瓶口分液器校准规范 (报批稿)

1、JJF(皖)XXXX20XXJJF(皖)XXXX20XX (皖)安徽省地方计量技术规范JJF（皖）XXXX- XXXX瓶口分液器校准规范Calibration Specification for Bottle-top Dispenser（报批稿）XXXXXXXX发布 XXXXXXXX实施安徽省市场监督管理局 发 布JJF（皖）XX-XXXX瓶口分液器校准规范Calibration Specification forBottle-top Dispenser 归口单位：安徽省市场监督管理局主要起草单位：池州市计量测试所东至县市场监督检验所参加起草单位：安徽省计量科学研究院 安徽省长江计量所本规范委

2、托池州市计量测试所负责解释本规范主要起草人：凌 博（池州市计量测试所）范公明（东至县市场监督检验所）李领录（安徽省计量科学研究院）马克华（池州市计量测试所）余 枫（安徽省长江计量所）参加起草人：叶志美（东至县市场监督检验所）吴 晶（池州市计量测试）IIPAGE I目 录 TOC o 1-2 h z HYPERLINK l _Toc106865302 引 言 PAGEREF _Toc106865302 h II HYPERLINK l _Toc106865303 1 范围 PAGEREF _Toc106865303 h 1 HYPERLINK l _Toc106865304 2 引用文件 PAG

3、EREF _Toc106865304 h 1 HYPERLINK l _Toc106865305 3 概述 PAGEREF _Toc106865305 h 1 HYPERLINK l _Toc106865306 4 计量特性 PAGEREF _Toc106865306 h 1 HYPERLINK l _Toc106865307 5 校准条件 PAGEREF _Toc106865307 h 2 HYPERLINK l _Toc106865308 5.1 环境条件 PAGEREF _Toc106865308 h 2 HYPERLINK l _Toc106865309 5.2 校准设备及辅助设备 P

4、AGEREF _Toc106865309 h 2 HYPERLINK l _Toc106865310 5.3 校准用介质 PAGEREF _Toc106865310 h 3 HYPERLINK l _Toc106865311 6 校准方法和校准项目 PAGEREF _Toc106865311 h 3 HYPERLINK l _Toc106865312 6.1 校准前检查 PAGEREF _Toc106865312 h 3 HYPERLINK l _Toc106865313 6.2 校准前准备工作 PAGEREF _Toc106865313 h 3 HYPERLINK l _Toc1068653

5、14 6.3 校准点的选择 PAGEREF _Toc106865314 h 3 HYPERLINK l _Toc106865315 6.4 校准步骤 PAGEREF _Toc106865315 h 3 HYPERLINK l _Toc106865316 6.5 实际容量的计算 PAGEREF _Toc106865316 h 4 HYPERLINK l _Toc106865317 6.6 容量相对误差的计算 PAGEREF _Toc106865317 h 4 HYPERLINK l _Toc106865318 6.7 容量重复性的计算 PAGEREF _Toc106865318 h 5 HYPE

6、RLINK l _Toc106865319 7 校准结果的表达 PAGEREF _Toc106865319 h 5 HYPERLINK l _Toc106865320 8 复校时间间隔 PAGEREF _Toc106865320 h 6 HYPERLINK l _Toc106865321 附录A 各类瓶口分液器示意图 PAGEREF _Toc106865321 h 7 HYPERLINK l _Toc106865322 附录B K(t)值表 PAGEREF _Toc106865322 h 8 HYPERLINK l _Toc106865323 附录C瓶口分液器校准原始记录参考格式（推荐性） P

7、AGEREF _Toc106865323 h 10 HYPERLINK l _Toc106865324 附录D瓶口分液器校准证书内页格式（推荐性） PAGEREF _Toc106865324 h 11 HYPERLINK l _Toc106865325 附录E瓶口分液器容量测量结果不确定度评定（衡量法）示例 PAGEREF _Toc106865325 h 12引 言本规范依据JJF1071-2010国家计量校准规范编写规则、JJF1001-2011通用计量术语与定义起草，其中测量不确定度的评定依据JJF1059.1-2012测量不确定度评定与表示进行。本规范为首次发布。PAGE 16PAGE

8、17瓶口分液器校准规范1 范围本规范适用于测量范围（1200）ml的瓶口分液器容量的校准。2 引用文件本规范引用了下列文件：JJG 646-2006 移液器检定规程JJG 196-2006 常用玻璃量器GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法BS EN ISO 8655-5:2002 活塞式容量测量仪器.第5部分:分配器凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。3 概述瓶口分液器是一种具有一定量程范围，可安装在试剂瓶口，将液体从试剂瓶内吸出，移入另一容器内的计量器具。（也可称为瓶口分配器，瓶口移液器等

9、）。根据模组不同，瓶口分液器分为固定量程型瓶口分液器和可调型瓶口分液器两类。瓶口分液器主要结构包括容量调节部件（固定量程型瓶口分液器无此部件）、吸液部件（活塞、分液量筒、吸液管）、控制阀、排液管、瓶口接头等。工作原理是活塞在分液量筒内移动，抽取储液瓶中一定量的液体后分配到指定的容器中，通过活塞在分液量筒内移动的距离来精确定量。各类瓶口分液器结构示意图见附录A。4 计量特性瓶口分液器在标准温度20时，计量特性要求见表1、表2。表 1 固定量程型瓶口分液器计量特性要求标称容量（mL）容量允许误差（%）测量重复性（%）10.60.220.60.250.60.2100.60.2250.60.2500.

10、60.21000.60.22000.60.2表 2 可调型瓶口分液器计量特性要求标称容量（mL）容量允许误差（%）测量重复性（%）11.00.420.80.450.60.3100.50.3250.50.3500.50.251000.50.252000.50.25备注：以上计量特性要求仅供参考，不用于合格性判定。5 校准条件5.1 环境条件环境温度：（205），温度变化不超过1/h。5.2 校准设备及辅助设备 瓶口分液器校准用主要设备及辅助设备见表3。表 3 瓶口分液器校准用主要设备及辅助设备类别仪器设备测量范围技术要求用途主要设备电子天平220g实际分度值0.1mg， eq oac(,)级用于

11、称量介质质量电子天平510g实际分度值为1mg， eq oac(,)级温度计（1030）分度值0.1用于测量介质温度辅助设备储液瓶（500ml/1000ml/2500ml可与瓶口分液器连接）、带盖称量杯5.3 校准用介质蒸馏水或去离子水，符合GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法三级水以上要求。6 校准方法和校准项目6.1 校准前检查目视检查其主体应有下列标记:制造厂或商标、容量单位（mL）、型号规格、出厂编号等。通过目测、触摸、提拉检查瓶口分液器各个部件是否完好、机械控制部分是否正常、 有无漏液现象。6.2 校准前准备工作校准前将校准用介质放入实验室内24h以上，使其温度与

12、室温相差不大于2。被校瓶口分液器应在校准前 4h 放入实验室内。被校瓶口分液器要用专用清洗剂进行清洗，然后用蒸馏水或去离子水完成几次吸液、排液过程去除残留的清洗剂，直到观察窗和排液管内没有气泡为止。6.3 校准点的选择标称容量的1/10、标称容量的1/2、标称容量三个点6.4 校准步骤（1）将被校瓶口分液器的容量调至被校点。测定并记录校准用介质的温度（t）。（2）将称量瓶放入电子天平中，待天平显示稳定，按下操作键使电子天平复零。（3）垂直、匀速、缓慢拉起瓶口分液器活塞完成吸液。（4）从天平上取出称量瓶，将排液口放入称量瓶内，垂直、匀速、缓慢按下活塞至终点。（5）将称量杯放入天平秤盘上，记录此时

13、天平显示出的数值（m）。（6） 按（1）（5）重复 6 次来确定实际容量值、容量相对误差和容量重复性。 注：活塞运行速度对测量结果的影响很大。活塞运行速度太快撞到行程极限，可能导致排液阀短暂打开，有液体滴下，而引起测量结果出现较大误差。出现这种情况应不计入称量结果，应重新进行操作。6.5 实际容量的计算 (1)式中： V20 标准温度 20时的瓶口分液器的实际容量， mL；m 被校瓶口分液器所排出的校准用介质的表观质量， g；B 砝码密度，取 8.00g/cm3；A 校准时实验室内的空气密度，取 0.0012 g/cm3 ；w 蒸馏水在 t时的密度，g/cm3 ； 被校瓶口分液器的体积膨胀系数

14、，取0.00001/；t 校准时蒸馏水的温度，。为了简便计算过程，也可将公式（1）化为下列形式： (2)式中： K（t）值列于附录B中。根据测定值 m 和校准时校准用介质的温度所对应的 K（t）值，即可求出被校瓶口分液器在标准温度 20时的实际容量值。6.6 容量相对误差的计算 （3）式中：V 标称容量，mL V 多次测量的算术平均值，mLE 容量相对误差n校准次数6.7 容量重复性的计算（4） （5）式中：sr标准偏差n校准次数Vi每次测量对应的容量值S容量重复性7 校准结果的表达经校准的瓶口分液器出具校准证书，校准结果应在校准证书上反映。校准证书至少应包括以下信息：a) 标题：“校准证书”

15、；b）实验室名称和地址；c）进行校准的地点（如果与实验室的地址不同）；d）证书的唯一性标识（如编号），每页及总页数的标识；e）客户的名称和地址；f）被校对象的描述和明确标识；g）进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明样品的接收日期；h）如果与校准结果的有效性应用有关时，应对被校样品的抽样程序进行说明；i）校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号；j）本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；k）校准环境的描述；l）校准结果及其测量不确定度的说明；m)对校准规范的偏离的说明；n) 校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识；o）校准结果仅对被校对象有效的声明；p）未经实

16、验室书面批准，不得部分复制证书的声明。8 复校时间间隔建议校准间隔不超过12个月。根据仪器使用情况适当调整（如使用酸性介质或者频繁使用仪器）。凡在使用过程中经过修理、更换重要器件等的一般需重新校准。附录A 各类瓶口分液器示意图图A.1图A.2附录B K(t)值表表B.1（瓶口分液器分液量筒为硼硅玻璃材质取值1010-6-1）水温/K（t）/（cm3/ g）水温/K（t）/（cm3/ g）水温/K（t）/（cm3/ g）15.01.00200 18.41.00254 21.81.00322 15.11.00201 18.51.00256 21.91.00324 15.21.00203 18.61

17、.00258 22.01.00327 15.31.00204 18.71.00260 22.11.00329 15.41.00206 18.81.00262 22.21.00331 15.51.00207 18.91.00264 22.31.00333 15.61.00209 19.01.00266 22.41.00335 15.71.00210 19.11.00267 22.51.00337 15.81.00212 19.21.00269 22.61.00339 15.91.00213 19.31.00271 22.71.00341 16.01.00215 19.41.00273 22.81

18、.00343 16.11.00216 19.51.00275 22.91.00346 16.21.00218 19.61.00277 23.01.00349 16.31.00219 19.71.00279 23.11.00351 16.41.00221 19.81.00281 23.21.00353 16.51.00222 19.91.00283 23.31.00355 16.61.00224 20.01.00285 23.41.00357 16.71.00225 20.11.00286 23.51.00359 16.81.00227 20.21.00288 23.61.00362 16.91

19、.00229 20.31.00290 23.71.00364 17.01.00230 20.41.00292 23.81.00366 17.11.00232 20.51.00294 23.91.00369 17.21.00234 20.61.00296 24.01.00372 17.31.00235 20.71.00298 24.11.00374 17.41.00237 20.81.00300 24.21.00376 17.51.00239 20.91.00303 24.31.00378 17.61.00240 21.01.00305 24.41.00381 17.71.00242 21.11

20、.00307 24.51.00383 17.81.00244 21.21.00309 24.61.00386 17.91.00246 21.31.00311 24.71.00388 18.01.00247 21.41.00313 24.81.00391 18.11.00249 21.51.00315 24.91.00394 18.21.00251 21.61.00317 25.01.00397 18.31.00253 21.71.00319 表B.2（瓶口分液器分液量筒为聚丙烯塑料材质取值4.510-4-1）水温/K（t）/（cm3/g）水温/K（t）/（cm3/g）水温/K（t）/（cm3/

21、g）15.01.00421318.41.00326121.81.00243615.11.00418318.51.00323521.91.00241415.21.00415318.61.00320922.01.00239115.31.00412318.71.00318422.11.00236915.41.00409418.81.00315822.21.00234715.51.00406418.91.00313222.31.00232515.61.00403519.01.00310722.41.00230315.71.00400619.11.00308222.51.00228115.81.0039

22、7719.21.00305622.61.00225915.91.00394819.31.00303122.71.00223816.01.00391919.41.00300622.81.00221616.11.00389019.51.00298122.91.00219516.21.00386219.61.00295623.01.00217316.31.00383319.71.00293123.11.00215216.41.00380519.81.00290723.21.00213116.51.00377719.91.00288223.31.00211016.61.00374920.01.0028

23、5823.41.00208916.71.00372120.11.00283423.51.00206816.81.00369320.21.00280923.61.00204716.91.00366520.31.00278523.71.00202617.01.00363720.41.00276123.81.00200617.11.00361020.51.00273723.91.00198517.21.00358220.61.00271424.01.00196517.31.00355520.71.00269024.11.00194517.41.00352820.81.00266624.21.0019

24、2417.51.00350120.91.00264324.31.00190417.61.00347421.01.00261924.41.00188417.71.00344721.11.00259624.51.00186417.81.00342021.21.00257324.61.00184517.91.00339321.31.00255024.71.00182518.01.00336721.41.00252724.81.00180518.11.00334021.51.00250424.91.00178618.21.00331421.61.00248125.01.00176618.31.0032

25、8821.71.002459附录C瓶口分液器校准原始记录参考格式（推荐性）证书编号： 委托单位： 校准依据： 仪器名称： 制造单位： 型号规格： 出厂编号： 环境温度： 相对湿度： 标准器名称规格型号出厂编号有效期1.仪器外观 正常 不正常2.示值误差、重复性和不确定度数据校准点及水温序号质量（g）K（t）值（ml/g）实际体积（ml）平均值（ml）示值误差（%）重复性(%)不确定度U(k=2)（ml）（）123456（ml）（）123456（ml）（）123456校准员： 核验员： 校准日期： 校准地点： 附录D瓶口分液器校准证书内页格式（推荐性）校准证书编号：校准依据：标准器或标准装置的名

26、称、编号、证书编号及有效期、准确度及测量范围：校准地点及环境条件：校准结果校准点（ml）校准值（V20）（ml）不确定度U（k=2）测量重复性（%）以下空白备注：附录E瓶口分液器容量测量结果不确定度评定（衡量法）示例E.1 概述E.1.1 测量方法依据JJF（皖） XXX-20XX瓶口分液器校准规范，对于瓶口分液器的容量校准方法采用衡量法，所谓的衡量法就是通过称量被测量器中量入或量出介质的表观质量，并根据该温度下介质的密度进行计算，得到在标准温度20时容量的方法。以下是衡量法对瓶口分液器容量校准的不确定度进行分析。E.1.2 环境条件：室温：19.2 ，且室温变化不得大于1/h。水温与室温之差不得大于2。E.1.3 测量标准：电子天平，最大秤量510g，实际分度值1mgE.1.4 被测对象：可调瓶口分液器，（550）mlE.2 测量不确定度分析与评定E.2.1 数学模型瓶口分液器容量在标准温度20时的实际容量计算公式： 式中： V20 标准温度 20时的瓶口分液器的实际容量， mL；m 被校瓶口分液器所排出的蒸馏水的表观质量， g；B 砝码密度，取 8.00g/cm3；A 校准时实验室内的空气密度，取 0.0012 g/cm3 ；w 蒸馏水在 t时的密度，g/cm3 ； 被校瓶口分液器的体积膨胀系数，取0.00001/；t 校准时蒸馏水的温度，。根据测量不确定度传播律有：其中，各