生产用纯化水标准及检验操作规程

1、生产用纯化水标准及检验操作规程目的：建立纯化水的水质标准及检验操作的技术要求。范围：适用于生产用纯化水的检验。责任：质量控制部对本规程的实施负责。规程1编制依据1.1现行版本中国药典；2质量标准指标序号项目名称ChP(2020)1性状无色的澄清液体；无臭2酸碱度本品加甲基红指示液，不得显红色；加漠麝香草酚蓝指示液，不得显蓝色。3硝酸盐 0.000006%4亚硝酸盐 0.000002%5氨 0.00003%6电导率_-125C , 5.1 11 S?c7总有机碳 0.50mg/L8不挥发物 1mg/100ml9重金属 0.00001%10微生物限度TAMC 100cfu/ml11铝/11铝/12

2、细菌内毒素/备注：日常检查参照企业标准执行。3检测频率企业根据风险评估自行确定各个点检测频率。注：管道清洗弁消毒后贮水罐、总送水口、总回水口和各使用点 均应取样全检。如只进行消毒，则不取样检测，按上述正常周期 检测即可。4取样取样步骤开启水阀排水1分钟后进行取样。取样时，冲洗取样瓶内壁至少3次（取微生物限度及细菌内毒素水样勿需冲洗），装取所需水量，密封瓶口，用油性笔标 记位点编号。排水可采取外部连接管方式对取样口进行排水，但取样时 只能在使用点进行取样，不得通过外接管方式对使用点进行取 样。5检验操作方法：性状仪器：比色管。操作颜色与澄明度：取样品适量，目测检查，观察并记录现象；用手挥动样品上

3、方空气少许到鼻腔，闻样品气味，并记 录结果。标准规定：无色的澄明液体；无臭。检查酸碱度试剂：甲基红指示液、澳麝香草酚蓝指示液。操作：取样品10ml,加甲基红指示液2滴，观察颜色变 化；另取10ml,加澳麝香草酚蓝指示液 5滴，观察颜色变化。标准规定：加甲基红指示液一管不得显红色；加澳麝香 草酚蓝指示液一管不得显蓝色。硝酸盐仪器：恒温水浴锅。试剂与溶液：水、硫酸、10%g化钾?液、0.1%二苯胺硫 酸溶液、标准硝酸盐贮备液、无硝酸盐的水。(1)标准硝酸盐溶液配制：精密量取1ml标准硝酸盐贮备液于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，再精密量取10ml于100ml容量瓶中，加水稀释成 100m

4、l,摇匀，即得，每1ml相当 于1闻的NO3。操作：取10ml比色管2支，一支加5ml样品，另一支加 0.3 ml标准硝酸盐溶液，加无硝酸盐的水 4.7ml o将两管同置冰 浴中冷却，加10%M化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml, 摇匀，缓缓滴加硫酸 5ml,摇匀，将比色管于 50c水浴中放置 15分钟，比较两管所产生的颜色。标准规定：样品溶液所显蓝色与标准硝酸盐对照液所显蓝 色比较，不得更深(0.000006%)。亚硝酸盐试剂与溶液：水、对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1-100）、盐酸蔡乙二胺溶液（0.1-100）、标准亚硝酸盐贮备液、 无亚硝酸盐的水。（1）标准亚硝酸盐溶液

5、配制：精密量取1ml标准亚硝酸盐贮备液于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，再精密量取 1ml 稀释液于50ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得，每1ml 相当于1闻的NO2o操作：取50ml比色管两支，第一管加样品 10ml;第二 管加标准亚硝酸盐溶液 0.2ml,加无亚硝酸盐的水 9.8ml稀释。两管同样加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1100） 1ml与盐酸蔡乙二胺溶液（0.1-100） 1ml,比较两管所产生的颜色。523.3标准规定：样品溶液所显粉红色与标准亚硝酸盐对照液所显粉红色比较，不得更深（0.000002%）。氨试剂与溶液：水、碱性碘化汞钾试液、氯化钱溶液、无 氨水。

6、操作：取50ml比色管两支，第一管加样品 50ml;第二 管加氯化钱溶液1.5ml,加无氨水48ml。两管同样加碱性碘化汞 钾试液2ml,放置15分钟，比较两管所产生的颜色。标准规定：样品溶液所显颜色与氯化钱对照液所显颜色 比较，不得更深（0.00003%）。不挥发物仪器：电子天平、水浴锅、恒温干燥箱。操作：取样品100ml,置105。恒重的蒸发皿中，在水浴 上蒸干，并在105 C干燥至恒重。标准规定：遗留残渣不得过 1mg。重金属试剂与溶液：水、醋酸盐缓冲液(pH3.5)、硫代乙酰胺溶液、丙三醇碱基混合液、标准铅贮备液。(1)标准铅溶液制备：精密量取标准铅溶液贮备液 10ml置100ml 容

7、量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀即得，每 ml相当于10闺的 Pb,该溶液使用当天配制。(2)硫代乙酰胺试液配制：取 1ml硫代乙酰胺溶液与5ml丙三 醇碱基混合液混合，在水浴中加热 20秒冷却，立即使用。操作：(1)对照溶液的配制：取 50ml比色管，加标准铅溶液1.0ml, 加19ml水，加醋酸盐缓冲液(pH3.5) 2ml,加水稀释至25ml, 再加硫代乙酰胺试液2ml,摇匀，即得。(2)供试品溶液配制：取样品 100ml于蒸发皿中，加水19ml, 蒸发至约20ml,放冷，转移至50ml比色管中，加醋酸盐缓冲液(pH3.5) 2ml,加水稀释至25ml,再加硫代乙酰胺试液 2ml, 摇匀，即

8、得。(3)两管同样放置2分钟，在白色背景下，从上向下观察，比 较对照溶液与供试品溶液所产生的颜色。标准规定：供试品溶液所产生的颜色与对照溶液所产生的颜色比较，不得更深(0.00001%)。微生物限度仪器：湿热灭菌器、生化培养箱、薄膜滤器、两用泵。滤膜：0.45即 亲水性混合纤维素膜。试剂J: R2A、pH7.0无菌氯化钠-蛋白陈缓冲液、75%肖毒 乙醇。用具：试验用镜子、剪刀，注射器、刻度吸管等依器具清 洁、灭菌标准操作规程处理。检验操作：TAMC:取少量pH7.0无菌氯化钠-蛋白陈缓冲液过滤以润 湿滤膜，取10ml纯化水加至90ml pH7.0无菌氯化钠-蛋白陈缓 冲液中，制备成1:10的纯

9、化水供试液。再取 1:10供试液10ml 过滤，过滤完毕取出滤膜，菌面朝上贴于R2A培养基平板上，平行操作两皿。(2)阴性对照：无菌操作取 pH7.0无菌氯化钠-蛋白冻缓冲液 10ml过滤，抽滤至干，取出滤膜，菌面朝上贴于 R2A培养基平 板上培养。平行操作两皿。(3)洁净区微生物监测：依微生物限度检测标准操作规程执行。(4)培养条件：于3035c培养3天，必要时延长培养时间至 7天。标准规定：TAMC25cfu/ml ;警告限：15cfu/ml ;行动 限：20cfu/ml 。电导率仪器：电导率仪操作：取样品适量，进行测定，记录结果。、一 、c_ _ -1标准规定：25C, 1.3 S?cm总有机碳仪器：总有机碳分析仪试剂与溶液：蔗糖、1,4-对苯酶、酸剂、总有机碳检查用 水。系统适用性：取总有机碳检查用水及蔗糖(已恒重)对照 品溶液、1,4-