钛白粉后处理规程

1、钛白粉后处理分析规程目录 TOC o 1-5 h z HYPERLINK l bookmark3 o Current Document 第一章 采样、制样和保存规程 4. HYPERLINK l bookmark5 o Current Document 1装原辅材料和成品的取样和保存 4 HYPERLINK l bookmark7 o Current Document 2装堆积物料的取样和保存4. HYPERLINK l bookmark9 o Current Document 3生产过程中的取样和保存 4. HYPERLINK l bookmark11 o Current Document

2、第二章标准溶液配制5. HYPERLINK l bookmark13 o Current Document 1重铭酸钾标准溶液配制5. HYPERLINK l bookmark15 o Current Document 2硫酸铁镂标准溶液配制 5. HYPERLINK l bookmark17 o Current Document 3高镒酸钾标准溶液配制6. HYPERLINK l bookmark19 o Current Document 4盐酸标准溶液配制7. HYPERLINK l bookmark21 o Current Document 5氢氧化钠标准溶液配制8. HYPERLINK

3、 l bookmark23 o Current Document 6 EDTA标准溶液配制10 HYPERLINK l bookmark25 o Current Document 7硝酸铅标准溶液配制10 HYPERLINK l bookmark27 o Current Document 第三章 原辅材料控制指标分析规程 .11 HYPERLINK l bookmark29 o Current Document 一、原辅材料进货控制指标 1.1 HYPERLINK l bookmark31 o Current Document 二、辅料分析项目1.3 HYPERLINK l bookmark3

4、3 o Current Document 三、原辅材料的测定 1.41、工业盐酸的测定1.42、工业液碱的测定 1.43、硫酸铝含量的测定 .154、硅酸钠中SiO2含量的测定 1.75、六偏磷酸钠的测定.186、偏铝酸钠含量测定207、硫酸错218、煤中灰分的测定229、煤中挥发分的测定2310、煤中水分的测定23 HYPERLINK l bookmark35 o Current Document 第四章中控分析项目及规程24 HYPERLINK l bookmark37 o Current Document 一、中控分析项目 24 HYPERLINK l bookmark39 o Curr

5、ent Document 二、中控分析操作规程261、物料电阻率的测定262、物料水份的测定 273、物料PH值的测定（电极法）274、筛余物测定286、固含量和浓度测定 29化学品测定29 HYPERLINK l bookmark41 o Current Document 第五章 粗品、成品分析规程 29 HYPERLINK l bookmark43 o Current Document 一、产品分析项目291粗品分析项目292成品分析项目30 HYPERLINK l bookmark45 o Current Document 二、粗品、成品分析规程321、钛白粉中TiO2含量的测定 322

6、、钛白粉白度值的测定333、钛白粉相对白度的测定 344、光泽度测定355、钛白粉吸油量的测定356、钛白粉105c挥发物含量的测定367、钛白粉筛余物的测定 378、钛白粉水悬浮液 PH值的测定389、钛白粉水萃取液电阻率的测定 3810、钛白粉Tcs值和Scx值的测定 3911、钛白粉高速搅拌/油分散性的测定 4012、金红石含量测定4213、颜料粒度分布的测定 4314、钛白粉组分测定4414、钛白粉遮盖力测定 45 HYPERLINK l bookmark47 o Current Document 第六章水质化验规程46 HYPERLINK l bookmark49 o Current

7、 Document 1重量法测定水中悬浮物 46 HYPERLINK l bookmark51 o Current Document 2容量法测定废水的酸度 47 HYPERLINK l bookmark53 o Current Document 3钳-钻标准比法测定水的色度 47 HYPERLINK l bookmark55 o Current Document 4目视比色法测定水的浑浊度 48 HYPERLINK l bookmark57 o Current Document 5滴定法测定水的总硬度 48 HYPERLINK l bookmark59 o Current Document

8、6碱度的测定49 HYPERLINK l bookmark61 o Current Document 7 COD检测方法50第一章采样、制样和保存规程1装原辅材料和成品的取样和保存取样前的准备工作取干燥洁净的样袋，在样袋上注明产品名称、批号、取样人和取样时间。取 干燥的磁盘，取样钵、混合铲用毛刷清刷干净，待用。取样打开包装袋袋口，用探针从取样口插入袋中，取出样品放入磁盘中。注意进 去时开口朝下，出来时开口朝上。随机打开一包取5060g,保证每批总取样量不低于500g.制样取样完毕，在磁盘里用混样铲将所取样品充分混匀，样量过大应采用四分法进行缩分，保证每批取样量为500g左右，然后小心装入样袋，

9、将样袋封口。保管检验完后的样品要及时送到样品室， 按类别、日期分类放好。原辅材料存放 周期为1个月，成品存放周期为6个月，出口船样存放周期为1年。2装堆积物料的取样和保存取样以一天来料为一批，分上、中、下在四周布 20个点，用铁钵在每点15cm 以下取1kg样，放在干净框中，用破碎机将大块敲碎，用四分法进行缩分为2kg, 迅速装入袋中。在样品上注明产品名称、批号、取样人和取样时间。制样取100g做水分测定，然后将此物料放入粉碎机进行粉碎做分析用。将剩余样品小心装入样袋，样袋封口，保证每批取样量为1kg左右。保存将样品及时送到样品室，按类别、日期分类放好，放周期为1周。3生产过程中的取样和保存进

10、入车间取样必需戴安全帽。通过管线下面，如发现滴漏时，不要抬头仰望，绕开通过。不得在运动的设 备上通行和工作。在执行取样任务时，时刻保持头脑清醒、冷静，按照安全线路行走，所有使 用的工具不得放在运转设备上。生产过程中取样多是液体类，注意取样罐要清洗干净，不要直接用手接触样品。生产过程检验即取既用，一般不用保存。第二章标准溶液配制1重铭酸钾标准溶液配制主题内容本标准规定了重铭酸钾标准溶液的配制。适用范围本标准溶液适用于铁等元素的滴定分析。试剂与材料重铭酸钾基准试剂，预先在170c下烧至恒重；烧杯 500ml;容量瓶 1000ml;操作步骤重铭酸钾基准试剂4.9031g放入500ml烧杯中，加适量蒸

11、储水溶解后，移入 1000ml容量瓶中，洗涤烧杯2-3次，并将洗涤水一并移入容量瓶中，用水稀释至刻线, 摇匀。注意事项此溶液不标定，浓度为0.1000mol/l。整个操作过程必须小心、仔细。消除温度的影响，对容量瓶须校正。此溶液稳定，可长期保存。2硫酸铁镂标准溶液配制主题内容本标准规定了硫酸铁钱标准溶液的配制适用范围 本标准溶液适用于对钛的分析方法提要Fe3+在热盐酸酸溶液中，用氯化亚锡还原成 Fe2+,然后加入氯化汞除去过量的氯化亚锡，生成银丝状的Hg2cl2沉淀,HgCl2/Hg2cl2的氧化还原电位小于 E Fe3+/Fe2+ ,大 于Esn4+/sn2+。所以只能氧化Sn2;还原后的F

12、e2+用重铭酸钾标液滴定，Fe2+被氧化成Fe3+,过量1 - 2滴重铭酸钾标液，将二苯胺磺酸钠指示剂氧化至紫色为终点2Fe3+Sn2+=2Fe2+Sn4+SnCl2+2HgCl2=SnCl4+Hg2cl2，（银丝状） 6Fe2+Cr2O72-+14H+=2Cr3+7H2O+6Fe3+试剂与材料硫酸铁钱：NH4Fe(SO)2?12H2OAR盐酸:1+1氯化亚锡(10%):10g氯化亚锡用50ml浓盐酸加热溶解后，用水稀释至100ml;氯化汞:4%水溶液重铭酸钾标准溶液:0.1000mol/l二苯胺磺酸钠指示剂：0.2%水溶液锥形瓶 500ml试剂瓶 10000ml操作步骤称取硫酸高铁钱482g

13、溶于10000ml5%的硫酸溶液中，并滴入0.1mol/l的高 钮酸钾溶液至呈淡红色为止。标定:吸取至配好的硫酸高铁钱溶液25.00ml于锥形瓶中，力口 10ml1+1盐酸,加热近沸，滴加氯化亚锡溶液至黄色，再多加12滴迅速用冷却至室温，加入50ml 蒸储水，再加入10ml氯化高汞溶液放置2分钟，加4滴0.2%的二苯胺磺酸钠水溶 液，用重铭酸钾标液标定至溶液呈深绿色时加入5ml磷酸(2+3水溶液)，继续滴定至稳定的紫色为终点。结果计算CNH 4Fe(SC4) 2=C(1/6K2Cr2O7)x V1/V2式中:C(1/6K2Cr2O7)-重铭酸钾标液的物质的量浓度，mol/lV1 -消耗重铭酸钾

14、标准溶液的体积，mlV2-吸取硫酸高铁钱溶液的ml数CNH4Fe(SO4)2-硫酸高铁钱的物质的量浓度，mol/l注意事项加入的氯化亚锡溶液应稍过量；Fe2+在热溶液中易被氧化，还原应在流水中冷却；在冷溶液中氯化高汞溶液与氯化亚锡作用较为缓慢，摇动后应放置2分钟, 使反应完全；为防止二苯胺磺酸钠指示剂过早地被氧化，应加磷酸，使之与三价铁离子生 成无色的Fe(PO4)23-,将EFe3+/Fe2+降低，但磷酸的存在，Fe2+易被氧化为Fe3+,所以在 近终点前加入磷酸为宜；允许测定相对误差0 0.1%此溶液可保存两个月；3高镒酸钾标准溶液配制主题内容本标准规定了高钮酸钾标准溶液的配制。适用范围本

15、标准溶液适用于对亚铁等元素的分析。方法提要高钮酸钾与定量的草酸钠反应，过量一滴高锐酸钾即显示为终点； 2MnO4-+5C2O42- +16H+=2Mn2+10CO2+8H2O试剂与材料高钮酸钾:A.R硫酸：8+92草酸钠:基准试剂，预先在105-110 C下烘2小时烧杯:1000ml棕色瓶:10000ml操作步骤：C(1/5KMnO4)=0.25 mol/l称取高钮酸钾80g溶于1000ml蒸储水中，煮沸(微沸)15min,冷却后置于暗处 保存两周，以4号玻砂漏斗过滤于干燥的棕色瓶中，加水至10000ml摇匀；标定：称取0.150.2g于105110c烘至恒重的基准草酸钠(准至0. 0001g

16、) 溶于100ml硫酸溶液(8+92)中，用配制好的高锐酸钾与定量的草酸钠反应近终点 时加热至65c左右，继续滴定至溶液呈粉红色，保持30秒不消失。同时作空白试 验。结果计算：C(1/5KMn(4)=m(V1-V2) X 0.0 670式中：m草酸钠的质量,gV1高锐酸钾溶液的用量，mlV2空白试验高钮酸钾溶液的用量，ml0.0670与 1.00ml 高钮酸钾标准溶液C(1/5KMnO 4)= 1.000mol/l相 当的以克表示的草酸钠的质量；注意事项：KMnO4试剂中常含有少量MnO2和其它杂质，而且蒸储水中也常含有微量还 原性物质，它们可与MnO4-反应析出MnO(OH) 2沉淀,MnO

17、2和MnO(OH)可以进 一步促进KMnO4溶液的分解，需过滤和标定；热、光、酸、碱等也能促进 KMnO4溶液的分解，因此应贮于棕色瓶中，离热 源远，置于暗处。滴定温度不应过低，否则滴定速度慢，滴定温度也不宜过高，否则会使部分草 酸分解：H2c2O4=CO2+CO + H2O ;开始滴定时速度不宜过快，否则KMnO4来不及与C2O42-反应即发生分解，在 热溶液中明显加重，为了防止4MnO4-+12H+=4Mn2+5O2+6H2O出现，通常在滴定 前不加热。允许测定相对误差0 0.1%4盐酸标准溶液配制主题内容本标准规定了盐酸标准溶液的配制。适用范围本标准溶液适用于对氢氧化钠等碱的分析。C(H

18、Cl)=1mol/lC(HCl)=0.5mol/lC(HCl)=0.1mol/l方法提要用盐酸滴定碳酸钠，以澳甲酚绿-甲基红混合指示剂指示溶液由绿色变为暗红色 终点。试剂与材料。浓盐酸：比重:1.19g/ml A.R无水碳酸钠：基准试剂，预先在270300c烘至恒重；甲基红-澳甲酚绿混合指示剂，0.08g甲基红和0.12g澳甲酚绿混合溶于100ml 酒精溶液中。试齐1J瓶:1000ml锥形瓶:300ml操作步骤量取下述规定体积的盐酸，注入1000ml水中，摇匀；C(HCl):mol/l盐酸(ml) TOC o 1-5 h z 1900.5450.19标定称取下述规定量的于270300c灼烧至恒

19、重的基准无水碳酸钠(称准至0.0001g), 溶于50ml水中，加10滴澳甲酚绿-甲基红混合指示剂，用配制好的盐酸溶液滴定 至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色为终点。 同时作空白试验。C(HCL)mol基准无水碳酸钠(g)10.50.11.320.650.13结果计算:C(HCl)=(V1-V2) X 0.05299式中:m-无水碳酸钠的质量,gV1-盐酸溶液的用量,mlV2-空白试验盐酸溶液的用量，ml0.05299-与1.00ml盐酸标液C(HCL)=1.00mol/l相当的以克表示的无水碳 酸钠的质量。注意事项配制标液时，应在通风柜中进行；此溶液可贮存两

20、个月；5氢氧化钠标准溶液配制主题内容本标准规定了氢氧化钠标准溶液的配制适用范围本标准溶液适用于对硫酸等酸性液体的分析方法提要以酚吹为指示剂，用氢氧化钠滴定定量的邻苯二甲酸氢钾，以酚吹为指示剂至微 粉红色为终点。试剂与材料氢氧化钠A.R邻苯二甲酸氢钾：基准试剂，并于105C-110c烘至恒重。酚吹指示剂：1% （90%乙醇溶液）烧杯:2000ml锥形瓶:250ml试齐1J瓶:500ml操作步骤55 1称取500g氢氧化钠溶于5000ml水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置 至溶液清亮，用塑料管吸下述规定体积的上层精液，注入近5000ml无CO2的蒸储 水，摇匀。氢氧化钠饱和溶液（ml）2601

21、3025C(NaOH)mol/l10.50.15.5.2标定:称取下述规定量并于105C -110c烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾（称 准至0.0001g）,溶于下述规定体积的无 CO2水中，加2滴酚吹指示剂（10g/l）,用配制 好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，同时作空白试验。基准试剂（g）52.50.5无CO2的水(ml)808050C(NaOH)mol/l1 0.5 0.1计算结果C（NaOH）=（V1-V2） X 0.2042-I式中:m邻苯二甲酸氢钾的质量,g;V1-氢氧化钠溶液的用量,ml;,ml;V2-空白试验氢氧化钠溶液的用量0.2042-与1.00硫酸标液C（1/2H2SO

22、4）=1.000mol/l相当的以克表示的邻苯 二甲酸氢钾的质量。注意事项所用蒸储水应为新煮沸不含 CO2的冷蒸储水；在贮存过程中尽量注意不暴露在空气中，以免CO2溶于水中，影响标液的浓 度。允许测定相对误差0 0.1%此溶液可保存两个月；比较溶液呈粉红色。C（NaOH）mol/lC(HCL)mol/l10.50.1C（NaOH尸V1XC/V2盐酸标准液用量,ml量取20.0025ml下述规定浓度的盐酸标准溶液，加50ml无CO2的水及2滴酚酥 指示剂（10g/l）,用配制好的氢氧化钠溶液滴定，近终点时加热至80C,继续滴定至1 0.5 0.1 结果计算: 式中:V1-V2氢氧化钠溶液的用量，

23、mlC盐酸标液的物质的量浓度,mol/l6 EDTA标准溶液配制主题内容本标准规定了 EDTA标准溶液的配制与标定。适用范围本标准溶液适用于对钙、镁、铝等元素的测定。标定原理以铭黑T为指示剂，用EDTA溶液中和定量锌，溶液由紫色变为纯蓝色为终点。试剂与仪器EDTAA.R氧化锌基准试剂盐酸20%水溶液氨水10%水溶液氨-氯化俊缓冲溶液PH=10:称取27化俊溶于100ml水中，加浓氨水(15mol/l) 147 稀释至 500铭黑T指示剂：5g/l试剂瓶:1000ml锥形瓶:500ml操作步骤配制0.1mol/l:称取40gEDTA加热溶解于1000ml水中，冷却，摇匀；标定:称取0.25g于8

24、00c灼烧至恒重的基准氧化锌(标准至0.0001g)用少量 水润湿，加2ml盐酸溶液使样品溶解，加100ml水用氨水溶液(10%)中和至PH7-8, 加10ml氨-氯化俊缓冲液及5滴铭黑T指示液，用配制好的EDTA溶液滴定至溶 液由红色变为纯蓝色。同时作空白试验。结果计算C(EDTA) = (V1-V2) x 0.08138式中:m氧化锌的质量,gV1-EDTA溶液的用量,ml;V2-空白试验EDTA溶液的用量,ml;0.08138-与 1.00mlEDTA 标液(EDTA) =1.000mol/l相当的以克表示的 氧化锌的质量。7硝酸铅标准溶液配制主题内容本标准规定了硝酸铅标准溶液的配制与标

25、定适用范围本标准溶液适用于对培等元素的测定。标定原理以乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液为基准物，在 PH=5 6的缓冲溶液中 与铅盐配合，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA溶液滴定，溶液由红紫色变为黄色 为终点。试剂与仪器乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液（0.025mol/l）六次甲基四胺缓冲溶液（10%水溶液）二甲酚橙指示齐I（0.5%）棕色瓶51烧杯500ml操作步骤配制0.05mo1/1:称取85g硝酸铅于500ml烧杯中，加适量水和1ml硝酸溶解，转入棕色瓶中，加水至 5l,摇匀，密闭存放一周后，虹吸上层精液2500ml于另一棕色瓶中。标定：量取20- 30ml硝酸铅溶液于250m

26、l锥形瓶中，力口 70ml水、10ml六 次甲基四胺缓冲溶液和2滴二甲酚橙指示剂，摇匀。用乙二胺四乙酸二钠（EDTA） 标准溶液滴定，溶液由红紫色变为黄色为终点。同时作空白试验。计算CPb（NO3）2=C1 X （V-V0） /V式中 CPb（NO3）2硝酸铅标准溶液的物质的量浓度，mol/lC1乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液的物质的量浓度，mol/lV0空白试验乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液的用量，mlV硝酸铅溶?的用量，ml第三章原辅材料控制指标分析规程、原辅材料进货控制指标序号原料名称检测项目控制指标备注优等品合格品等外品1洛窑品金红后含量R （%）98.09897.包装袋无

27、破损；.粗品无杂质；.R、L 值、b 值、 TCS值为主要考 核指标；SCX、 电阻率和铁含量 为辅助考核指标.白度L95.094.794.3白度b175017001650SCX2.02.01.7电阻率180015001500Fe2O3(ppm) 3050702粗品粉料吸油量15.018.020.0其他指标和要求 向洛窑品一致筛余物1.83固体硫酸 铝Fe2O3(%)V50白色颗粒，无杂 质水不溶物0.34固体氢氧 化钠Al 2O3(g/L)64.5无色无明显杂质Fe2O3(ppm)50水不溶物0.15液体偏铝 酸钠Al 2O3(g/L)95-105无色无明显杂质Fe2O3(ppm)20NaO

28、H(g/L)180-2006固体硅酸 钠SiO2(%)50-60无杂质Na2O(%)20-22模数2.5-3.0Fe2O3(ppm)工50水不溶物32.5无杂质Fe2O3(ppm)68无杂质Fe2O3(ppm)99.0离子膜碱 无杂质Fe2O3(ppm)&5010液碱NaOH(%)30离子膜碱无杂质11盐酸HCl(%)30无杂质，无色透 明或淡黄色透明12硫酸H2SO4 (%)98无杂质13TMP羟基（）37.5PH5.5-7.014GY固含量（%）60聚二甲基硅氧烷15GF粒度分布（w12um）98%1000 目L85吸油量g/100g 024Fe2O3(ppm)90%1000 目L85吸油

29、量g/100g 040Fe2O3(ppm)工2500水分（）&0.3PH6.0-7.0灰分（）&25供应部、能源部、 质检部每月对每 个供应厂家随机挥发份（）28-38水分（）5200取样送检含硫重 热值和焦渣特性S(%)工0.8焦渣特性4#-6#18纸塑复合 袋标志、印刷图案和字体清晰准确，外层纸洁白、色差一致袋形袋形方正，内折式尺寸520*320*150 和 520*335*150 ,各边土 5mm;吨包装 900*900*1330 ,半吨包装 900*900*700材质内外各一层纸袋，中间一层塑编袋（全纸袋，另作 要求抗擦打水平托起装好25kg产品的包装袋，从1米自由落下5次不破包、辅料

30、分析项目厅P样名分析项目指标频次分析高1盐酸HCl% 1 301次/批质检铁含量%1次/批质检2液碱NaOH% 301次/批质检Fe2O3%0.011次/批质检3固体硫酸 铝Al 2O3% 15.81次/批质检铁含量% 0.0051次/批质检4固体硅酸 钠Na2O% H20-221次/批质检SiO2%50-601次/批质检铁含量 %； 50ppm1次/批质检5六偏磷酸 钠P2O5% 68.01次/批质检铁含量 %0.051次/批质检7偏铝酸钠Al 2O3 g/L95-1051次/批质检NaOH g/L180-2001次/批质检Fe2O3 ppm 201次/批质检7固体硫酸错ZrO2% 32.5

31、1次/批质检铁含量% 0.0051次/批质检8烟煤灰分12%1次/批质检水分%4%1次/批质检9无烟煤灰分20%1次/批质检拄发力、10%1次/批质检水分%CX0.05098 100X/m式中V。-空白试验消耗氯化锌标液体积，mlV-滴定样品消耗氯化锌标液体积，mlC-氯化锌标液浓度,mol/Lm-称取样品质量,gr-分取比,即为 500 ml /20 ml =250.05098-与1.00mlEDTA 标液(1.000mol/L)相当的以克表示的氧化铝的质量,g2硫酸含量的测定方法提要氢氧化钠标液与硫酸发生中和反应.2NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O使用甲基红一一次甲基蓝混合指示

32、剂，终点为灰绿色.试剂与材料锥形瓶 500 mlNaOH 标液 C（NaOH）=0.5mol/l甲基红次甲基蓝混合指示剂：0.2%乙醇溶液：称取0.12g甲基红和0.08g次甲基蓝溶于100ml乙醇溶液中。分析步骤吸取5ml已配制的硫酸铝溶液，放入盛有50ml蒸储水的500ml锥形瓶中，力口 3滴 混合指示剂，用0.5mol/lNaOH标液滴定至溶液呈灰绿色为终点.结果计算：HSO （g/l ） = C .V X 0.04904 X 1000/V 样式中:C-NaOH标液的摩尔浓度,mol/lV-试样消耗NaOH的体积,ml0.04904-与 1.00mlNaOH 标液C（NaOH） =1.0

33、00mol/l相当的硫酸的质量，g V样-吸取试样体积，ml3铁含量的测定方法提要用邻菲罗咻分光光度法测定：用盐酸羟胺将样品溶液中的三价铁离子还原成二价 铁离子，在PH29条件下，二价铁离子与邻菲罗咻生成橙红色络合物，在最大 吸收波长（510nm）下，用分光光度计测其吸光度，根据标准曲线计算结果。试剂盐酸溶液（1+1、1+3）乙酸-乙酸钠缓冲溶液（PHM.5）盐酸羟胺溶液邻菲罗咻溶液（2g/L）铁标准溶液（1毫升溶液含有0.010mgFe）:准确移取10ml含有0.1mg的铁标 液于100ml容量瓶中，以水稀释至刻度.分析步骤铁标准曲线的绘制：准确吸取 0、2、5、10、15、20、30ml铁

34、标液（1ml 溶液含有0.01mg的铁），分别置于7个100毫升容量瓶中，加2.5ml抗坏血酸溶 液（20g/L）,加水至50毫升，用盐酸溶液（1+1、1+3）和氨水（1 + 1）调整PH 值接近5,再加10毫升乙酸-乙酸钠缓冲溶液（PHM.5）和5毫升邻菲罗咻溶液 （2g/L）,用水稀释至刻度，摇匀。以水作参比，在510nm的波长下用1厘米的比色皿测定吸光度。以铁含量为横坐标，相应的以减去试剂空白的吸光度为纵坐 标绘制标准曲线。测定称取4克样品（如铁含量规格0 0.01%,则称取10克,精确至0.01克），置于 250毫升烧杯中，力口 100毫升水和2毫升盐酸溶液（1+1），加热溶解,并煮沸

35、5分钟, 冷却后全部转移至500毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.空白试验溶液：在250毫升烧杯中，力口 100毫升水和2毫升盐酸溶液（1+1）, 加热煮沸5分钟，冷却后移入500毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.准确吸取5毫升样品溶液和5毫升空白试验溶液（如铁含量规格0 0.01%, 则各取50毫升），分别置于100毫升容量瓶（或比色管）中，加2.5ml抗坏血酸溶 液（20g/L）,加水至50毫升，用盐酸溶液（1+1、1+3）和氨水（1 + 1）调整PH 值接近5,以下操作手续与“标准曲线的绘制”中后半部份相同。从标准曲线上 查得相应的铁含量。计算铁（以 Fe计）=m1X500X00/

36、（mX5X1000）式中m1 -在标准曲线上查得的已减去试剂空白的铁含量，mg。m-称取样品质量，g。4、硅酸钠中SiO2含量的测定 1氧化钠测定方法提要以甲基红为指示剂，用盐酸标准溶液滴定总碱度。Na2O+2HCl=2NaCl+H2O试齐1J甲基红指示液（1g/L乙醇溶液）；盐酸标准滴定溶液 C （HCl） =0.2mol/L.测定手续称取45克样品（精确至0.0001g）,移入250毫升容量瓶中，用水溶解并稀释至 刻度，摇匀.准确吸取50mL上述样品溶液，置于250毫升锥形瓶中，加812滴甲基 红指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定，当溶液由黄变红即为终点（滴定完的溶液保 留，以备测定二氧化硅含

37、量用）。计算氧化钠（以 N&O 计）=V CX0.03099 100 250/50式中V-滴定耗用盐酸标准滴定溶液体积，mlC-盐酸标液浓度，mol/LM称取样品质量，克0.03099-41.00ml盐酸标准滴定溶液 C （HCl） =1.000mol/L相当的以克表示 的氧化钠质量.2二氧化硅测定方法提要在已测定氧化钠含量后的溶液中，加入过量的氟化钠，二氧化硅即与氟化钠作用， 定量地生成氢氧化钠。H2SiO3+6NaF+H2O=Na2SiF6+4NaOH加入已知过量的盐酸标准溶液中和之，过量的盐酸标准滴定溶液用氢氧化钠标液 回滴。试剂甲基红指示液（1g/L乙醇溶液）；盐酸标准滴定溶液 c （

38、HCl） =0.2mol/L 和 c （HCl） =0.5mol/L ;氢氧化钠标液（0.5 mol/L）;氟化钠(粉状).测定手续在已测定氧化钠含量后的溶液中，加入 30.1克粉状氟化钠，摇动使其溶解, 此时溶液又变为黄色，立即用盐酸标准溶液(0.5 mol/L)滴定至红色不变，再过量 23毫升，然后用氢氧化钠标液滴定至黄色为终点.空白试验:在300毫升锥形瓶中，加入约50毫升水、812滴甲基红指示液 (1g/L乙醇溶液)，用盐酸标液(0.2mol/L)滴定至红色.加入3i0.1克粉状氟化钠,摇动使其溶解，立即用盐酸标液(0.5 mol/L)滴定到红色，再过量23毫升，然后 用氢氧化钠标液回

39、滴至黄色为终点.计算二氧化硅(以SiO2计)%=(V1C1V2c2)一 (V3C1V4c2) 0,01502 250M00/50m式中 V1-样品溶液加氟化钠后滴定用去盐酸标准滴定溶液体积，ml2-样品溶液回滴时耗用氢氧化钠标液体积，ml3-空白试验中加入氟化钠后滴定用去盐酸标液体积，ml4-空白试验回滴耗用氢氧化钠标液体积，mlC1-盐酸标液浓度,mol/LC2-氢氧化钠标液浓度,mol/Lm-称取样品质量,g0.01502-与1.00毫升盐酸标液c (HCl) =1.000mol/L相当的以克表示的 二氧化硅的质量，g5、六偏磷酸钠的测定原理在酸性溶液中试样全部水解为正磷酸盐。加入唾铝柠酮

40、溶液后生成磷铝酸唾咻沉 淀，过滤、洗涤、称重。试剂和溶液硝酸；硝酸：1 + l溶液；铝酸钠；柠檬酸；唾咻；丙酮；唾铝柠酮溶液:制备方法: 溶液I:称取70g铝酸钠，溶于150mL水中；溶液H:称取60g柠檬酸，溶于85mL硝酸和150mL水的混合液中；溶液出：量取5mL唾咻，溶于35mL硝酸和100 mL水的混合液中。在不断搅拌下，先将溶液I缓慢加入到溶液n中。 再将溶液田缓慢加入到溶液n 中。混匀，放置24h过滤。在滤液中加入280mL丙酮用水稀释至1000mL,混匀。 贮于有色玻璃瓶或聚乙烯瓶中。仪器设备培竭式过滤器：滤板孔径 515小。测定手续试液的制备称量约2g试样，精确至0.0002

41、g,置于100mL烧杯中加水溶解。全部转移到500mL 容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。测定用移液管移取15mL试液，置于400mL高型烧杯中，加15mL硝酸、70mL水。微沸15min,趁热加入50 mL唾铝柠酮溶液，徽沸lmin。冷却至室温。用已恒重的培竭式过滤器以倾泻法过滤。在烧杯中洗涤沉淀三次，每次用水 15mL。将沉淀移人培竭式过滤器中，继续用水洗涤。所用洗水共约150 mL。于180石C下干燥45 min,或于2505下干燥30min。在干燥器中冷却，称重。结果的表示和计算以质量百分数表示的总磷酸盐（以 P2O5计）含量（X1）按式（1）计算：X1=m1 0.03207/（m W/

42、500） 100=106.9mi/m式中：m1磷铝酸唾咻沉淀质量，g;m 试样质量，g；0.03207 磷铝酸唾咻换算成五氧化二磷的系数。两次平行测定结果之差不大于0.3%,取算术平均值为测定结果。6、偏铝酸钠含量测定A12O3含量的测定方法提要试样中的铝与过量的EDTA （乙二胺四乙酸二钠）反应生成配合物，在六次 甲基四胺存在的环境下，在 PH为4时，以二甲酚橙为指示剂，用硝酸铅标准溶 液滴定过量的EDTA。试齐乙酸溶液,50%水溶液氯化锌标准溶液,0.1mo1/1EDTA （乙二胺四乙酸二钠）二甲酚橙为指示剂，2g/l六次甲基四胺，20%水溶液分析步骤称取固体偏铝酸钠5g（液体用移7倭管移

43、取10ml）,置于250ml容量瓶中，用蒸 储水稀释至刻度，摇匀后用移液管移取5ml置于250ml锥形瓶中，力口 100ml蒸储水, 再用50%乙酸溶液将PH值调至3.5-4.5,用移液管加入20mlEDTA标准溶液，加热 至沸腾，保持2-3分钟,冷却。加入20ml六次甲基四胺，再入3-5滴二甲酚橙为指 示剂用氯化锌标准溶液滴定溶液由黄色变为橙红色为终点。同时作空白试验。固体：Al2O3%= （VV 样）CX0.05098 X00X250/5m液体：A1203g/l= （V-V 样）0X0.05098 X00X1000/V 样式中V空-空白试验所用氯化锌标准溶液体积，mlV样一样品所用氯化锌标

44、准溶液体积，mlm一试样质量，g2氢氧化钠含量的测定方法提要盐酸标液与氢氧化钠发生中和反应.HCl+NaOH =NaCl+H20使用酚吹指示剂，终点为无色.试剂与材料锥形瓶 500 mlHCl 标液 C（HCl）=0.5mol/l酚吹指示剂0.1%分析步骤吸取5ml已配制的铝酸钠溶液，放入盛有50ml蒸储水的500ml锥形瓶中，冉 加2酚吹指示剂，用0.1mol/lHCl标液滴定溶液由红色变为无色为终点.分析结果计算：NaOH （g/l ） = C .V x 0.040 x 1000/V 样式中:CHCl标液的摩尔浓度,mol/lV-HCl试样消耗的体积,ml0.04000-与 1.00ml

45、HCl 标液C（HCl） =1.000mol/l相当的氢氧化钠的质量，gV寺试样体积，ml3铁含量的测定方法提要用邻菲罗咻分光光度法测定：用盐酸羟胺将样品溶液中的三价铁离子还原成二价 铁离子，在PH29条件下，二价铁离子与邻菲罗咻生成橙红色络合物，在最大 吸收波长（510nm）下，用分光光度计测其吸光度，根据标准曲线计算结果。试剂盐酸溶液（1+1、1+3）乙酸-乙酸钠缓冲溶液（PHM.5）盐酸羟胺溶液邻菲罗咻溶液（2g/L）铁标准溶液（1毫升溶液含有0.010mgFe）:准确移取10ml含有0.1mg的铁标 液于100ml容量瓶中，以水稀释至刻度.分析步骤铁标准曲线的绘制：准确吸取 0、2、5

46、、10、15、20、30ml铁标液（1ml 溶液含有0.01mg的铁）,分别置于7个100毫升容量瓶中，加2.5ml抗坏血酸溶 液（20g/L）,加水至50毫升，用盐酸溶液（1+1、1+3）和氨水（1 + 1）调整PH 值接近2,再加10毫升乙酸-乙酸钠缓冲溶液（PHM.5）和5毫升邻菲罗咻溶液 （2g/L）,用水稀释至刻度，摇匀。以水作参比，在510nm的波长下用1厘米的比色皿测定吸光度。以铁含量为横坐标，相应的以减去试剂空白的吸光度为纵坐 标绘制标准曲线。测定：准确吸取5毫升样品溶液和 5毫升空白试验溶液（如铁含量规格w 0.01%,则各取 50毫升），分别置于100毫升容量瓶（或比色管）

47、中，用1+1盐酸调PH=2 （空白1滴，试样5-6滴，用氨水反调和），加盐酸羟氨2.5ml,乙酸-乙酸钠10ml,邻菲啰咻5ml,用蒸储水稀释至 刻度，摇匀后放置 20min。以下操作手续与“标准曲线的绘制”中后半部份相同。从标准曲 线上查得相应的铁含量。7、硫酸培 1氧化结含量的测定方法一方法提要试样用水溶解，先用氢氧化钱沉淀皓以消除SO42的的影响，再用25%盐酸溶解沉淀，用苦杏仁酸与培生成难溶解性苦杏仁酸结白色沉淀，与铁、铝、铜、稀土 等元素分离，过滤洗涤，灼烧成二氧化结后称重。试齐盐酸溶液,25%苦杏仁酸固体氢氧化钱溶液洗液:称取2.0000g苦杏仁酸，溶于100ml盐酸（2mlHCl

48、+98ml水）分析步骤用移液管吸取20ml硫酸皓溶液于250ml容量瓶中，用蒸储水稀释至刻度，摇匀后 吸取10ml于250ml烧杯中，加入50ml蒸储水，滴加氢氧化钱溶液20ml左右至皓 完全沉淀。用定量滤纸过滤，用2%氨水洗涤，将沉淀移入原烧杯中，加25ml盐酸用水稀释到100ml,加热至80-90C取下，再加5g苦杏仁酸，充分搅拌，进一步使其完全沉淀，保温 静止2-3小时。将悬浊液用定量滤纸过滤，并用一小块滤纸擦洗烧杯，用苦杏仁酸洗液洗涤烧杯、 滤纸和沉淀35次，再将沉淀连同滤纸移入已知重量的 30ml瓷培锅中，在电炉 上烘干灰化，然后移入马弗炉于 850 950c灼烧1小时，取出后在干燥

49、器中冷 至室温，称重，反复灼烧至恒重。同时做空白试验。计算ZrO2%=(mi-m2)xi000/V式中m1试样沉淀的质量，gm2空白试的质量，gV试样体积，ml2硫酸含量的测定方法提要氢氧化钠标液与硫酸发生中和反应.2NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O使用甲基红一一次甲基蓝混合指示剂，终点为灰绿色.试剂与材料锥形瓶 500 mlNaOH 标液 C(NaOH)=0.5mol/l甲基红次甲基蓝混合指示剂：0.2%乙醇溶液：称取0.12g甲基红和0.08g次甲基蓝溶于100ml乙醇溶液中。分析步骤吸取5ml已配制的硫酸培溶液，放入盛有50ml蒸储水的500ml锥形瓶中，力口 3滴 混合指示

50、剂，用0.5mol/lNaOH标液滴定至溶液呈灰绿色为终点.2分析结果计算：HSO (g/l ) = C .V X 0.04904 X 1000/V 样式中:C-NaOH标液的摩尔浓度,mol/lV-试样消耗NaOH的体积,ml0.04904-与 1.00mlNaOH 标液C(NaOH) =1.000mol/l相当的硫酸的质量，gV样-吸取试样体积，ml8、煤中灰分的测定1方法提要试样先于低温电炉上灰化，再于850c马弗炉中灼烧1h,以残留物质量占试样质 量的百分数为分析结果。2仪器设备灰皿 50mm x 30mmx 6mm马弗炉干燥器3分析步骤称取1g(准确至0.0001g)试样于已知重量的

51、灰皿中，在电炉上加热至不再冒烟，然 后放入850c的马弗炉中灼烧1h,取出在空气中冷却5min,再放入干燥器中冷却至 室温称重.4结果计算Af=mi/m2X 100式中Af分析煤的灰分，%mi灼烧残留物的质量，gm2试样质量，g9、煤中挥发分的测定 1方法提要试样于900C 10C温度下，隔绝空气加热7min,以所损失的质量占煤样质量的 百分数，减去该煤样的水分作为挥发分。2仪器设备内盖地锅马弗炉干燥器3分析步骤称取1g（准确至0.0001g）试样放入预先在 900c灼烧至恒重的培锅内，将其放入 900c马弗炉中灼烧 7min,立即取出在空气中冷却 5-6min,再放入干燥器中冷却 至室温，称

52、重。4结果计算Vf=m1/m2 X 100Wf式中 Vf分析煤样的挥发分，m1分析煤样灼烧后损失的质量，gm2分析煤样质量，gWf分析煤样的水分。10、煤中水分的测定 1方法提要试样在105c 110C干燥，冷却后称重。2仪器设备瓷蒸发皿,60ml烘箱干燥器3分析步骤称取10g（准确至0.01g）试样放入已知重量的瓷蒸发皿中，将其均匀铺开，放入105C110c烘箱中干燥2h,取出在干燥器中冷却至室温，称重。4结果计算Wf= （m1- m2）/m1 x 100式中Wf煤卞水分,%m1干燥前煤样质量，gm2干燥后煤样质量，g第四章中控分析项目及规程一、中控分析项目厅P位号样名分析项目指标频次分析高

53、一、打浆工序1V202AB浆料TiO2含量450-550g/l1次/h集作者2V202AB浆料PH值9.5-10.51次/h集作者二、研磨工序1V301浆料TiO2粒径 1um= 99.8%1 次/4h质检2V301浆料TiO2含量450-550g/l1 次/4h质检3V301浆料PH值9.5-10.51 次/4h质检三、表面处理工序1R301ABC浆料TiO2含量450-550g/l1次/批集作者2R301ABC浆料PH值9.5-10.51次/批集作者3R301ABC浆料稀释后TiO2含量300-400g/l1次/批操作者4R301ABC:浆料PH值7.5-8.51次/批质检5R302AB浆

54、料PH值7.5-8.51 次/4h质检四.过滤于洗涤工序1V304洗涤水电阻率20000Q cm1次/班质检2V304滤液TiO2含量1.0 g/l1次/班质检3V304滤液电阻率 8000Qcm1次/批操作者五、喷雾干燥工序1X401A浆料TiO2含量40-45%1 次/4h质检2E401ATiO2 粉末水分含量1.0%1 次/4h质检3E401ATiO2 粉末PH值7-81 次/4h质检4E401ATiO2 粉末电阻率 8000Qcm1 次/4h质检六、汽粉工序1V504ABTiO2 粉末水分含量1.0%1 次/4h质检2V504ABTiO2 粉 末TCS值 17501 次/4h质检3V5

55、04ABTiO2 粉末亮度 93.5%1 次/4h质检4V504ABTiO2 粉末筛余物0.05%1 次/4h质检5V504ABTiO2 粉 末吸油量20-24g/100g1 次/4h质检6V507AB洗涤水TiO2含量 100mg/l1次/班质检七、化学品工序1V609Na2SiO3溶液SiO2含量95-105 g/l1次/批质检2V606NaAlO2溶液Al2O 含县 里95-105 g/l1次/批质检3V602NaOH溶液NaOH 含县 里-15%1次/批质检4V611Zr2（SO4）2溶液ZrO2 含县 里95-105 g/l1次/批质检5V604Al2（SO4）2溶液Al2O3 含县

56、 里95-105 g/l1次/批质检H2SO4 含县 里280-330.0 g/l1次/批质检6V601Na2SiO3溶液SiO2含量95-105 g/l1次/天质检7V607NaAlO2溶液Al2O 含县 里95-105 g/l1次/天质检8V603NaOH 溶液NaOH 含县 里-15%1次/天质检9V612Zr2（SO4）2溶液ZrO2 含县 里95-105 g/l1次/天质检10V605Al2（SO4）2溶液Al2O3 含县 里95-105 g/l1次/天质检H2SO4 含量280-330.0 g/l1次/天质检11煤气煤气发 生炉CO含量2026%1 次/4h质检H2含量1620%1

57、 次/4h质检CH4含量2%1 次/4h质检O2含量0.6%1 次/4h质检CO2含量1 次/4h质检热值35200KJ/Nm31 次/4h质检12过滤水机械过 滤器进 口浊度 20mg/l1 次/1h操作者机械过 滤器出 口浊度 5mg/l1 次/1h操作者13阳床水阳床出口一PH值1 次/1h操作者硬度01 次/1h操作者酸度300mmol/l1 次/1h操作者14阴床水阴床出 口PH值1 次/1h操作者电导率 10us/cm1 次/1h操作者15锅炉给水给水泵 出口温度1041 次/1h操作者溶解氧 15ug/l1 次/2h操作者PH值8.8-9.21 次/2h集作者硬度2.0uml/l

58、1 次/2h操作者16炉水炉水PH值9-111 次/2h集作者磷酸根离 子5-15mg/l1 次/2h操作者17凝结水凝结水硬度2.0uml/l1 次/2h集作者溶解氧 50ug/l1 次/2h集作者18疏水疏水硬度5uml/l1 次/2h集作者、中控分析操作规程1、物料电阻率的测定1方法提要溶解于水中的酸、碱、盐在溶液中解离出离子，使电解质溶液具有导电能力， 其导电能力用电导率表示，电解质溶液的导电度，通常是用两个金属片插入溶解 中（作电极）测量两相间电阻率在为确定（S= 1/R=A/PL）,其定义是截面积为1cm2,相 间距离为1cm时溶液的电导,电导率K的单位是每厘米（S/m）,水分析中

59、用us/cm 表示电导率； 2仪器电导率仪，测量范围01999us/cm;电导电极：常用电极为柏金电极或钻黑电极；3测定仪器校正：打开电源开关，预热 20分钟。温度补偿器钮置于25c刻度值， 将仪器测量开关置“校正”档，根据电极实际电导池常数，对仪器进行常数校正， 仪器显示实际电导池常数为校正完毕。测量：将电导率仪测量开关置“测量”档，选择适当的量程档，将清洁的电 极插入被测液中，仪器显示该被测液在溶液温度下的电导率。进行两份样品的平行测定。称取10.00g样品于250ml烧杯中，加入92ml蒸储水，用玻棒搅匀后在电炉上加 热至沸腾，之后调低温度保持微沸15min,取下冷却至35c之下，补充水

60、量使样品和 水量之和为100g,将电极插入该杯中，轻摇后进行电导率测定，重复取样测定23 次，记录结果，将测得的读数乘以电极常数，即为被测溶液的电导率，测量完后，将电 极极冲洗干净。4计算电阻率（Q cm） = 106/电导率测得值（us）5注意事项5.1如钻黑电极失灵，可侵入10%HNO3或HCL中，2min后用蒸储水洗净。2、物料水份的测定 1方法提要在规定温度下，通过干燥使水份蒸发，比较干燥前后样品量差，得出水份含量。2器皿、设备扁形称量盘水份测定仪SH10A:上海良平仪器有限公司3测定：称取样品10g,准确至0.0001g放入水份测定仪中，调零后测定 10分钟, 读数，所读数即是所失去