定,采用环己烷萃取生成腙,ECD检测器检测,检测限为5.75g/L 5.75pg/L。该法优点是灵敏度高,对低分子量醛的分别非常有效;缺陷是仪器设备要求很高,测定范围较窄,难以处理衍生物同分异构体的分别问题。2.2高效液相色谱法(HPLC)高效液相色谱法甲醛与2,4二硝基苯肼DNPH反响生成腙,衍生化产物醛腙用有机溶剂萃取富集后,在一定温度下蒸发、浓缩,再以甲醇或乙腈溶解或稀

8、释,最后进展色谱测定。Robert J. Kieber 等采用四氯化碳萃取,乙腈稀释,HPLC分别后,UV308nm检测,方法的检测限为0.3g/L10nM,且其它脂肪醛不干扰测定。DNPH法优点是检测限很低;缺陷是有其它醛、酮存在,也与DNPH反响,将导致分析时间延伸及要求流动相梯度。3.电化学法电化学法包括示波极谱法、吸附伏安法和哥腊衍生试剂法3.1示波极谱法示波极谱法原理是在70的HAc-NH4Ac缓冲溶液中,甲醛、氨和乙酰丙酮反响生成二乙酰基二氢卢剔啶,在滴汞电极上复原产生-0.96V不可逆复原波。甲醛浓度在0.02010g/mL范围内与极谱峰高呈良好的线性关系,检测限为0.02g/1

9、0mL。示波极谱法测定空气中甲醛的灵敏度和准确度都很高,适宜于测定室内空气中微量甲醛。3.2吸附伏安法测定在pH值为9.7的NH3-NH4CL缓冲溶液中甲醛和Girard试剂的反响产物在滴汞电极外表上的吸附,检测限为2.4g/L,线性范围为6240g/L,该法敏感、方便、迅速,可用于甲醛的在线检测.3.3“哥腊衍生试剂法原理是醛能与氨及其衍生物发生加成反响生成 ,这一产物中具有复原性的C=N双键,在电极上较易复原。“哥腊试剂即为该类衍生试剂。采用“哥腊试剂与甲醛反响生成电活性的产物,在银基汞膜电极上还有来检测甲醛。该方法检测限为7.610-8mol/L,并能同时测定甲醛和乙醛,适宜于空气中甲醛

10、量的测定。3.4荧光法甲醛与乙酰丙酮在醋酸醋酸铵介质中生成3,5-二乙酰基-1,4-二氢卢剔啶(DDL)。马威等使甲醛与乙酰丙酮乙酰铵反响,在pH=5.96.1下,60水浴加热20min后,在415nm激发光和508nm发射光下测定,最低检测限为1.4mg/L(0.0014g/mL);蔡贵杰 测定食品中甲醛的最低检测限为4.1g /L0.041g /10mL;樊静 等采用甲醛催化溴酸钾氧化罗丹明6G的反响,测定织物中甲醛含量,最低检测限为5.8g /L;而顶峰等采用甲醛催化碘酸钾氧化灿烂甲酚蓝原理测定空气中的甲醛,100水浴5min后,冷却以终止反响,在645nm除测定荧光强度,最低检出限为8

11、.410-3g /L8.410-3mg /L,线性范围为0.030.29mg/L;Qijia Fan 等报道,用1,3-环己二酮(CHD)的乙酸铵-盐酸溶液为吸收剂来捕集大气环境中微(痕)量甲醛,在395nm激发光和465发射光下测定,液相最低检测限为6nM(180ng/L)。 荧光分析法因具有快速、简便、灵敏度高、重现性好等优点而遭到人们广泛的注重,尤其是用于室内空气环境中痕量甲醛的分析监测,其优点更为突出。3.5化学发光法(CL法)该法主要基于没食子酸过氧化氢甲醛体系的化学发光,常薇、李光浩等流动注射化学发光法对空气、水中的甲醛进展测定,最低检测限为0.2mg/L210-7g/mL。化学发

12、光分析法具有灵敏度高,线性范围宽,仪器设备简单等优点。4.化学滴定法化学滴定法主要包括电位滴定法、碘量法及酸碱滴定法。4.1电位滴定法电位滴定法原理是:HCHO+I2=2KI+HCOO-+H2O,KI+AgNO3=AgI+KNO3。随着AgNO3溶液的参与,体系的电极电位逐渐减小,以电极电位除甲醛甲醛是无色、具有剧烈气味的刺激性气体,其35%40%的水溶液通称福尔马林。甲醛是原浆毒物,能与蛋白质结合,吸入高浓度甲醛后,会出现呼吸道的严重刺激和水肿、眼刺痛、头痛,也可发生支气管哮喘。新房装修后,往往有很浓的甲醛味,所以,这个时候要想方设法去除甲醛异味。常见去除甲醛的方法:一、吸附法1. 植物吸附

13、法:植物有极强的吸附甲醛的才干,如仙人掌 吊兰 芦苇 常春藤 铁树 菊花 茶叶渣 柚子皮 洋葱片 菠萝块等。2. 活性炭吸附法:固体活性炭具有孔隙多的特点,对甲醛等有害物质具有很强的吸附作用。缺陷是:虽然植物和活性炭具有很强的吸附才干,但由于缺乏物理动力让被污染的空气与其循环接触,最多只能对吸附物附近的污染进展吸附,不能从根本上处理问题。并且需求经常改换。对于装修污染不能够起到治理和明显改善空气质量的作用。二、化学制剂除醛法目前,市场上的运用甲醛捕捉剂、除醛剂、白醋熏蒸整个房间等都属于化学除醛法,其原理是经过化学反响来中和甲醛,到达祛除甲醛的目的。缺陷是:化学制剂除醛剂,本身运用的就是化学产品

14、,极易产生二次污染,白醋熏蒸可祛除氨气,但对甲醛不产生反响。另外还有一种是经过化学胶状物封锁甲醛,阻止甲醛的挥发来净化空气。缺陷是:封锁甲醛只是权宜之计,只能暂时把污染物封锁,不用多长时间甲醛等有害物质又会开场释放。三、通风法每天开窗通风,这是对付室内污染比较简便的好方法。缺陷是:每天通风时间必需足够长,需求把室内空气全部更新,特别是北方的冬天 南方的夏天,不适宜长时间的开窗。封锁窗户后污染物同样会对人体呵斥损伤。四、传统的光触媒分解法光触媒中的催化剂在光的刺激下,与空气中的氧气与水分生成负离子和氢氧自在基,能氧化并分解各种有机污染物和无机污染物,并最终分解为二氧化碳,水等无害物质,从而到达分

15、解污染物,净化空气的作用。缺陷是:传统的光触媒,甲醛祛除率非常低,短期效果不明显,对光有一定要求。详细去除家中甲醛味方法:一、300克红茶泡入两脸盆热水中,放在居室内,并开窗透气,48小时内室内甲醛含量将下降90二、购买800克颗粒状活性碳除甲醛。将活性碳分成8份,放入盘碟中,每屋放两至三碟,72三、预备400克四、把泡过的茶叶,放在冰箱内部,即可到达除臭作用。假设是没有茶叶,也可将柠檬或柳丁切开,只需半小块便能到达效果。此外,以沾有啤酒的抹布擦拭冰箱内部,异味也会消除。其实这是新式家具的制造,墙面、地面的装饰铺设,都要运用粘合剂。凡是大量运用粘合剂的地方,总会有甲醛释放。此外,某些化纤地毯、

16、油漆涂料也含有一定量的甲醛。因此,装修好后的新房,应该在这些方面多下些功夫,去去除甲醛的异味。最好的(最环保)方法就是自然通风.通风时要留意不能长时间让风对着墙壁吹,防止新刷的墙壁乳胶漆开裂. 其次,放些吊兰、芦荟、仙人掌等植物,也是排毒的好方法 装修完如何去除异味 一、植物消除法吊兰、芦荟 吊兰、芦荟、虎尾兰能大量吸收室内甲醛等污染物质,消除并防止室内空气污染; 茉莉、丁香、金银花、牵牛花等花卉分泌出来的杀菌素可以杀死空气中的某些细菌,抑制结核、痢疾病原体和伤寒病菌的生长, 使室内空气清洁卫生。大多数植物白天进展光协作用,吸收二氧化碳,释放氧气;夜间进展呼吸作用,吸收氧气,释放二氧化碳。 而

17、有些植物那么相反,如仙人掌就是白天释放二氧化碳,夜间那么吸收二氧化碳,释放氧气,这样晚上居室内放有仙人掌, 就可补充氧气,利于睡眠。 二、吸附法活性炭 吸附是一种固体外表景象。它是利用多孔性固体吸附剂处置气态污染物,使其中的一种或几种组分,在固体吸附剂外表, 在分子引力或化学键力的作用下,被吸附在固体外表,从而到达分别的目的。 常用的固体吸附剂有焦炭和活性炭等,其中运用最为广泛的是活性炭。 活性炭对对苯、甲苯、二甲苯、乙醇、乙醚、煤油、汽油、苯乙烯、氯乙烯等物质都有吸附功能。 油漆味:新油漆的墙壁或家具有一股浓郁的油漆味,要去除漆味,他只需在室内放两盆冷盐水,一至两天漆味便除,也可将洋葱浸泡盆

18、中,同样有效。 居室异味:居室空气污浊,可在灯泡上滴几滴香水或风油精,遇热后会分发出阵阵清香,沁人心脾。 如何去除室内新装修的油漆味。 留意:装修好的居室不可马上入住,要尽量通风散味,但又不能翻开一切门窗通风,由于这样能够会给刚施工终了的墙顶漆带来不利,使墙顶急速风干,容易出现裂纹,破坏美观。 1盛器打满凉水,然后参与适量食醋放在通风房间,并翻开家具门。这样既可适量蒸发水份维护墙顶涂料面,又可吸收消除残留异味; 2买些菠萝在每个房间放上几个,大的房间可多放一些。由于菠萝是粗纤维类水果,既可起到吸收油漆味又可到达分发菠萝的清香味道、加快去除异味的速度,起到了两全其美的效果; 3要快速去除残留油漆

19、味,可用柠檬酸浸湿棉球,挂在室内以及木器家具内; 4刚装修过的房屋往往有天纳水等各种刺鼻的化工原料气味,把一只破开肚的菠萝蜜一种形似榴莲的热带水果,但绝不是榴莲啊!放榴莲可糟了!放在屋内,由于菠萝蜜个体大普通有西瓜那么大,香味极浓,几天就可以把异味吸光; 5可以去市场挑选一些高科技的祛味清洁剂,它能去除新装修房、新家具等分发出的有害气体。据有关人士引见,这些祛味清洁剂普通都是进口产品,利用氨化合物与有害物质发生化学反响,从而起到了祛味清洁的作用。在新装修的房间中,可把这种祛味清洁剂倒入盘中,将盘分别放在每个房间中,再结合擦洗祛味法,延续几天后就可有效去除难闻气味; 6在房间里摆放桔皮、柠檬皮等物品,也是一种很有效的去味方法,不过它们的见效不会很迅速; 7可以在室内放两盆盐水,油漆味会很快消除。假设是木器家具分发出的油漆味,可以用茶水擦洗几遍,油漆味也会消除得快一些; 8最经济实惠又美化家居的方法当然是在家里摆上适宜的花草.可以吸收甲醛的植物有仙人掌、吊兰、扶郎花又

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