食品中铅、镉、砷的测定

1、食品中铅的测定：之阿布丰王创作时间：二O二一年七月二十九日第一法 石墨炉原子吸收光谱法3原理试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热 原子化后吸收283.3 nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比力定量.4试剂和资料硝酸：优级纯.4.2过硫酸铵.4.3过氧化氢（30%）.4.4高氯酸：优级纯.4.5硝酸（1 + 1）:取50 mL硝酸慢慢加入50 mL水中.4.6硝酸（0.5 mol/L）:取3.2 mL硝酸加入50 mL水中，稀释 至 100 mL.4.7硝酸（l mo1/L）:取6.4 mL硝酸加入50 mL水中，稀释至 100 mL.4.8磷酸

2、二氢铵溶液（20 g/L）:称取2.0 g磷酸二氢铵，以水 溶解稀释至100 mL.4.9混合酸：硝酸十高氯酸（9 + 1）.取9份硝酸与1份高氯酸 混合.4.10铅标准储藏液：准确称取1.000 g金属铅（99.99%），分次 加少量硝酸（4.5），加热溶解，总量不超越37山切移入1000 mL 容量瓶，加水至刻度.混匀.此溶液每毫升含1.0 mg铅.4.11铅标准使用液：每次吸取铅标准储藏液1.0 mL于100 mL 容量瓶中，加硝酸（4.6 ）至刻度.如此经屡次稀释成每毫升含 10.0 ng,20.0 ng,40.0 ng,60.0 ng,80.0 ng 铅的标准使用液.5仪器和设备5.

3、1原子吸收光谱仪,附石墨炉及铅空心阴极灯.5.2马弗炉.5.3天平：感量为1 mg.5.4干燥恒温箱.5.5瓷坩埚.5.6压力消解器、压力消解罐或压力溶弹.5.7可调式电热板、可调式电炉.6分析步伐6.2试样消解（可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解） 6.2.1湿式消解法：称取试样1 g5 g （精确到0.001 g）于锥 形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠,加10 mL混合酸（4.9），加盖 浸泡过夜，加一小漏斗于电炉上消解,若变棕黑色，再加混合酸，直 至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷，用滴管将试样消化 液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10 mL25 mL容量 瓶中，用水

4、少量屡次洗涤锥形瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中 并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白.6.3测定6.3. 1仪器条件：根据各自仪器性能调至最佳状态.参考条件为波 长283.3 nm,狭缝0.2 nm1.0 nm,灯电流5 mA7 mA,干燥温 度120 C,20、；灰化温度450 C,继续15 s20 s,原子化温 度：1700 C2300 C,继续4 s5 s,布景校正为氘灯或塞曼效 应.6.3.2标准曲线绘制：吸取上面配制的铅标准使用液10.0 ng/mL （或 u g/L） ,20.0 ng/mL （或 u g/L） ,40.0 ng/mL （或 u g/L） ,60.0 ng/mL

5、 （或 u g/L） ,80.0 ng/mL （或 u g/L）各 10 u L,注入石墨炉,测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线 性回归方程.6.3.3试样测定：分别吸取样液和试剂空白液各10 uL/注入石 墨炉，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样 液中铅含量.6.3.4基体改进剂的使用：对有干扰试样，则注入适量的基体改进 剂磷酸二氢铵溶液（4.8）（一般为5 uL或与试样同量）消除 干扰.绘制铅标准曲线时也要加入与试样测按时等量的基体改进剂 磷酸二氢铵溶液.食品中总砷的测定二、实验原理石墨炉原子吸收分光光度法是将试样经灰化或酸消解后，注入 原子吸收分光光度计石墨管中

6、，用年夜电流通过石墨管，此时石墨 管经过干燥、灰化、原子化三个升温法式将试样加热至高温使试 样原子化.为了防止试样及石墨管氧化，需要在不竭通入惰性气体（氩气）的情况下进行升温.其最年夜优点是试样的原子化效率高 （几乎全部原子化）.特别是对易形成耐熔氧化物的元素，由于没 有年夜量氧的存在，并有石墨提供了年夜量的碳,所以能够获得较 好的原子化效率.因此，通常石墨炉原子吸收分光光度法的灵敏度 是火焰原子吸收分光光度法的10200倍.实际分析中，样品的原子化法式一般采纳四个阶段：干燥阶段, 灰化阶段，原子化阶段，清洗阶段.三、仪器与试剂5.1原子吸收光谱仪,附石墨炉及铅空心阴极灯.5.2马弗炉.5.3

7、天平：感量为1 mg.5.4干燥恒温箱.5.5瓷坩埚.5.6压力消解器、压力消解罐或压力溶弹.5.7可调式电热板、可调式电炉.硝酸、硫酸4.3过氧化氢（30%）.4.4高氯酸：优级纯.4.5硝酸（1 + 1）:取50 mL硝酸慢慢加入50 mL水中.4.6硝酸（0.5 mol/L）:取3.2 mL硝酸加入50 mL水中，稀释至 100 mL.盐酸（1 + 1）:取50 mL盐酸慢慢加入50 mL水中.4.8磷酸铵溶液（20 g/L）:称取2.0 g硫酸铵，以水溶解稀释 至 100 mL.4.9混合酸：硝酸十高氯酸（4+1）.取4份硝酸与1份高氯酸 混合.4.10镉标准储藏液：准确称取1.000

8、 g金属镉（99.99%），分次 加20mL盐酸（1 + 1），加两滴硝酸，移入1000 mL容量瓶，加水至 刻度.混匀.此溶液每毫升含1.0 mg镉.4.11镉标准使用液：每次吸取镉标准储藏液 10 mL于100 mL 容量瓶中，加硝酸（4.6）至刻度.如此经屡次稀释成每毫升含100 ng镉的标准使用液.四、实验步伐6.2.1湿式消解法：称取试样1 g5 g （精确到0.001 g）于锥 形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10 mL混合酸（4.9），加盖 浸泡过夜，加一小漏斗于电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直 至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷，用滴管将试样消化 液洗入或过滤入

9、（视消化后试样的盐分而定）10 mL25 mL容量 瓶中，用水少量屡次洗涤锥形瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中 并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白.6.3测定6.3. 1仪器条件：根据各自仪器性能调至最佳状态.参考条件为波 长228.8 nm,狭缝0.5 nm1.0 nm,灯电流8 mA10 mA,干燥温 度120 C,20、；灰化温度350 C,继续15 s20 s,原子化温 度：1700 C2300 C,继续4 s5 s,布景校正为氘灯或塞曼效 应.6.3.2标准曲线绘制：吸取上面配制的镉标准使用液0、1、2、 3、5、7、10 于 100mL 容量瓶中，相当于 0、1、2、3、5、7

10、、 10ng/mL,各吸取10 u L,注入石墨炉,测得其吸光值并求得吸光值 与浓度关系的一元线性回归方程.6.3.3试样测定：分别吸取样液和试剂空白液各10 切注入石 墨炉，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样 液中铅含量.6.3.4基体改进剂的使用：对有干扰试样，则注入适量的基体改进 剂磷酸铵溶液（4.8）（一般为5 uL或与试样同量）消除干扰. 绘制铅标准曲线时也要加入与试样测按时等量的基体改进剂磷酸 二氢铵溶液.五、数据处置以质量浓度为横坐标、吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线，根 据待测样品溶液和空白溶液的吸光度，分别计算出各自中镉的质量 浓度.再根据下面公式计算样品中镉

11、的含量.食品中总砷及无机砷的测定1.原理食品试样经湿消解或干灰化后，加入硫脲使五价砷预还原为三 价砷，再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢，由氩气载入 石英原子化器中分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激 发下发生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度 成正比，与标准系列比力定量.2.试剂2.1氢氧化钠溶液(2g/L).2.2硼氢化钠(NaBH.)溶液(10g/L):称取硼氢化钠10.0 g,溶于2 g/L氢氧化钠溶液1000mL中，混匀.此液于冰箱可保管10天，取出 后应当日使用(也可称取14g硼氢化钾取代10g硼氢化钠).2.3硫脲溶液(50g/L).2.4硫酸溶液(

12、1+9):量取硫酸100 mL,小心倒入水900 ml.中，混 匀.2.5氢氧化钠溶液(100g/L)(供配制砷标准溶液用，少量即够).2.6砷标准储藏液：含砷0.1 mg/mI.精确称取于100C干燥2h以 上的三氧化二砷(As203)0.1320g，加100g/L氢氧化钠10mL，溶解, 用适量水转入1 000mI .容量瓶中，加(1+9)硫酸25mI，用水定容至 刻度.2.7砷使用标准液：含砷1 u g/mL.吸取1.00 mL砷标准储藏液于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度.此液应当日配制使用.2.8湿消解试剂：硝酸、硫酸、高氯酸.2.9千灰化试剂：六水硝酸镁(150g/L)、氯化镁

13、、盐酸(1+1).3仪器原子荧光光度计.4分析步伐4.1试样消解4.1.1湿消解：固体试样称样1 g2. 5 g,液体试样称样5 g 10 g （或 mI.）（精确至小数点后第二位），置人50mL100mL锥形瓶 中，同时做两份试剂空白.加硝酸20mI40mI，硫酸1.25 mL,摇匀 后放置过夜，置于电热板上加热消解.若消解液处置至10mI.左右 时仍有未分解物质或色泽变深，取下放冷，补加硝酸5mL10mL,再 消解至10mL左右观察，如此反复两三次,注意防止炭化.如仍不能 消解完全，则加入高氯酸1mL2mL，继续加热至消解完全后，再继 续蒸发至高氯酸的白烟散尽，硫酸的白烟开始冒出.冷却，加

14、水 25mL，再蒸发至冒硫酸白烟.冷却，用水将内容物转入25mL容量瓶 或比色管中,加入50g/L硫脲2.5mL,补水至刻度并混匀,备测.4.1.2干灰化：一般应用于固体试样.称取1g2.5g（精确至小数 点后第二位）于50mL100mL.坩埚中，同时做两份试剂空白.加 150g/L硝酸镁10mI.混匀，低热蒸于，将氧化镁1g仔细覆盖在干渣 上，于电炉上炭化至无黑烟，移入550C高温炉灰化4h.取出放冷, 小心加入（1+1）盐酸10mL,以中和氧化镁并溶解灰分，转入25ml.容 量瓶或比色管中，向容量瓶或比色管中加入50g/L硫脲2. 5mL,另 用（1+9）硫酸分次涮洗坩埚后转出合并，直至2

15、5mL刻度，混匀备测. 4.2标准系列制备取25 mL,容量瓶或比色管6支，依次准确加入1 pg/ml.砷使 用标准液0、0.05、0.2、0.5、2.0、5.OmL（备相当于砷浓度0、 2.0、8.0、20.0、80.0、200.0 ng/mI）各加（1+9）硫酸 12.5mL,50g/L硫脲2.5 mL,补加水至刻度，混匀备测.5测定5.1仪器参考条件：光电倍增管电压：400V；砷空心阴极灯电 流：35mA；原子化器：温度820C850C；高度7mm；氩气流 速：载气600mL/min ；丈量方式：荧光强度或浓度直读，读数方 式：峰面积；读数延迟时间：1s；读数时间：15s；硼氢化钠溶液

16、加入时间：5s；标液或样液加入体积：2ml.5.2浓度方式丈量：如直接测荧光强度，则在开机并设定好仪器条 件后，预热稳定约20min.按“B”键进入空白值丈量状态，连续用 标准系列的“0”管进样，待读数稳定后，按空档键记录下空白值 （即让仪器自动扣底）即可开始丈量.先依次测标准系列（可不再测 “0”管）.标准系列测完后应仔细清洗进样器（或更换一支），并再 用“0”管测试使读数基本回零后，才华测试剂空白和试样,每测分 歧的试样前都应清洗进样器.记录（或打印）下丈量数据.5.3仪器自动方式：利用仪器提供的软件功能可进行浓度直读测 定，为此在开机、设定条件和预热后，还需输入需要的参数，即：试 样量（

17、g或mL）；稀释体积（mL）；进样体积（ml）；结果的浓度单 元；标准系列各点的重复测定次数；标准系列的点数（不计零点）， 及各点的浓度值.首先进入空白值丈量状态，连续用标准系列的 “0”管进样以获得稳定的空白值并执行自动扣底后，再依次测标 准系列（此时“0”管需再测一次）在测样液前，需再进入空白值丈量状态，先用标准系列“0”管测试使读数复原并稳定后，再用两个 试剂空白各进一次样，让仪器取其均值作为扣底的空白值，随后即 可依次测试样.测定完毕后退回主菜单，选择“打印陈说”即可将 测定结果打出.6结果计算如果采纳荧光强度丈量方式，则需先对标准系列的结果进行回 归运算(由于丈量时“O”管强制为0,故零点值应该输入以占据一 个点位)，然后根据回归方程求出试剂空白液和试样被测液的砷浓 度,再按式计算试样的砷含量：