离子色谱仪原理以及应用

1、关于离子色谱仪的原理及应用2022/8/10第一张，PPT共三十页，创作于2022年6月2022/8/10根据分离机理，离子色谱可分为： 离子交换色谱（重点） 离子排斥色谱 离子对色谱 第二张，PPT共三十页，创作于2022年6月2022/8/10 一. 离子交换色谱法的原理 固定相：离子交换树脂，阴离子型，阳离子型 流动相：酸性或碱性水溶液 基本原理：利用不同待测离子对固定相的离子交换能力的差别来实现分离。 待测离子与离子交换树脂固定相上的带电荷基团发生可逆交换反应： 阳离子交换：RSO3H + M+ = RSO3 M + H + 阴离子交换：RNR4OH + X- = RNR4 X + O

2、H- 应用：离子及可离解的化合物，氨基酸、核酸等。第三张，PPT共三十页，创作于2022年6月2022/8/10 典型的离子交换树脂是由苯乙烯和二乙烯苯交联共聚而成，在基体上引入各种不同酸碱基团作为可交换的离子基团。 阳离子交换树脂上具有与阳离子交换的基团, 如-SO3-H+ ，其中-SO3-和有机聚合物牢固结合形成固定部分，而H+是可流动的，能为其它阳离子所交换: RSO3H + M+ = RSO3 M + H +阳离子交换树脂强酸性弱酸性SO3- H+COO- H+第四张，PPT共三十页，创作于2022年6月2022/8/10 Na+、Ca2+: 谁先被洗出？为什么？第五张，PPT共三十页

3、，创作于2022年6月2022/8/10分离阳离子02468101214Retention time (min)01234Na+NH4+K+Mg2+Ca2+S第六张，PPT共三十页，创作于2022年6月2022/8/10阴离子交换树脂强碱性弱碱性阴离子交换树脂具有与样品中阴离子交换的基团。阴离子交换树脂也可分为强碱性和弱碱性树脂。 RNR4OH + X- = RNR4 X + OH-第七张，PPT共三十页，创作于2022年6月2022/8/10分离阴离子0246810121416Retention time(min)08mSF-NO3-SO42-Cl-NO2-Br-HPO42-第八张，PPT共

4、三十页，创作于2022年6月2022/8/10（1）分析速度快 可在数分钟内完成一个试样的分析；（2）分离能力高 在适宜的条件下，可使常见的各种阴离子混合物分离；例：使用双柱法，在十几分钟内，可使七种阴离子完全分离。（3）分离混合阴离子的最有效方法（4）耐腐蚀，仪器流路采用全塑件，玻璃柱二.离子色谱的特点第九张，PPT共三十页，创作于2022年6月2022/8/10第二节 离子色谱仪的组成第十张，PPT共三十页，创作于2022年6月2022/8/10ICS90第十一张，PPT共三十页，创作于2022年6月2022/8/10离子色谱仪流程图第十二张，PPT共三十页，创作于2022年6月2022/

5、8/101 液体贮罐聚乙烯瓶或桶，使液体与大气隔离，洗脱液应过滤、脱气。第十三张，PPT共三十页，创作于2022年6月2022/8/102 泵与HPLC泵相同，对泵的材料、流速范围和对压力要求不同。第十四张，PPT共三十页，创作于2022年6月2022/8/10 开始分析 废液样品 淋洗液 至分离柱进样阀 样品 装样 废液 淋洗液至分离柱 3 定量环进样（）（） 样品环第十五张，PPT共三十页，创作于2022年6月2022/8/104 色谱柱因为流动相是强酸强碱，故柱子不能是金属柱。包括泵、管道、阀、色谱柱和接头都要用PEEK制成。IC能否是正相色谱？第十六张，PPT共三十页，创作于2022年

6、6月2022/8/105 检测器 电导检测器 检测具有电导性化合物的通用型检测器 离子色谱最常用的检测器紫外可见光度检测器 紫外直接吸收或可见光光度法测定选择性强荧光法检测器电化学检测器 在特定的条件下可对某些化合物直接进行氧化还原反应第十七张，PPT共三十页，创作于2022年6月2022/8/10电导检测器 测定溶液流过电导池电极时的电导率 可检测大部分离子型化合物溶液至检测池电极 检测池第十八张，PPT共三十页，创作于2022年6月2022/8/1005.0010.0015.00Retention time(min)05.010.015.020.0uSColumn ： IonPac AG1

7、2A / AS12AEluent ： 2.7mM Na2CO3 0.3mM NaHCO3Flow rate： 1.2mL/minDetection： Conductivity (ASRS Recycle Mode)电导检测 （ 样品：饮用水）F-Cl-NO3-SO4-第十九张，PPT共三十页，创作于2022年6月2022/8/10非抑制型离子色谱仪（单柱型）抑制型离子色谱仪（双柱型）离子色谱仪第二十张，PPT共三十页，创作于2022年6月2022/8/10单柱离子色谱法直接用电导检测器检测。淋洗液：低浓度,低电导率的弱电解质(有机弱酸或有机弱碱）。苯甲酸，柠檬酸能否用强电解质的淋洗液？ 单柱离

8、子色谱法比双柱离子色谱法灵敏度低,但仪器操作方便,对泵和检测器的腐蚀性弱。第二十一张，PPT共三十页，创作于2022年6月2022/8/10双柱离子色谱法 离子色谱通用的检测器是电导检测器,离子色谱淋洗液为强电解质的酸碱溶液时，由于淋洗液的电导本底值高,而被测物的浓度又大大小于流动相电解质的浓度,这样难以测量由于样品离子的存在而产生微弱电导的变化。 第二十二张，PPT共三十页，创作于2022年6月2022/8/10抑制器的作用废液Back Ground： Na2CO3 / NaHCO3(700S)NaF,NaCl,NaNO3Na2HPO4,Na2SO4Retention timeConduct

9、ivityNaFNaClNaNO3Na2HPO4Na2SO4Back Ground： Na2CO3 / NaHCO3(700S)Retention timeConductivityHFHClHNO3H3PO4H2SO4Retention timeBack Ground： H2CO3 (15S)Conductivity第二十三张，PPT共三十页，创作于2022年6月2022/8/10双柱离子色谱法在分离柱后接上一个抑制柱,它的作用是降低淋洗液本身的电导,相应地提高被测离子的检测灵敏度。 第二十四张，PPT共三十页，创作于2022年6月2022/8/10阴离子抑制器抑制器的作用淋洗液(Na2CO3

10、)分析柱HF, HCI, H2SO4 in H2CO3NaF, NaCl, Na2SO4 in Na2CO3废液H2O不经过抑制：S时间S时间经过抑制：废液H2OH+Na+12943样品 F , CI , SO42-FSO42CI-FSO42CI-负极正极OH-第二十五张，PPT共三十页，创作于2022年6月2022/8/10抑制器 提高待测离子的电导率： 提高灵敏度Na+,Cl-H+,Cl- 降低背景电导 (淋洗液) : 减少噪音Na+,HCO3-H2CO3Na+,OH- H2O第二十六张，PPT共三十页，创作于2022年6月2022/8/10自动连续再生阴离子抑制器中电化学反应和离子移动NaOH , H2H+废液废液阳极检测器H+ + O2H2 + OH -H2OH2ONa+H+ + OH-H2OH+, X -H+ , X- in H2O H2OH2OH2O, O2阳离子交换膜Na+, X- 在 NaOH 淋洗液中阴极第二十七张，PPT共三十页，创作于2022年6月2022/8/10第二十八张，PPT共三十页，创作于2022年6月2022/8/10第三节 离子色谱的应用 阴离子分析: 双柱；薄壳型阴离子交换树脂