《蒸馏和沸点的测定》实验指导书（模板）

1、实验一蒸镭和沸点的测定一、实验目的L了解测定沸点的意义。2 ,常量法（即蒸储法）及微量法测定沸点的原理和方法。二、实验原理当液体的蒸气压等于外界气压时，液体开始沸腾，对应的温度称为液体的沸 点。通常所说的沸点是指在101.325kPa下液体沸腾时的温度。在一定外压下， 纯液体有机化合物都有一定的沸点，而且沸程很小（0.51式）。因此测定沸点可 作为鉴定有机化合物和判断物质纯度的依据之一。测定沸点常用的方法有常量法 （蒸储法）和微量法（沸点管法）两种。（1）常量法（蒸储法）测沸点的装置与普通蒸储装置相同，读取温度计的读数相 对稳定的温度范围，即为该液体的沸程。如图1-1所示。图1-1常量法沸点测

2、定装置（2）微量法（沸点管法）测沸点的装置见图1-2所示。图1-2微量法沸点测定装置1 .沸点管的制备：沸点管由外管和内管组成，外管用长78cm、内径0.2 0.3cm的玻璃管将一端烧熔封口制得，内管用内径约1mm、长约7cm的毛细管 封闭一端制成。测量时内管开口向下插入外管中。2沸点的测定：取12滴待测液体样品于沸点管的外管中，将内管插入外 管中，然后用小橡皮圈把沸点管附于温度计旁，再把该温度计的水银球位于b 形管两支管中间，然后加热。加热时由于气体膨胀，内管中会有小气泡缓缓逸出, 当温度升到比沸点稍高时，管内会有一连串的小气泡快速逸出。此时停止加热， 使液体自行冷却，气泡逸出的速度即渐渐减

3、慢，至气泡不再冒出并要缩回内管的 瞬间记录温度，此时的温度即为该液体的沸点，待温度下降1520久后，可重 新加热再重复几次，每次温度计读数相差不超过1。5三、仪器、药品及材料仪器:蒸储烧瓶（100mL）、直形冷凝管、蒸做头、真空接引管、圆底烧瓶（50mL）、 水银温度计（150。、加热套、量筒（20mL）、玻璃漏斗、烧杯（20mL）、毛细管、 玻璃管。药品：无水乙醇、正辛烷、沸石。U!、实验步骤.安装蒸镭装置根据图1-1常量法沸点测定装置，检查装置稳妥后，可按以下程序进行蒸储 操作。,加入物料将20mL正辛烷和20mL无水乙醇混合液，通过长颈玻璃漏斗由蒸储头上口 倒入圆底烧瓶中，加入物料的体积

4、应控制在烧瓶容积的火四。投入几粒沸石, 沸石一多孔性物质，吸附有空气，可引入气化中心，防止液体过热而爆沸。常用 来作沸石的物质：废旧电炉盘碎粒、废旧陶瓷碎粒、玻璃毛细管等，再装好温度 计。,通冷凝水仔细检查各连接处的气密性及与大气相通处是否畅通（决不能造成密闭体 系）后，缓慢翻开水龙头开关，通人冷凝水。加热蒸储根据待蒸谓液体和沸点可选用：直接火+石棉网、水浴、油浴等加热方式。 沸点高时用石棉网，沸点低时用水浴。加热强度：开始稍快，火稍大，待液体沸 腾后，安排加热强度，使温度计水银球上保持悬挂一个液滴且保持流出速度为每 秒12滴为宜。5 .观察沸点记录下第一滴回到蒸储烧瓶时的温度，再记录第一滴流

5、出液滴人接收瓶时的 温度，沸点可由温度计直接读出。温度计的位置正确是读数准确的保证：假设温度 计位置太低，那么读数偏高；反之，读数偏低。6收集偏分（1）储头：储头是挥发性杂质，不收集（用一般容器接收）。收集微分：待温度计读数稳定后，换一个干净的、干燥的圆底烧瓶或锥 形瓶作接收器（不能用敞口容器做接收器），此时应控制火焰使流出速度为每秒 12滴，待温度计读数升高时停止收集乙醇储分。同时将火焰调低无流出液后, 换另一个干净的、干燥的圆底烧瓶或锥形瓶作接收器，调节火焰继续蒸储正辛烷 储分（一般纯物质只有12支的沸程），留在瓶底的高沸点物质称为储尾。7 ,停止蒸储当维持商来的加热温度，不再有辛烷流出液蒸出时，温度缓慢上升（或下降）, 这时应停止蒸储。先停止加热，待稍冷后再停通冷凝水，然后按照与安装时相反 的顺序撤除蒸储装置。8回收乙醇、辛烷用量筒测量收集到的乙醇、辛烷流出液的体积，记录下来，然后将乙醇、辛 烷分别到入指定回收瓶中。蒸镭烧瓶中的残液可以直接到入废液桶。五、数据记录及处理表1-1测定沸点的实验数据记录投料无水乙醇(ml)正辛烷(ml)第一滴回流液温度乙醇回收第一滴储出液稳定温度最后储出液体积(ml)回收率正辛烷回收稳定温度最后储出液体积(ml)回收率总回收率六、思考题L在蒸储装置中，把温度计水银球插至液面上或者在蒸偏烧瓶支口管上，是 否正确