食品样品检测的预处理方法及分析方法

1、 食品样品检测的预处理方法及分析方法食品样品检测的预处理方法及分析方法食品样品的预处理【知识目标】掌握样品预处理的目的掌握样品预处理的常用方法了解样品预处理的新技术【技能目标】 在检测不同的样品及不同的检测项目时，能选择合适的预处理方法，并能熟练操作。食品样品检测的预处理方法及分析方法 样品预处理 一、预处理的目的与原则 二、预处理方法食品样品检测的预处理方法及分析方法样品分析过程样品采集样品预处理分析测定数据处理撰写报告关键环节食品样品检测的预处理方法及分析方法样品预处理的目的除去微粒减少干扰杂质浓缩微量的组份提高检测的灵敏度及选择性改善分离的效果有利于色谱柱及仪器的保护食品样品检测的预处理

2、方法及分析方法需要预处理的样品样品中欲测组分含量很低原始样品的基体干扰大样品是粘滞的流体、胶体溶液或者固体食品样品检测的预处理方法及分析方法样品预处理的原则消除干扰因素；完整保留被测组分；使被测组分处于适当的浓度范围，以获 得可靠的分析结果。食品样品检测的预处理方法及分析方法有机物破坏法蒸馏法溶剂提取法色谱分离法化学分离法 浓缩法预处理方法食品样品检测的预处理方法及分析方法 （一）有机物破坏法 主要用于无机元素的测定 在不损失矿物质的前提下，将有机物在高温或强氧化条件下破坏，使矿物元素从中游离出来的方法。 分为干法灰化和湿法消化两大类。食品样品检测的预处理方法及分析方法 1、干法灰化： 原理：

3、利用高温灼烧的方式破坏样品中的有机物。 过程：样品炭化高温灼烧（550 ） 残渣用稀酸溶解后测定 特点：简便易行，破坏彻底，使用试剂少。 时间长，容器吸附，易使低沸点元素 损失。 适用：粮食、豆类、脱水蔬菜等干样。 食品样品检测的预处理方法及分析方法干法灰化注意事项样品炭化时加热要缓慢，以防止着火或喷出损失。可加入助灰化剂增强灰化效果，但应不含被测元素和干扰物。干法灰化不适合汞的测定。含油脂高的样品，如油类，炭化时易燃，不建议采用该法。常用助灰化剂：硫酸、硝酸镁、氯化镁等食品样品检测的预处理方法及分析方法 2、湿法消化： 原理：样品强氧化剂消煮有机物破坏， 待测组分呈离子状态 测定。 特点：简

4、便快速，破坏彻底，减少金属挥 发。酸气刺激性大，腐蚀性大，试剂 用量大，样品易溢出。 适用: 低沸点、粘稠、高脂、高糖的样品。食品样品检测的预处理方法及分析方法 常用的湿法消化方法 硝酸高氯酸消化法 硝酸硫酸消化法 硝酸高氯酸硫酸消化法 硫酸消化法 硫酸高氯酸消化法 食品样品检测的预处理方法及分析方法湿法消化注意事项高氯酸在撞击和剧烈加热时会爆炸，使用时应注意安全。对于含糖量高的样品最好先加入混合酸浸泡过夜，使样品易于消化。当消化过程中液体变黑色时，表明酸加入量不够，应取下冷却，加入混合酸再消化至无色透明。食品样品检测的预处理方法及分析方法 3、微波消解技术原理：利用微波的穿透性和激活反应能力

5、，加热密闭容器内的试剂和样品，可使制样容器内压力增加，反应温度提高，从而大大提高了反应速率。特点：缩短制备时间，控制反应条件，减少对环境的污染方法：浓硝酸、H2O2共热，直至样品液透明。适用：任何样品，尤其是高油样品。食品样品检测的预处理方法及分析方法（二）蒸馏法 利用食品中各组分挥发性的差异（沸点不同）而进行分离的方法，有分离 和净化的双重功效。 常用的蒸馏法： 1、常压蒸馏 2、减压蒸馏 3、水蒸气蒸馏 食品样品检测的预处理方法及分析方法 常压蒸馏 适用范围：被测组分不易分解或 沸点不太高的组分。 食品样品检测的预处理方法及分析方法 减压蒸馏 适用范围：被测组分受热易分解、 沸点较高的样品

6、食品样品检测的预处理方法及分析方法液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，所以液体的沸点是随外界压力的变化而变化的。借助于真空泵降低系统内的压力即可降低液体的沸点，这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏。当压力降低到1.32.0 KPa（1015 mmHg）时，许多有机化合物的沸点可以比其常压下的沸点降低80100 。 食品样品检测的预处理方法及分析方法食品样品检测的预处理方法及分析方法 水蒸气蒸馏 用水蒸气加热被测物质，使组分同 水蒸气一起蒸馏出来，收集馏液 适用范围：低沸点或易分解、易挥 发物质食品样品检测的预处理方法及分析方法 水蒸气蒸馏食品样品检测的预处理方法及分析方法凯式定

7、氮蒸馏装置蛋白质测定食品样品检测的预处理方法及分析方法（三）溶剂提取法 利用样品中各组分在某一溶剂中溶解度不同将其溶解分离的方法. 常用方法：浸提法常用溶剂：萃取法食品样品检测的预处理方法及分析方法 1、浸提法（液固提取法） 将样品浸泡在溶剂中，将固体样品中的某些待测组分 浸提出来的方法。食品样品检测的预处理方法及分析方法（1）提取剂的选择 a、提取剂和被提取物的极性（相似相溶） b、提取剂的沸点（4080） c、稳定，不与样品发生作用 d、毒性食品样品检测的预处理方法及分析方法 （2）提取方法 振荡浸提法 样品切碎置溶剂中振荡浸提 特点：简便易行、回收率低 适用：样品测定不需要定量时食品样品

8、检测的预处理方法及分析方法 捣碎提取法 样品磨碎加提取剂 在捣碎机上使被测组分提取出来 特点：回收率高，但干扰较多 适用：许多食品分析中的定量测定食品样品检测的预处理方法及分析方法 索氏提取法 方法：反复回流提取 特点：提取剂用量少、提取完全、 回收率高，但时间较长 适用：含水量少的固体样品食品样品检测的预处理方法及分析方法 超声提取法 样品磨碎加提取剂在超声波提取器上使被测组分提取出来。特点：高频振荡、提取迅速、完全适用：许多食品分析 中的定量测定食品样品检测的预处理方法及分析方法 2、萃取法（液液提取法） 利用被测组分在互不相溶的两溶剂中分配系数不同而达到分离。 特点：设备简单、操作迅速、

9、分离效果好， 成批样品分析时工作量大，有一定毒性。 萃取剂的选择 与提取液不相溶对被测组分有最大溶解度两相分离的难易 .食品样品检测的预处理方法及分析方法食品样品检测的预处理方法及分析方法食品样品检测的预处理方法及分析方法（四）色谱（层析）分离法 是一种在特定载体上进行 物质分离的一些方法的总称。 原理：由一种流动相，带着被分离的物质 流经固定相，根据吸附原理不同， 使试液中各组分分离， 是应用最广 泛的分离技术之一。 食品样品检测的预处理方法及分析方法按固定相材料及使用形式分类 柱色谱:固定相装在色谱柱中（包括 GC、HPLC） 气相色谱（GC）:流动相为气体。 液相色谱（HPLC）:流动相

10、为液体。 纸色谱:层析滤纸为支持剂, 滤纸上结合水为固定相 。 薄层色谱（TLC）:将固定相粉末制成薄层。 常见色谱分离方法35食品样品检测的预处理方法及分析方法 按不同的分离原理分： 吸附色谱分离:吸附剂对不同 组分的物理吸附性能的差异 分配色谱分离:不同组分在两相中的不同分配系数 离子交换色谱分离:各组分与离子交换树脂的亲和力的不同 凝胶色谱分离:物质分子量大小的不同和在填料上渗透程度的不同常见色谱分离方法36食品样品检测的预处理方法及分析方法 优点 最大优点是分离效率高， 能把各种性质极为相似 的物质彼此分离。 食品样品检测的预处理方法及分析方法 （五）化学分离法 利用化学反应分离出被测

11、组分的方法1、磺化法和皂化法 处理油脂或含油样时常用的方法，也可用于食品中农药残留的分析。食品样品检测的预处理方法及分析方法（1）磺化法 原理：以硫酸处理样品提取液，硫酸使其中 的脂肪磺化，并与脂肪和色素中的不 饱和键起加成作用，生成溶于硫酸和 水的强极性化合物，从有机溶剂中分 离出来。 适用范围：在强酸中稳定的化合物，如有机 氯中的六六六、DDT 食品样品检测的预处理方法及分析方法（2）皂化法 原理：以热氢氧化钾乙醇溶液与脂肪及 杂质发生皂化反应而将其除去。 适用范围：对碱稳定的化合物，如 维生素A、D、E 等食品样品检测的预处理方法及分析方法 2、沉淀分离法 利用沉淀反应分离干扰成分的方法

12、。 原理：在试样中加入沉淀剂，利用沉淀反应 将被测组分或干扰组分沉淀下去，过 滤或离心分离。 食品样品检测的预处理方法及分析方法 沉淀形式 a、盐析 b、有机溶剂沉淀 c、等电点沉淀食品样品检测的预处理方法及分析方法3、掩蔽法 向试液中加入掩蔽剂，使干扰组分改变存在状态，以消除对被测组分的干扰。 优点：免去分离的操作，简化步骤 应用：样品净化， 尤其测金属元素食品样品检测的预处理方法及分析方法（六）浓缩法 常用方法 1、常压浓缩：对非挥发性和热稳定性样品 方法：直接挥发 优点：简便、快速 2、减压浓缩：对热不稳定或易挥发样品 方法：水浴加热并减压 优点：温度低、速度快、损失小 3、氮吹法：对易

13、被氧化的样品食品样品检测的预处理方法及分析方法 样品预处理新技术 固相萃取法（SPE） 基质固相分散萃取法（MSPDE） 超临界萃取法（SFE） 无溶剂固相微萃取法（SPME） 微波萃取 食品样品检测的预处理方法及分析方法 固相萃取法（SPE） 原理：以固定相作为载体，当提取液流经时，将被测组分截留,与其他不易截留组分分离.然后用溶剂将被测组分洗脱下来。 特点：省时简便,有机溶剂少,可分离净化, 富集效果好，接触毒物少，应用广泛。食品样品检测的预处理方法及分析方法食品样品检测的预处理方法及分析方法食品样品检测的预处理方法及分析方法固相萃取原理食品样品检测的预处理方法及分析方法固相萃取（SPE）

14、装置手动装置自动装置食品样品检测的预处理方法及分析方法 例如 三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物)，采用阳离子交换柱进行净化可达到去除杂质，提高检测灵敏度、重现性和回收率的效果。 食品样品检测的预处理方法及分析方法原理：将固相萃取材料与样品一起研磨，得到半干状态的混合物并将其作为填料装柱，然后用不同的溶剂淋洗柱子，将各种待测物洗脱下来。特点：操作及其简便，不需要特殊的仪器设备。浓缩了传统的样品前处理中的样品匀化、组织细胞裂解、提取、净化等过程，避免了样品的损失。基质固相分散萃取法（MSPDE）食品样品检测的预处理方法及分析方法基质固相分散萃取法（MSPDE）过程食品样品检测的预处理方法及分析方法 超临界流体萃取法（SFE） Supercritical Fluid Extraction 超临界流体及其性质 a.流体是非液非气的,具有气体较强的 穿透能力和液体较大的密度及溶解度, 有较大的吸附能力,流动性好. b.萃取速度快食品样品检测的预处理方法及分析方法超临界二氧化碳萃取的优点 接近常温，对物质没有变解作用 易达到临界压力Pc和临界温度Tc 化学稳定性好，安全、无污染 萃取时间短 费用低 适用热敏感样品 有防氧化和抑菌作用食品样品检测的预处理方法及分析方法 超临界萃取在食品分析中的应