04石墨炉测定条件

1、原子吸收分光光度法分析手册石墨炉原子吸收分析各元素的测定条件38- -38- -原子吸收分光光度法分析手册目录7. 石墨炉原子吸收分析各元素的测定条件7.47.51)2)2)3)3)4)4)5)6)7)8)9)测定条件 应用于实际样品 石墨管的类型和寿命 干扰、背景吸收和测定注意事项 各元素的测定条件 银 (Ag) 铝 (Al) 铝 (Al) 砷 (As) 砷 (As) 金 (Au) 金 (Au) 铍 (Be)铋 (Bi) 钙 (Ca) 镉 (Cd) 铬 (Cr) 101112141618202210) 钴 (Co) 11) 铜 (Cu) 12) 铁 (Fe) 13) 钾 (

2、K) 14) 锂 (Li) 15) 镁 (Mg) 16) 锰 (Mn) 17) 钼 (Mo) 17) 钼 (Mo) 18) 钠 (Na) 24262830323436373940- -40- -18) 钠 (Na) .19) 镍 (Ni) .19) 镍 (Ni) .20) 铅 (Pb).20) 铅 (Pb).21) 铂 (Pt)21) 铂 (Pt)22) 铑 (Rh) .23) 锑 (Sb).24) 硒 (Se).24) 硒 (Se).25) 硅 (Si)25) 硅 (Si)26) 锡 (Sn) I26) 锡 (Sn) I27) 锡 (Sn) II28) 锶 (Sr) .28) 锶 (Sr)

3、.29) 钛 (Ti) .29) 钛 (Ti) .30) 钒 (V) 30) 钒 (V) 31) 锌 (Zn).31) 锌 (Zn).4142434445464850515253545556585960616263646566高密度石墨管的表面经过处理得到热解石墨管。由于渗透小，上述两类的记忆效应很- -高密度石墨管的表面经过处理得到热解石墨管。由于渗透小，上述两类的记忆效应很- - -7.石墨炉原子吸收分析各元素的测定条件7.1 测定条件溶液的制备请参考原子吸收分析手册的第二册第三章,浓度范围要考虑最终的吸收值。岛津公司的新型仪器都内存有默认的条件,不同的元素分别采用HCL （空心阴极灯）、

4、BGC-D （氘灯校正背景）、和 BGC-SR （自吸收校正背景）的方法。文中给出了灰化温度、原子化温度和测定灵敏度的关系，部分元素的相关数据省略。根据测得的数据，灰化阶段以前用两段斜坡升温，然后再阶梯升温的重现性较好。必要时在原子化阶段后加清洗阶段。根据测定元素的特性分别采用高密度石墨管或热解石墨管，也在本册中给出原子化阶段有两种选择：标准方式（0.0） 和高灵敏度方式（0.0H）。标准方式和高灵敏度方式的区别如下标准方式（0. 0）不同元素的吸收灵敏度分别是高灵敏度方式的1/3 或 1/2。本法的背景吸收低，当怀疑共存元素有干扰时采用本法。 高灵敏度方式（0. 0H）分析灵敏度最高，特别适

5、合饮用水、超纯水中的痕量元素和共存元素干扰较少的 样品，但是背景吸收较高。对于容易引起背景吸收的样品标准方式较好。测定中一般停止原子化阶段的管内气流0 l/min。在这阶段的吸收灵敏度可由管内气流控制（0到1.5 l/min）当管内气流达到1.5 l/min 时，吸收灵敏度降低到1/5。因此可以分析浓度高的样品。7.2应用于实际样品本文的升温程序是标准溶液的升温程序，实际样品测定时应根据基体组分、浓度、共存物质的浓度和类型而改变。否则得到的结果不一定理想。因此当基体组分或共存物质的浓度高时，应该根据分析手册2-2-2石墨炉分析方法，在本法的升温程序的基础上加以改变以期得到良好的结果。7.3石墨

6、管的类型和寿命有三种类型的石墨管，可根据待测元素和干扰的程度进行选择。高密度石墨管多数元素可用高密度石墨管测定并得到良好的重现性。B, Ca, Mo 等一些元素容易与碳反应，在原子化过程中不能完全挥发，产生记忆效应。有机溶剂类的样品容易渗 透，也容易产生记忆效应。 热解石墨管小。因为样品渗透进入管中少，有机溶剂类型样品也能得到良好的结果。B、Ca、Mo 等几乎没有记忆效应。Al，Si 以及 4b, 5b, 6b, 7b, 8 族元素(Ti, V, Cr, Mo, Fe, Co, Ni, Cu, 等)和周期表的镧系元素用热解石墨管测定的灵敏度比高密度石墨管测定的高23 倍。但是吸收信号的重现性不

7、如高密度石墨管好。平台石墨管平台石墨管是石墨管中加入了1 mm厚、几mm大小的石墨平台。由于样品在平台中加热，加热是间接的，也比较均匀。共存物质的干扰和背景吸收的影响相应较小。特别适合分析血液、海水等基体比较复杂的样品中沸点较低的金属例如Cd, Pb 等。石墨管可一直使用，除非灵敏度或重现性不能满足要求为止。石墨管的寿命取决于测定样品溶液的性质、共存物质的性质以及待测元素原子化的温度等。一般样品组成不太复杂的情况下可使用 2000次。如果样品中酸的浓度很高，共存物质很多则有可能用300次就不能再用。因此最好记载石墨管的使用次数，了解石墨管的寿命。岛津公司新型原子吸收分光光度计具有这方面的功能，

8、以便使用者适时更换。7.4干扰、背景吸收和测定注意事项各元素测定的注意事项以及可能的干扰列举如下:某些样品不能适当地测定是由于升温程序不合适，可改变升温程序或加基体改进剂。请参考分 析手册第2册第5.3章(化学干扰及其校正方法).采用BGC-SR (自吸收校正背景)时灵敏度比BGC-D2 (氘灯校正背景)的低，但是测定元素的分析线大于430 nm则必须采用BGC-SR法校正背景。Al需有Ar气，如果用N2气将有很强的氰带产生。As采用N2作保护气的灵敏度略高于Ar气加入Mg(NO)2或Ni(NO 3)2后可提高灰化温度。Ca由于和石墨管形成碳化物，因此采用热解石墨管。此外由于钙是无处不在的元素

9、,因此必须注意环境大气、试剂和蒸馏水的洁净，痕量分析尤其如此。CdCo加入1% (NH4)2 HPO4可提高灰化温度。卤化物有干扰。加入 0.5% Fe(NO3)2.2)可提高灵敏度Cr最好采用氩气作保护气有卤化物共存的话采用热解石墨管，当NaCl共存时铬形成CrCl3，在较低的温度Cu挥发。如果卤化物共存有干扰3)最好采用湿灰化的方法，最终样品中加硝酸。Fe不太容易受到其他元素的干扰，但在痕量分析时要注意环境条件和石墨管中的杂- # -Fe不太容易受到其他元素的干扰，但在痕量分析时要注意环境条件和石墨管中的杂- -质。Ga标准和未知样品最好用 HNO3 处理。加入 HNO3 + H2O2.

10、灵敏度可能加倍 1)痕量分析必须注意环境条件和蒸馏水。狭缝窄较好，因为测定波长石墨管有强的连续发射。Mg最好用氩气作保护气 . 注意蒸馏水和试剂的杂质。Mn卤化物共存有干扰.加入HNO灰化温度可从1100提高到1150oC 。Mo容易与石墨管和样品中的碳形成碳化物，最好采用热解石墨管。Na痕量分析必须注意环境条件和蒸馏水。Ni即使灰化温度在900到1000 oC挥发损失也不大.Pb灰化温度从 600 提高到 650oC 以上注意挥发损失。Se灰 化 温度最好低 于300oC 。 加入 Cu, Ni 或 Mo 灰化温度可提高到1000 到1100oC。Si采用 N2 作保护气好于Ar 气保护气

11、.采用热解石墨管 .SnAr 气作保护气较理想, 流量小灵敏度可能提高。Ti灵敏度低，原子化温度高 2700 到 3000 oC. 采用热解石墨管。即使灰化温度 700oC 也物明显的挥发损失。采用热解石墨管。Zn痕量分析必须注意环境大气和蒸馏水的污染，加入Al (NO 3)2.可提高灵敏度 4)参考文献1)2)R. D. Ediger, At. Absorpt. Newsl., 14, 127-130 (1975)A Analysis with the Graphite Furnace Using Matrix ModificationR. B. Cruz and J. C. Van Loo

12、n, Anal. Chim. Acta, 72, 231-243 (1974). Critical study of Graphite Furnace Non-Flaml AAS to the Determination of Trace BaseMetals in Complex Heavy Matrix Sample Solutions 3) W. J. Price, Spectrochemical Analysis by Atomic Absorption, HEYDEN.4) F.J.M. Maesen, J. Balke and R. Massee, Spectrochim.Acta

13、, 33B, 311-324 (1978)o-nSpectral Interferences in Flameless AAS Using Graphite Mini- Tube Furnaces ”.7.5 各元素的测定条件0- -0- -1)银（Ag）标准物质和标准溶液的制备方法参照第2册第3章标准溶液的制备方法。测定条件和校准曲线点灯条件 灯电流 波长 狭缝宽点灯方式;10 mA/0 mA;328.1 nm;0.5 nm;BGC-D 2;10 mA/400 mA;328.1 nm;0.5 nm;BGC-SR0. 0H），高密度石墨管阶段#温度（OC）时间（秒）气体112020#12250

14、10#1340010#144003#1515003#1校准曲线BGC-D2方式（样品注入体积20 W)标准浓度吸收ABE,号(PPb)328.1 nmK0O10.00000.003922.00000.201436.00000.5895410.00000.9301石墨炉温度程序（高灵敏度方式(升/分)1.01.01.00.0H0.0H升温斜坡斜坡阶梯阶梯阶梯采样OFFOFFOFFOFFON提前-0.09QABS=K2*CK0= 0.0016 ,2 2+K1*C+K0 r =0.9999 K1= 0.1043 , K2= -0.0011校准曲线BGC-SR方式（样品注入体积20 H)标准浓度吸收号

15、(PPb)328.1 nm0角10.00000.005722.00000.086836.00000.2843410.00000.4801*2ABS=K1*C+K0 r =0.9991 K0= 0.0012 , K1= 0.0479- - -银（Ag）标准浓度吸收APS.号(PPb)328.1 nmG.7G10.00000.003322.00000.121736.00000.3734410.00000.6077校准曲线BGC-D2方式（样品注入体积20 M)阶段#温度（oC）时间（秒）气体（升/分）升温采样提前112020#11.0斜坡OFF225010#11.0斜坡OFF340010#11.0

16、阶梯OFF44003#10.0阶梯OFF515003#10.0阶梯ON2石墨炉温度程序（标准方式0. 0），高密度石墨管CGhC.p.pb)2 2ABS=K2*C+K1*C+K0 r =0.9999K0= 0.0010, K1= 0.0629 , K2= .0002校准曲线BGC-SR方式（样品注入体积20 H)标准浓度吸收ABS.号(PPb)328.1 nm0.410.00000.006222.00000.057236.00000.1828410.00000.3060-0,03CONC.(Pj)bl灰化、原子化温度和灵敏度之间的关系灰化条件CLlIOCAbs0.2断他忸P -c2ABS=K1

17、*C+K0 r =0.9991K0= 0.0018 , K1= 0.0303(溶液：HNO3, AgNO 3)原子化条件2)铝(A l)标准物质和标准溶液的制备方法参照第2册第3章标准溶液的制备方法。测定条件和校准曲线灯电流;8 mA/0 mA;10 mA/600 mA波长;309.3 nm;309.3 nm狭缝宽;0.5 nm;0.5 nm点灯方式;BGC-D 2;BGC-SR点灯条件阶段#温度（oC）时间（秒）气体112020#1225010#1370010#147003#1524003#1校准曲线BGC-D2方式（样品注入体积20 W)标准浓度吸收ABS,号(PPb)309.3nm9,5

18、010.00000.003524.00000.0896312.00000.2846420.00000.4353石墨炉温度程序（高灵敏度方式0. 0H）,热解石墨管*(升/分)1.01.01.00.0H0.0H升温斜坡斜坡阶梯阶梯阶梯采样OFFOFFOFFOFFON提前0LO13CONC.(ppb)2 2+K1*C+K0 r =0.9989 K1= 0.0255 , K2= -0.0002ABS=K2*CK0= 0.0010，校准曲线BGC-SR方式（样品注入体积20 H)标准浓度吸收ABS.号(PPb)309.3nm0.2510.00000.002824.00000.0381312.00000

19、.1298420.00000.1950*CONC. (ppihi)2ABS=K1*C+K0 r =0.9949K0= 0.0030 , K1= 0.0098铝（Al）校准曲线BGC-D2方式（样品注入体积20 W)标准浓度吸收AES.号(PPb)309.3nm10.00000.003524.00000.0497312.00000.1653420.00000.29140.00CONC Jppb)阶段#温度（OC）时间（秒）气体（升/分）升温采样提前112020#11.0斜坡OFF225010#11.0斜坡OFF370010#11.0阶梯OFF47003#10.0阶梯OFF524003#10.0阶

20、梯ON2石墨炉温度程序（标准方式0. 0）,热解石墨管2ABS=K1*C+K0 r =0.9975K0= -0.0030, K1= 0.0145标准浓度吸收号(PPb)309.3nm10.00000.003724.00000.0219312.00000.0802420.00000.1399校准曲线BGC-SR方式（样品注入体积20已)ABS.0.20C0CSC,2ABS=K1*C+K0 r =0.9994K0= 0.0114，K1= 0.0114校准曲线BGC-SR方式（样品注入体积20 h)标准浓度吸收ABS,号(PPb)193.7 nm氏2510.00000.012024.00000.02

21、43312.00000.0476420.00000.07500.00cnNC_(ppb)2ABS=K1*C+K0 r 2=0.9987K0= 0.0116，K1= 0.0031（溶液：NaOH，AS2O3）原子化条件灰化、原子化温度和灵敏度之间的关系灰化条件AbaDL2|S?WJ90021V)4)金(Au)参照第2册第3章标准溶液的制备方法测定条件和校准曲线点灯条件 灯电流 波长 狭缝宽点灯方式;12 mA/0 mA;242.8 nm;0.5 nm;BGC-D 2;10 mA/400 mA;242.8 nm;0.5 nm;BGC-SR0. 0H)，高密度石墨管(升/分)1.01.01.00.0

22、H0.0H阶段#温度（oC）时间（秒）气体112020#1225010#1350010#145003#1517003#1校准曲线BGC-D2方式（样品注入体积20 W)标准浓度吸收ABS.号(PPb)242.8nm0,7010.00000.0023210.00000.1088330.00000.3908450.00000.6341石墨炉温度程序（高灵敏度方式升温斜坡斜坡阶梯阶梯阶梯采样OFFOFFOFFOFFON提前标准浓度吸收号(PPb)242.8nm10.00000.0061210.00000.0796330.00000.2228450.00000.3609BGC-SR方式（样品注入体积校

23、准曲线-e.e?CONC.Cppb)2 2+K1*C+K0 r =0.9984K1= 0.0129 , K2= -0.0000ABS=K2*C K0= -0.0056,20 H)AES.-0.03C0NC.ppb)ABS=K2*C 2+K1*C+KO r 2=1.0000K0= 0.0061 , K1= 0.0074 , K2= -0.0000金（Au）阶段#温度（oC）时间（秒）气体（升/分）升温采样112020#11.0斜坡OFF225010#11.0斜坡OFF350010#11.0阶梯OFF45003#10.0阶梯OFF517003#10.0阶梯ON石墨炉温度程序（标准方式0. 0），高

24、密度石墨管提前校准曲线BGC-D2方式（样品注入体积20 W)标准浓度吸收AES,号(PPb)242.8nmG.5Q10.00000.0029210.00000.0922330.00000.2784450.00000.4494*-0.0560.0CONC.Cppb)2 2ABS=K2*C+K1*C+K0 r =0.9999K0= 0.0013 , K1= 0.0095, K2= -0.0000标准浓度吸收ABS.号(PPb)242.8nmG JO10.00000.0073210.00000.0600330.00000.1820450.00000.2959BGC-SR方式（样品注入体积校准曲线2

25、0制)-G.93COiHC,(ppb)2ABS=K2*C+K1*C+K0K0= 0.0055 , K1= 0.0058 ,r 2=0.9996K2= 0.000灰化、原子化温度和灵敏度之间的关系（溶液：王水，金属）原子化条件灰化条件闌DAbsCL1ICCQ 1350 HDD 剧Tn.ptTwftpC5)铍(Be)参照第2册第3章标准溶液的制备方法。测定条件和校准曲线点灯条件 灯电流 波长 狭缝宽点灯方式;16 mA/0 mA;234.9 nm;0.5 nm;BGC-D 2阶段#温度（OC）时间（秒）气体（升/分）升温采样112020#11.0斜坡OFF225010#11.0斜坡OFF36001

26、0#11.0阶梯OFF46003#10.0H阶梯OFF526003#10.0H阶梯ON石墨炉温度程序（高灵敏度方式0. 0H）,热解石墨管提前校准曲线BGC-D2方式（样品注入体积20 M）标准浓度吸收ABS,号(PPb)234.9nm310.00000.004120.20000.136730.60000.430741.00000.7463*CONCXppb)2ABS=K1*C+K0 r =0.9991K0= 0.0054，K1= 0.7441铍（Be）阶段#温度（oc）时间（秒）气体（升/分）升温采样提前112020#11.0斜坡OFF225010#11.0斜坡OFF360010#11.0阶

27、梯OFF46003#10.0H阶梯OFF526003#10.0H阶梯ON2校准曲线BGC-D2方式（样品注入体积20 W)标准浓度吸收ABS.0. 0）,热解石墨管234.9nm0.0041*号1(PPb)0.0000石墨炉温度程序（标准方式0.20000.60000.04120.13891.00000.2434K0= 0.0019 K1= 0.24166)铋（Bi）参照第2册第3章标准溶液的制备方法测定条件和校准曲线点灯条件 灯电流 波长 狭缝宽点灯方式;10 mA/0 mA;223.1 nm;0.5 nm;BGC-D 2;10 mA/300 mA;223.1 nm;0.5 nm;BGC-S

28、R0. 0H），高密度石墨管阶段#温度（OC）时间（秒）气体112020#1225010#1345010#144503#1517003#1校准曲线BGC-D2方式（样品注入体积20 W)标准浓度吸收AES.号(PPb)223.1 nm0.S010.00000.0069210.00000.1326330.00000.4847450.00000.7950石墨炉温度程序（高灵敏度方式(升/分)1.01.01.00.0H0.0H升温斜坡斜坡阶梯阶梯阶梯采样OFFOFFOFFOFFON提前CONC,(ppb)2ABS=K1*C+K0 r =0.9981K0= -0.0065, K1= 0.0161校准曲

29、线BGC-SR方式（样品注入体积20 H)标准浓度吸收AES,号(PPb)223.1 nm0.310.00000.0072210.00000.0624330.00000.2143450.00000.3764*o.aoCONC,pPb)ABS=K1*C+K0 r 2=0.9967K0= 0.0030，K1= 0.0075- - -铋（Bi）石墨炉温度程序（标准方式 阶段#12345温度（OC）时间（秒）气体（升/分）升温采样提前12020#11.0斜坡OFF25010#11.0斜坡OFF45010#11.0阶梯OFF4503#10.0阶梯OFF17003#10.0阶梯ON20. 0），高密度石墨

30、管校准曲线BGC-D2方式（样品注入体积20 W)标准浓度吸收A眼号(PPb)223.1 nm10.00000.0080210.00000.0358330.00000.1334450.00000.2464*01；03CONC.(ppb)2ABS=K1*C+K0 r 2=0.9901K0= -0.0032, K1= 0.0048校准曲线BGC-SR方式（样品注入体积20制）标准浓度吸收ABS.号(PPb)223.1 nm0.1210.00000.0071210.00000.0205330.00000.0637450.00000.1107*0.00CClHG,ppt3)2ABS=K1*C+K0 r

31、 =0.9938 K0= 0.0031 , K1= 0.0021（溶液：HNO3,金属）原子化条件灰化、原子化温度和灵敏度之间的关系灰化条件Q.?40000 eoo 1000 龍砂弋7)钙(Ca)标准物质和标准溶液的制备方法参照第2册第3章标准溶液的制备方法测定条件和校准曲线点灯条件 灯电流 波长 狭缝宽点灯方式;10 mA/0 mA;422.7 nm;0.5 nm;BGC-D 2阶段#温度（OC）时间（秒）气体（升/分）升温采样112020#11.0斜坡OFF225010#11.0斜坡OFF370010#11.0阶梯OFF47003#10.0H阶梯OFF525003#10.0H阶梯ON石墨炉

32、温度程序（高灵敏度方式0. 0H）,热解石墨管提前校准曲线BGC-D2方式（样品注入体积20 M)标准浓度吸收ABS.号(PPb)422.7nmk210.00000.043820.40000.277831.20000.680742.00001.0625*CONCXpph)2 2ABS=K2*C+K1*C+K0 r =0.9998K0= 0.0477 , K1= 0.5690 , K2= -0.0312- -K0= 0.0057 , K1= 0.3072- -钙（Ca）阶段#温度（oC）时间（秒）气体（升/分）升温采样112020#11.0斜坡OFF225010#11.0斜坡OFF370010#

33、11.0阶梯OFF47003#10.0阶梯OFF525003#10.0阶梯ON校准曲线BGC-D2方式（样品注入体积20 W)标准浓度吸收ABS,石墨炉温度程序（标准方式0. 0）,热解石墨管1,00*号1234(PPb)0.00000.40001.20002.0000422.7nm0.03020.23050.57950.9083提前-0.06COPJC.Copb)2ABS=K2*C+K1*C+K0K0= 0.0331，K1= 0.4904，r 2=0.9999K2= -0.0267原子化条件8)镉(Cd)标准物质和标准溶液的制备方法参照第2册第3章标准溶液的制备方法测定条件和校准曲线灯电流;

34、8 mA/0 mA;8 mA/300 mA波长;228.8 nm;228.8 nm狭缝宽;0.5 nm;0.5 nm点灯方式;BGC-D 2;BGC-SR点灯条件0. 0H)，高密度石墨管(升/分)1.01.01.00.0H0.0H阶段#温度（oC）时间（秒）气体112020#1225010#1330010#143003#1515003#1校准曲线BGC-D2方式（样品注入体积20 W)标准浓度吸收号(PPb)228.8nm0,3410.00000.012920.10000.075130.30000.197140.50000.3340石墨炉温度程序（高灵敏度方式*升温斜坡斜坡阶梯阶梯阶梯采样O

35、FFOFFOFFOFFON提前CQNC,pph)2ABS=K1*C+K0 r =0.9992K0= -0.0109, K1= 0.6395校准曲线BGC-SR方式（样品注入体积20 H)标准浓度吸收ABS.号(PPb)228.8nmG.1610.00000.004720.10000.036330.30000.100540.50000.1577*a.QQCONCXPiPh)2ABS=K1*C+K0 r =0.9993镉（Cd）阶段#温度（oC）时间（秒）气体（升/分）升温采样112020#11.0斜坡OFF225010#11.0斜坡OFF330010#11.0阶梯OFF43003#10.0阶梯O

36、FF515003#10.0阶梯ON石墨炉温度程序（标准方式0. 0），高密度石墨管20 W)提前标准浓度吸收号(PPb)228.8nm10.00000.013820.10000.045330.30000.122440.50000.1894BGC-D2方式（样品注入体积校准曲线ABS.0,2GCOPlC,(pphi)2ABS=K1*C+K0 r =0.9989K0= -0.0127, K1= 0.3558标准浓度吸收ABS.号(PPb)228.8nm0,1910.00000.006020.10000.021130.30000.056840.50000.0951BGC-SR方式（样品注入体积校准曲

37、线20制)0OG2ABS=K1*C+K0 r =0.9985K0= 0.0045 , K1= 0.1791灰化、原子化温度和灵敏度之间的关系（溶液：HNO3,金属）灰化条件Ten*TC原子化条件K0= 0.0034，K1= 0.0416- -K0= 0.0034，K1= 0.0416- -9)铬（Cr）标准物质和标准溶液的制备方法参照第2册第3章标准溶液的制备方法。测定条件和校准曲线点灯条件 灯电流 波长 狭缝宽点灯方式;10 mA/0 mA;357.9 nm;0.5 nm;BGC-D 2;10 mA/600 mA;357.9 nm;0.5 nm;BGC-SR阶段#温度（oC）时间（秒）气体1

38、12020#1225010#1370010#147003#1525003#1校准曲线BGC-D2方式（样品注入体积10 W)标准浓度吸收A0S,号(PPb)357.9nm0.3510.00000.010821.00000.080733.00000.215845.00000.3478石墨炉温度程序（高灵敏度方式0. 0H）,热解石墨管*0.00（升/分）升温采样提前1.0斜坡OFF1.0斜坡OFF1.0阶梯OFF0.0H阶梯OFF0.0H阶梯ON2A5.0CCNC.Cppb)2ABS=K1*C+K0 r =0.9999K0= 0.0123，K1= 0.0673校准曲线BGC-SR方式（样品注入体

39、积10 H）标准浓度吸收ABS.号(PPb)357.9nm欧？10.00000.004321.00000.044433.00000.126845.00000.2121*0,00caNC.Cppb)2ABS=K1*C+K0 r =0.9999- -K0= 0.0152 , K1= 0.0243 , K2= -0.0000- -铬（Cr）阶段#温度（oC）时间（秒）气体112020#1225010#1370010#147003#1525003#1校准曲线BGC-D2方式（样品注入体积10 W)标准浓度吸收ABS.号(PPb)357.9nm.1710.00000.012421.00000.03893

40、3.00000.107845.00000.1661石墨炉温度程序（标准方式0. 0）,热解石墨管*（升/分）升温采样提前1.0斜坡OFF1.0斜坡OFF1.0阶梯OFF0.0阶梯OFF0.0阶梯ON2010*005.0CONC.Cpflb)2ABS=K1*C+K0 r =0.9983K0= -0.0110, K1= 0.0313校准曲线BGC-SR方式（样品注入体积10已）标准浓度吸收A0S.号(PPb)357.9nm9J110.00000.003121.00000.023633.00000.061745.00000.1042*0.002ABS=K1*C+K0 r =0.9994K0= 0.0

41、029 , K1= 0.0201（溶液：HCI，金属）灰化、原子化温度和灵敏度之间的关系灰化条件原子化条件200022)00 24flO 2000 论p 弋10)钻(Co)标准物质和标准溶液的制备方法参照第2册第3章标准溶液的制备方法。测定条件和校准曲线点灯条件 灯电流 波长 狭缝宽点灯方式;12 mA/0 mA;240.7 nm;0.2 nm;BGC-D 2;12 mA/400 mA;240.7 nm;0.2 nm;BGC-SR阶段#温度（oC）时间（秒）气体（升/分）升温采样112020#11.0斜坡OFF225010#11.0斜坡OFF340010#11.0阶梯OFF44003#10.0

42、H阶梯OFF525003#10.0H阶梯ON石墨炉温度程序（高灵敏度方式0. 0H）,热解石墨管提前标准浓度吸收ABS,号(PPb)240.7nma * 2t10.00000.0169【L . . ： L 1 I24.00000.1578rn- 1 111312.00000.4332I420.00000.6482-0.05校准曲线BGC-D2方式（样品注入体积20 口)-2.02乙0CONC,(ppb)2 2ABS=K2*C+K1*C+K0 r =0.9997K0= 0.0138 , K1= 0.0389 , K2= -0.0004校准曲线BGC-SR方式（样品注入体积20 H)标准浓度吸收A

43、ES.号(PPb)240.7nm0 ” 5G10.00000.017824.00000.1058312.00000.2953420.00000.4600*-0.03COnC.Cppb)2 2ABS=K2*C+K1*C+K0 r =0.9997钻（Co）阶段#温度（oC）时间（秒）气体（升/分）升温采样112020#11.0斜坡OFF225010#11.0斜坡OFF340010#11.0阶梯OFF44003#10.0阶梯OFF525003#10.0阶梯ON石墨炉温度程序（标准方式0. 0）,热解石墨管校准曲线提前标准浓度吸收ABS.号(PPb)240.7nm0,5010.00000.031924

44、.00000.1063312.00000.2988420.00000.4591BGC-D2方式（样品注入体积20 W)-0,92校准曲线11lii 1,41 i_i ri tJ. . 11 bHJ|! ”L 1 1 1 1 E 上.L UIBUI Hnrn_ _i22.(3 CONC.Cppb)2 2ABS=K2*C+K1*C+K0 r =0.9983K0= 0.0265 , K1= 0.0227 , K2= -0.0000标准浓度吸收ABS.号(PPb)240.7nm0.4010.00000.015424.00000.0715312.00000.2148420.00000.3384BGC-S

45、R方式（样品注入体积20 H)-0*02灰化、原子化温度和灵敏度之间的关系灰化条件14T1UH H-l I Ik-今.丄 - 1i1*111CONC.Cpph)ABS=K2*C 2+K1*C+K0K0= 0.0117 , K1= 0.0167 ,r 2=0.9987K2= -0.0000（溶液：HCI, CoCl）1900210033002500Z原子化条件K0= -0.0008, K1= 0.0635- -K0= -0.0008, K1= 0.0635- -11)铜(Cu)标准物质和标准溶液的制备方法参照第2册第3章标准溶液的制备方法。灯电流;6 mA/0 mA;10 mA/500 mA波长

46、;324.8 nm;324.8 nm狭缝宽;0.5 nm;0.5 nm点灯方式;BGC-D 2;BGC-SR石墨炉温度程序（咼灵敏度方式0. 0H）,热解石墨管测定条件和校准曲线点灯条件*阶段#温度（oC）时间（秒）气体112020#1225010#1350010#145003#1523003#1校准曲线BGC-D2方式（样品注入体积20 W)标准浓度吸收ABS.号(PPb)324.8nm3.5910.00000.004121.00000.106233.00000.305245.00000.4881*C ,30（升/分）升温采样提前1.0斜坡OFF1.0斜坡OFF1.0阶梯OFF0.0H阶梯O

47、FF0.0H阶梯ON2coHC.CPdb)2ABS=K1*C+K0 r =0.9994K0= 0.0079，K1= 0.0969校准曲线BGC-SR方式（样品注入体积20 H)标准浓度吸收ABS.号(PPb)324.8nm10.00000.002521.00000.056433.00000.193745.00000.3153*CONC. (pfjb)2ABS=K1*C+K0 r =0.9988- - -铜（Cu）阶段#温度（oC）时间（秒）气体（升/分）升温采样112020#11.0斜坡OFF225010#11.0斜坡OFF350010#11.0阶梯OFF45003#10.0阶梯OFF5230

48、03#10.0阶梯ON石墨炉温度程序（标准方式0. 0）,热解石墨管提前校准曲线BGC-D2方式（样品注入体积20 W)标准浓度吸收ABS.号(PPb)324.8nm 3210.00000.004621.00000.069233.00000.188345.00000.3104*标准浓度吸收号(PPb)324.8nm10.00000.002721.00000.040333.00000.114845.00000.1887校准曲线BGC-SR方式（样品注入体积灰化、原子化温度和灵敏度之间的关系灰化条件占b4D. Tnmp V400o.eieCONC.(ppb)2ABS=K1*C+K0 r =0.99

49、99K0= 0.0061，K1= 0.060920制)AES.G.20e.oeCONC*CflPWABS=K1*C+K0 r 2=1.0000K0= 0.0030，K1= 0.0372（溶液：HNO3,金属）12)铁(Fe)标准物质和标准溶液的制备方法参照第2册第3章标准溶液的制备方法。测定条件和校准曲线点灯条件 灯电流 波长 狭缝宽点灯方式;10 mA/0 mA;248.3 nm;0.5 nm;BGC-D 2;10 mA/400 mA;248.3 nm;0.5 nm;BGC-SR石墨炉温度程序 阶段#12（高灵敏度方式温度（OC）1202500. 0H）,热解石墨管 时间（秒）2010气体#

50、1#1(升/分)1.01.0升温斜坡斜坡采样OFFOFF提前C0NC,ppb)2 2ABS=K2*C+K1*C+K0 r =0.9993K0= 0.0169 , K1= 0.0726 , K2= -0.0024校准曲线BGC-SR方式（样品注入体积20 H)标准浓度吸收号(PPb)248.3nmG.2S10.00000.008122.00000.072236.00000.1792410.00000.2736*Q,Q0C0NC,(ppti) ABS=K1*C+K0 r 2=0.9969 K0= 0.0146 , K1= 0.0264铁（Fe）阶段#温度（oC）时间（秒）气体（升/分）升温采样11

51、2020#11.0斜坡OFF225010#11.0斜坡OFF360010#11.0阶梯OFF46003#10.0阶梯OFF523003#10.0阶梯ON石墨炉温度程序（标准方式0. 0）,热解石墨管提前标准浓度吸收ABS,号(PPb)248.3nm0.2110.00000.011322.00000.042736.00000.1322410.00000.2032BGC-D2方式（样品注入体积校准曲线20 W)0.00CONC.(ppb)2 ABS=K1*C+K0 r =0.9969K0= 0.0090，K1= 0.0196校准曲线BGC-SR方式（样品注入体积20已）标准浓度吸收ABS.号(PP

52、b)248.3nm6.1210.00000.006922.00000.030136.00000.0671410.00000.1120*COhCJppb)2ABS=K1*C+K0 r =0.9982K0= 0.0074，K1= 0.0104（溶液：王水，金属）原子化条件灰化、原子化温度和灵敏度之间的关系灰化条件AbdCL!|0闻 tifno 1CZOOQ aiM 2W0 2SH 丁 呃小13)钾(K)标准物质和标准溶液的制备方法参照第2册第3章标准溶液的制备方法测定条件和校准曲线点灯条件 灯电流 波长 狭缝宽点灯方式;10 mA/0 mA;766.5 nm;0.5 nm;HCL;8 mA/600

53、 mA;766.5 nm;0.5 nm;BGC-SR0. 0H），高密度石墨管阶段#温度（OC）时间（秒）气体112020#1225010#1350010#145003#1522003#1校准曲线HCL方式（样品注入体积20 W）标准浓度吸收ABS.号(PPb)766.5nm2低10.00000.029120.20000.434430.60001.272941.00001.8376石墨炉温度程序（高灵敏度方式(升/分)1.01.01.00.0H0.0H升温斜坡斜坡阶梯阶梯阶梯采样OFFOFFOFFOFFON提前诃卫3ABS=K2*C K0= -0.0103,C0MC, (ppb)2 2+K1*

54、C+K0 r =0.9989K1= 2.4115 , K2= -0.5771校准曲线BGC-SR方式（样品注入体积20 H)标准浓度吸收AES.号(PPb)766.5nm1.0010.00000.016520.20000.229330.60000.520841.00000.8520*-01.2-0.1CONC,2 2+K1*C+K0 r =0.9997K1= 1.0496 , K2= -0.1386标准浓度吸收号(PPb)285.2nm10.00000.012420.20000.108830.60000.311141.00000.4958BGC-SR方式（样品注入体积20 H)校准曲线1,6C

55、0NC,Cppb)2 2ABS=K2*C+K1*C+K0 r =0.9999K0= 0.0106 , K1= 0.5138 , K2= -0.0279镁（Mg）阶段#温度（oC）时间（秒）气体112020#1225010#1350010#145003#1520003#1校准曲线BGC-D2方式（样品注入体积20 W)标准浓度吸收号(PPb)285.2nm810.00000.012820.20000.156430.60000.434741.00000.7126石墨炉温度程序（标准方式0. 0），高密度石墨管*（升/分）升温采样提前1.0斜坡OFF1.0斜坡OFF1.0阶梯OFF0.0阶梯OFF0

56、.0阶梯ON20.0(12ABS=K1*C+K0 r =1.0000K0= 0.0147, K1= 0.6988标准浓度吸收号(PPb)285.2nm10.00000.007720.20000.073230.60000.204041.00000.3359校准曲线BGC-SR方式（样品注入体积20已)AES.CuhCXppb)2ABS=K1*C+K0 r =1.0000K0= 0.0076，K1= 0.3280（溶液：HCI，金属）灰化、原子化温度和灵敏度之间的关系灰化条件郦K6 ma 1300 T歸 pt&.1Aba-0.2I5C4 1700 2IDD原子化条件K0= 0.0052，K1= 0

57、.1709- -K0= 0.0052，K1= 0.1709- -16)锰(Mn)标准物质和标准溶液的制备方法参照第2册第3章标准溶液的制备方法。测定条件和校准曲线点灯条件 灯电流 波长 狭缝宽点灯方式;10 mA/0 mA;279.5 nm;0.2 nm;BGC-D 2;10 mA/600 mA;279.5 nm;0.2 nm;BGC-SR石墨炉温度程序 阶段#12345温度（OC）时间（秒）气体（升/分）升温采样提前12020#11.0斜坡OFF25010#11.0斜坡OFF60010#11.0阶梯OFF6003#10.0H阶梯OFF23003#10.0H阶梯ON2（高灵敏度方式0. 0H）

58、,热解石墨管标准浓度吸收号(PPb)279.5nm9,5210.00000.009720.40000.113831.20000.316742.00000.5117校准曲线BGC-D2方式（样品注入体积20 W)0.00C0NC,(ppb)2ABS=K1*C+K0 r =0.9998K0= 0.0121，K1= 0.2509校准曲线BGC-SR方式（样品注入体积20 H)标准浓度吸收ABS.号(PPb)279.5nmQ,310.00000.005220.40000.071531.20000.214042.00000.3450*CONCXppli)2ABS=K1*C+K0 r =0.9997- -

59、 -锰（Mn）阶段#温度（oC）时间（秒）气体112020#1225010#1360010#146003#1523003#1校准曲线BGC-D2方式（样品注入体积20 W)标准浓度吸收AES.号(PPb)279.5nm0,1610.00000.010220.40000.036631.20000.093842.00000.1505石墨炉温度程序（标准方式0. 0）,热解石墨管（升/分）升温采样提前1.0斜坡OFF1.0斜坡OFF1.0阶梯OFF0.0阶梯OFF0.0阶梯ON2CL関CONC,(PPb)ABS=K1*C+K0 r 2=0.9999K0= 0.0094，K1= 0.0704标准浓度吸

60、收号(PPb)279.5nm10.00000.003520.40000.021731.20000.067842.00000.1065BGC-SR方式（样品注入体积校准曲线20制)e.iiQ ,03C0NC,2 2ABS=K2*C+K1*C+K0 r =0.9995K0= 0.0015 , K1= 0.0016 , K2= 0.000022)铑(Rh)标准物质和标准溶液的制备方法参照第2册第3章标准溶液的制备方法。测定条件和校准曲线点灯条件 灯电流 波长 狭缝宽点灯方式;12 mA/0 mA;343.5 nm;0.5 nm;BGC-D 2阶段#温度（OC）时间（秒）气体（升/分）升温采样1120