8第八讲高温金相技术

1、 第九讲高温金相技术一、基本原理、应用金相研究一般在室温下进行，但是大多数金属和合金随着温度的上升或下降有组织的改变，如再结晶，晶粒长大，第二相的析出以及相变过程都需要在一定温度范围内连续观察材料的金相组织，这种方法叫做高温金相研究方法。金属和合金能在真空高温下显示组织，主要是由于在加热和保温过程中，试样表面原子的选择性蒸发（或升华），或是由于在这个温度范围内的相变，原始相和形成相比容不同，膨胀系数不同，结果在磨面上形成了浮凸或凹沟，借此观察（或录像观察）高温组织及相变过程。高温金相在金属研究中的主要应用高温组织的观察及高温的晶粒长大。某些金属及合金的高温相极不稳定，无法由快速冷却“冻结”下来

2、，所以对这些金属高温组织观察，只能在高温下进行，例如奥氏体组织，利用高温显微镜不仅可以观察奥氏体，而且还可以对其聚集再结晶过程的某些规律进行研究。相变过程观察，包括加热时高温相的形成与冷却时高温相向低温相的转变。直接观察钢与铸铁在真空高温加热时石墨溶解过程。高温断裂，高温蠕变时组织的研究二、钢在加热与冷却过程中的相变1、钢在加热时的几个问题钢在加热时奥氏体的晶粒度通常测定奥氏体晶粒度是将被测钢材进行氧化或渗碳等方法间接进行的。而对于奥氏体形成，在温度升高时如何长大，以及在某一温度奥氏体又是怎样，这一系列问题用普通光学显微镜是无法进行观察的，而用高温金相显微镜则可直接观察到某一温度下奥氏体晶粒的

3、大小并能看到奥氏体晶粒长大的过程。但是，用高温金相测定奥氏体晶粒度，只能是定性的，而不能测定任意温度和一定保温时间下的晶粒度，原因是奥氏体晶界的显露要一定的温度和时间。奥氏体的晶界迁移奥氏体的晶粒长大是间歇式的或跳跃式的，也就是说，在恒温下晶粒长大到一定程度即停下来保持一定时间，然后又继续长大。显然小晶粒是奥氏体长大之前的痕迹。这些先前的晶界痕迹在晶粒长大后不能立即消失，仍然需要表面扩散使形成的热蚀沟填平。所以往往在同一视场内存在几次形成的热蚀沟。表面成分的变化观察18CrNiW、CrWMn、65Mn等试样加热至780度左右表面都可以看到细小的石墨颗粒。这些石墨是由于在真空加热时碳的浓聚造成的

4、。石墨的浓聚造成了试样表面碳含量不均匀。2、钢在冷却过程中的相变奥氏体向贝氏体转变奥氏体向贝氏体转变会伴随有表面浮凸产生。正是由于这个原因我们可以从高温金相显微镜或录像带中直接看到贝氏体的生长过程。奥氏体向马氏体转变由于马氏体相变为切变形相变，因此可以通过相变时产生的表面浮凸对马氏体的形状，转变过程及转变特点等问题进行研究。低碳马氏体我们看到的低碳马氏体是把18CrNiW加热到1000度保温10分钟通冷氩气连续冷却时所获得的。可以清楚地看到，低碳马氏体是由许多成群平行的板条所组成。低碳马氏体的整个转变过程不是瞬间的，可以清楚地看到一片片地出现。这是和高碳马氏体爆发式长大的主要区别之一。高碳马氏

5、体从录像带看到的18CrNiW（渗碳），GCr15和CrMn钢加热至1000度保温15分钟通冷氩气连续冷却至Ms点以下所形成的片状马氏体。其特点为：I瞬间形核，爆发长大当试样冷至Ms点以下时，马氏体相变是在瞬间形成的，这是可以看到几乎同时出现贯穿整个奥氏体晶粒的马氏体片，把奥氏体分割为两半或由这些马氏体片组成框架。II分批间歇式转变在爆发形成第一批马氏体片后，随着温度的降低又会在另一瞬间在这个奥氏体晶粒上爆发形成第二批马氏体。由于受第一批形成的马氏体的阻挡，使第二批形成的马氏体大小受到限制，依次类推，又会形成第三批，第四批等，直至在奥氏体晶粒内几乎全部转变为马氏体为止。III中碳合金钢中的马氏

6、体相变我们所观察的是40CrNiMo、5CrNiMo在加热到1000度保温15分钟，通冷氩气连续冷却时所得到的马氏体转变过程，随温度不同，转变可分为三个阶段：首先会看到在奥氏体晶粒上出现板条状马氏体，形成贯穿奥氏体晶粒的较宽的马氏体束。其次是随着温度的降低，在形成板条马氏体的同时会有高碳马氏体出现。这就是低碳马氏体和高碳马氏体共同形成的阶段。第三阶段是在未转变的奥氏体区域有高碳马氏体继续形成。三、高温金相在研究钢铁相变时的局限性高温金相方法可以在加热时观察金相组织，因此可用于研究各种高温组织及相变过程。但是，由于试样是在真空中或保护气氛中加热，组织也在不断变化，常温时所用的组织显现手段不适于在

7、高温下应用。因而使得许多组织转变过程不能用高温金相研究。例如钢铁材料中的奥氏体分解为珠光体，或者珠光体、铁素体转变为奥氏体由于在转变过程中体积变化很小，又没有适当的侵蚀方法，因此在高温下是不便于观察的，只是在远高于相应下才可以看到奥氏体晶界。利用高温金相最便于观测的组织是在转变过程中新相和母相之间有较大的体积变化，使试样表面出现浮凸，例如贝氏体转变，魏氏组织和马氏体转变等。但是表面一旦形成浮凸后，例如经过马氏体转变，当再次加热时，由于转变是不可逆的，浮凸并不消失。所以马氏体的回火过程也观察不到。四、技术细节简述1、高温金相显微镜的形式和结构概述日本，原苏联，原西德，奥地利等国都有专门的高温金相

8、显微镜。高温金相显微镜一般由显微镜，温台，加热系统，真空系统，电器系统，水冷系统以及其它系统附属装置等几个部分组成。显微镜系统：高温显微镜光学系统和一般金相显微镜相同，有以物镜，目镜为主要部件的显微镜，照明系统，照相系统等。但为了便于观察采用长焦距物镜。温台：观察高温试样的装置叫温台，是显微镜的重要部件。为适应高真空和充气实验的需要温台各部件之间密封性要好。加热系统：高温金相显微镜对试样加热一般有直接加热和间接加热两种。间接加热时，用钼带来做发热体，直接加热就是把试样本身作为发热元件。为使测量温度能反映试样的实际温度，把热电偶的测温点焊在试样观察面的反面。真空系统：为防止试样在加热过程中氧化，

9、一般采用两种方法，一是把试样安放在真空条件下加热。一般讲，系统的真空度越高越好，对钢铁材料则要求真空度10-410-5mmHg。另一种方法是把试样放在惰性气体的条件下加热，一般使用高纯度的氩气作为保护气体，氩气的压力能抑制试样表层合金元素在高温时的蒸发现象。加载系统：为观察研究材料在高温时形变和断裂等现象，在高温显微镜上附有加载装置。电器控制系统和各种辅助装置：高温金相显微镜电器系统有氙灯，自动暴光等。在摄影方面有电视录像机装置和高速摄影装置。另外还有机械泵，扩散泵等。2、操作中应注意的事项温度的保持与测量：一般，冷却水的流量保持恒定；尽量贴近样品测温。真空的保持：高真空一加热一真空降低一断电

10、停止加热一真空恢复一通电加热一真空保持，直至冷却。3、应用时的技术要求对样品的要求：抛光组织显示的原理：热蚀法、正交偏振光、氧化膜、表面浮凸热蚀法：真空高温下，由于试样表面与晶（相）界的表面张力欲趋于平衡状态，通过表面金属的扩散、蒸发，在晶（相）界处硬产生热蚀沟，从而显示出高温时的组织。正交偏振光：对于低熔点金属及合金，当试样表面无热蚀沟形成时，若高温相中有非立方晶系的相，则可采用正交偏振光垂直照明；非立方晶系的相反射后形成椭圆偏振光，并且不同取向晶粒的振动面旋转角不同，从而呈现出不同的明暗程度，而属于立方晶系相将呈现出暗黑的消光现象，这样便显示出各个高温相。氧化膜：人为地短时降低真空咼温台内

11、的真空度，使被加热的试样表面发生氧化并生成一层很薄（数百埃）的氧化膜，由于各相的氧化膜厚度不同，其光波干涉的结果便使试样表面呈现出各种不同的颜色。不过，应用此方法时需预防扩散泵油变质。表面浮凸：这是利用加热或冷却时相变过程在试样表面产生浮凸的现象显示组织。对物镜的特殊要求：长焦距；反射式长焦距透射式物镜：由于一般物镜的焦距短，靠近热试样时容易损坏，故特地设计出长焦距透射式物镜，其工作距离较长，放大倍数相对于一般透射镜较高，它的型式依所配显微镜而异。反射式物镜：反射式物镜比长焦距透射式物镜的工作距离长，放大倍数也较图9-1球面图9-2非球面反射式物镜反射式物镜有球面反射式物镜（图9-1）和非球面

12、反射式物镜（图9-2）两种。球面反射式物镜是由两个玻璃镀银球面组合而成，它制造容易，但放大倍数较低。非球面反射式物镜是将两个玻璃或独块玻璃的上下面磨制成不同曲率的非球面，并在其反射部位镀银而成，虽然它的放大倍数较高，但因磨制复杂，故较少应用。五、提高性资料65Mn钢奥氏体晶粒长大与孪晶的动态观察苏德达（天津大学300072）采用高真空技术，防止空气及其它气体与被加热金属表面发生作用的各种形式的研究方法称为高温金相学。常规的金相研究都是在室温条件下进行的，很难直接获悉钢在高温加热和冷却时发生的各种相变的动态过程:如奥氏体形成及晶粒长大、孪晶与孪生、魏氏组织、马氏体及贝氏体等组织的形成等。为了观察

13、上述相变过程,高温金相显微镜就是不可缺少的工具。同时采用科学的试验方法，进行大量的试验研究工作才能实现上述目的。本文只介绍65Mn钢奥氏体晶粒的变温和恒温长大现象，奥氏体退火孪晶的种类和孪生变形规律。1试验设备、材料及研究方法1.1试验主要设备奥地利制造的MeF2型万能金相显微镜是主要试验设备，如图1所示，它由4部分组成:（1）主体为大型卧式金相显微镜，其功能比较齐全，如明场、暗场、偏振光和相衬、显微硬度测定、奥氏体晶粒尺寸测定、高低温金相分析、投影屏及电视片录相等；（2）抽真空设备。机械泵和扩散泵两级，工作室的真空度达10-6Torr；（3）高温加热装置可将试样在真空室中辐射加热到1600C

14、（钼片电极）、最高达1800C（钽片）;（4）冷却设备。高温炉套内通循环水冷却，降低显微镜主体的环境温度，还可用惰性气体（氩）吹冷试样表面,使其快速冷却。1.2试验材料为65Mn钢棒，其原始组织为片状珠光体和少量的先共析铁素体，夹杂物12级，硬度HB93。将钢棒制成7mmX10mm试样，观察端面尺寸稍小，为5.5mmX1.2mm，距观察面2.2mm处设计一个1.5mm盲孔，用来安装铂铑热电偶，计量试样加热温度。1.3试验方法主要步聚骤如下：按操作规程安装好显微镜各部件，先开动机械泵，使其真空度达10-2Torr后开扩散泵，同时接通循环水，待真空度达10-4Torr后隔断真空加热炉和真空泵。打开

15、加热炉盖，观察面朝下，将试样装入炉中，把热电偶插入试样盲孔内，接通高温计；再开启显微镜照明系统，选好视场（或在试样观察面事先打一个显微硬度压痕作标记）,然后合上炉盖及密封盖，再接通加热炉和真空泵。当真空度达10-4Torr时，接通加热炉套内的循环水，按试样的热处理工艺规程进行加热，在不同温度或不同等温条件下连续观察奥氏体晶粒形成、长大及孪晶等现象，摄取必要的照片。此时，应特别注意观察石英玻璃窗口是否污染，一旦污染发生，则需及时更换新的石英玻璃片，否则妨碍观察和摄照。试验完成后，当试样温度降至10020C时，隔断加热炉和真空泵，关掉摄照系统及加热炉的循环水，按上述相反程序取出试样，严防空气及水蒸

16、汽进入炉内，先关扩散泵，后关机械泵，冷却到30C左右后断电，这个试验过程结束。2试验结果及分析2.1奥氏体晶粒长大的动态观察及晶粒度测定65Mn钢试样在真空度10-4Torr条件下加热到不同温度，保持一定时间后摄照可获得一组照片，如图2所示。图2显示高温下奥氏体晶粒比较清晰。它是依据钢中奥氏体真空加热条件下的选择性蒸发而逐步形成热蚀沟而显示其晶界。因为晶界结构比晶粒内部复杂，自由能较高，处于不稳定状态。高温时晶界处的蒸发比晶粒内部更为强烈，两个奥氏体晶粒间的表面张力为了实现与其外表面张力之间的平衡，必然使其外表面张力的夹角缩小,即两晶粒间界处（棱角处）的原子将通过表面扩散而形成热蚀沟，逐渐显现

17、出奥氏体晶粒的轮廓。当其表面张力越大时，则形成的热蚀沟越深、保温时间越长，热蚀沟将宽化。孪晶界的自由能较低，因而它出现的热蚀沟显现更浅，观察时的反差也较小。试样的加热温度越低时，原子的扩散速度按指数方程降低，故其热蚀沟形成速度极慢，在800C以下时长时间等温时也看不到奥氏体晶粒。相反，在高温加热时也需一定时间才能显示出奥氏体晶粒。这是用高温金相法直接测定奥氏体晶度的一个缺点。为此，巴依可（Bohko）等人在1000C以下加热时试验采用通入氧化气体，只需1s左右时间就能显示出奥氏体晶粒边界。 (1) 由该组暗场相可知，图2a2d是奥氏体的变温长大，图2d、2f是其等温（均为1000C）长大。加热

18、温度到800C时，此时的奥氏体晶粒相当微细（图2a）,甚至加热到870C时仍看不到它的明显长大（图2b）,但其晶界明显宽化。当加热温度达950C，保温11min后，此时奥氏体晶粒急剧长大（见图2c）,这个温度称为奥氏体的粗化温度，用tg表示。在此温度以下加热时奥氏体晶粒为正常、连续、缓慢地长大，超过此温度时加热，奥氏体晶粒长大将是不连续的异常的快速长大。在TG附近温度（1000C）加热时，延长等温加热时间也能看到奥氏体晶粒的长大现象（见图2d、2e、2f），它是一个由大晶粒吞并周边小晶粒的过程。不过其长大趋势比加热温度的影响小得多。从图2e及2f两照片中还可看到，在相同温度下，延长加热时间，奥

19、氏体晶粒长大不明显，但热蚀沟明显宽化（即奥氏体晶界变粗）。另一方面，奥氏体晶粒在长大（粗化）过程中，弯曲的晶界逐步平直化，晶粒间界的夹角大致变为120，这可从图2e、2f照片中多处看到。这是一种更加稳定的晶粒结构，这样的晶界比较稳定，不易消失。按照C.A.卡尔泰可夫（CaTbIKOB）方法计算出各种加热条件下奥氏体晶粒的平均面积，便可绘制该钢的奥氏体晶粒的变温或恒温长大的动力学曲线，如图3所示。卡尔泰可夫的计算公式为a=FK106/（0.67n+Z）V2式中：a奥氏体晶粒的平均面积，ym2；Fk照片上所画圆圈的面积，mm2；V照片的放大倍数；n被圆周切割到的晶粒数；Z圆周内的晶粒总数。比较图3

20、a、3b，表明在试验条件下加热温度对奥氏体晶粒尺寸的影响比保持时间的影响大得多。前者呈指数变化，后者类似抛物线变化。2.265Mn钢奥氏体中孪生与孪晶孪晶有两种：一为机械或形变孪晶；一为退火孪晶。65Mn钢在真空加热时观察到的各种孪晶均是退火孪晶。其形态有4种：单线孪晶。如图2c中上部及左下角大晶粒中白色细线，线端均有台阶，在图2e、2f中部孪晶更清楚；双线孪晶。如图2c中右下角大晶粒中两条平行的细线；多线平行孪晶；扭折孪晶等。实验表明，65Mn钢真空加热时，在800870的奥氏体晶粒仍细小，未看到其内部有孪晶线显示；当加热到950r以上（tg附近）时，在大晶粒中逐渐出现孪晶，孪晶线很窄细，在

21、该温度下保温较长时间后，孪晶线变宽（即热蚀沟宽化）。在孪生过程中遇到未完全消失的奥氏体旧晶界阻碍可诱发孪生变形，中途遇到夹杂物或碳化物等障碍物而终止或诱发新的孪生现象，或形成扭折孪晶，或形成半节（不穿过整个晶粒）孪晶。iLi134右勿“謂異氏怵退火李晶形成團象20I川琵氐空箭机JBI熱再巾向绘嫌气眈冷用吋巔机御瓯（讪山的肋虬由试样处面焊卩严生的峯帶汎川了奥氐悴晶龜.-i旧中产生间密生变思閑幕孪晶可在塑性变形时形成，亦可在塑性变形后的退火过程中产生。前者是在承受外力作用下产生的，故称机械（或变形）孪晶；后者未受外力，仅在加热过程中，由热应力引发的孪生变形现象，故称退火孪晶。金属学指出，一个奥氏体

22、晶粒中形成孪生时，一部分原子沿一定晶面同时移动的塑性变形过程，变形部分与未变形部分以孪晶面（111）形成镜面对称。孪晶面是共格的，其比晶界能远低于一般大角度晶界。在热膨胀作用下奥氏体八面体是密排面（111），原子层在（111）面发生堆垛层错，沿112方向发生孪生变形。由于孪晶的形成速度极高，一般难以观察到它的形成过程。由于各个奥氏体晶粒的尺寸大小及位向等的不同，孪生的发生有先有后，形成的孪晶带也有宽窄之别，这种生动的孪生图像如图4所示。图4a是65Mn钢试样经1100C后再用高纯氩气吹冷到室温的金相组织，高温下发生的一些变化和信息可保留到室温。由该照片可知，两个粗大的奥氏体晶粒（在4b图中标为

23、A和B），其晶界清晰可见，晶界平直化现象相当明显，晶界间的夹角大约120。A和B两个奥氏体晶粒中都发生了孪生变形，其中晶粒A的内部（左下部）有一个质点，诱发了两个台阶式孪晶，但形成的孪生带较窄；而在另一个晶粒B内却形成了孪晶带较宽的典型的双线孪晶，图4b是4a的具体描述，它是依据4a照片中灰色和白色条带之间存在规律性变化和孪晶线的对应关系绘出的。它不仅直接看到孪生变形的镜面对称关系，而且也反应了孪生带内外表面层都发生了微切变效应，或相差较小的倾动现象。总之，钢的奥氏体晶粒长大和孪生变形都是一个活生生的动态过程。3讨论与小结3.1讨论的主要问题高温金相显微镜是一种昂贵的精密仪器设备，一般企业难以

24、备齐整套装置，更为主要的问题是该试验法本身存在一些较难控制的因素或缺点：一是在高真空和高温条件下，试样表面将发生选择性蒸发现象，必然导致钢表面化学成分的改变，例如脱碳和石墨化等；二是奥氏体晶粒间界是靠热蚀沟显示，热蚀沟的形成原理是由于表面扩散的结果。由于晶界自由能较高，当它与试样表面自由能平衡时，在表面张力作用下，晶粒与表面相交处的原子受到压力时将向着减小压力的方向流动，即晶界处的原子向表面扩散，逐步形成热蚀沟。这是一个扩散过程，只有加热到足够高的温度、足够长的时间才能显现出明晰的奥氏体晶界。因此，难以测定钢在任意温度和时间下的奥氏体晶粒度，测得的结果也是滞后于它的真实晶粒度。此外，用物镜观察

25、安装在加热炉内的试样表面，必须通过石英玻璃窗口用长焦距镜头才能实现，其放大倍数不可能太高。上述许多缺点可能是高温金相技术在生产、实验、研究部门难以推广应用的重要原因。高温金相试验技术在不断改进，研究内容在不断拓宽。特别是在研究奥氏体晶粒长大动力学、晶界迁移、孪晶的形成、石墨的析出以及冷却过程中如何形成魏氏体、珠光体、马氏体和贝氏体等方面都能获取大量的比较直观、比较连续、很生动的信息和图像，还可制成幻灯片或电视片，将金属内发生的各种相变过程真实地演示出来，对于提高广大金属材料生产者和科学工作者的感知水平有重要作用。3.2小结在高真空、高温下奥氏体晶粒由热蚀沟显示的晶粒边界是比较清晰的，以计算出的

26、奥氏体晶粒的平均面积为纵坐标，可以绘出65Mn钢奥氏体晶粒的变温和等温长大动力学曲线。这些曲线表明：加热温度比等温时间对奥氏体晶粒长大的影响大得多。试验表明，奥氏体晶粒长大时存在一个粗化温度（tg）,低于该温度加热时奥氏体晶粒长大是缓慢的；高于该温度加热时奥氏体晶粒将急剧长大，此时出现混晶（晶粒尺寸不匀）现象。为了获得比较匀细的奥氏体组织，其奥氏体化加热温度应低于tg。（2）65Mn钢在高温下是孪晶组织的奥氏体。奥氏体晶粒内部出现孪晶线的温度在TG附近。低于T时奥氏GG体晶粒微细，晶界能较高，不易发生孪生变形和形成孪晶，但奥氏体晶粒急剧长大时，由于晶界能的降低而诱发孪晶的形成。试验观察到孪晶有多种形态：单线、双线或多线（互相平行）孪晶及扭折孪晶等。从高温加热试样用高纯氩气吹冷其表面到室温组织，利用着色条带和孪晶线的联系呈规律性变化，描述了奥氏体晶粒孪生变形时的变形部分和未变形部分呈镜面对称图像。这种图像很难从现有资料中找到（一般用原子移动示意图说明）。本文的参考文献（略）一金属