近代测试高分子

1、一、填空题对某一特定的阳极靶来说，当管电压在离临界激发电压以下时，只产生连续 X 射线；当管电压超过临界激发电压时，会产生特征 X 射线。晶体中的晶胞用六个基本参数加以描述，分别是 a,b,c,。这六个参数称为晶胞参数。1.2.3.X 射线衍射在晶体中的衍射现象实质上是大量的原子散射波相互的结果。晶体的衍射花样能反应出晶体的原子分布规律。X 射线衍射花样包括衍射几何和衍射线强度两个方面。衍射束强度受结构因子、角因子、吸收因子和温度因子的影响。X 射线衍射仪主要包括 X 射线发生器、衍射仪测角台、测量系统及电子线路和衍射数据处理系统。 人眼分辨本领为 0.2mm，在电子显微镜下放大 20000

2、倍的两物象点可以被区分，测电子显微镜的最低分辨率可达 10-8m。4.5.6.7.透射电子显微镜三级透镜分别为物镜、中间镜和投影镜。通过透射电子显微镜观察样品表面形貌时需采用复型技术。8.9.10.11.12.13.扫描电镜的景深比较大，成像富有感，这是由于扫描发散度很小所致。TG 技术采用标准物质的校正炉温，而 DSC 采用标准物质校正炉温。功率补偿型 DSC 采用动态零位平衡原理，其试样支持器和参比支持器各有一个独立的装置。色谱法的特点是具有高的分离能力。在该技术中，不懂的相称为固定相；另一相是携带样品流过的称为相。相，利用组分在固定液中溶解度不同达到组分分离的方法称为分配色谱法；利用组分

3、在离子交换剂上的亲和力大小不同而达到分离的方法称为离子交换色谱法；利用大小不同的分子在多空固定相中的选择渗透而达到分离的方法称为凝胶渗透色谱法；利用不同组分与固定化分子的高专属性亲和力进行分离的技术称为亲和吸附色谱法。二、判断题14.X 射线衍射属于非光谱分析法。（T）短波长极限是属于不同阳极靶的物理特征（F）1.2.3.4.5.6.7.8.9.10.11.12.13.阳极靶的 Ka 波长大于试样的 K 系吸收限，以避免产生影响衍射结果的 K 系荧光 X 射线（T）晶面间距大的晶面，面上的结点，密度就大，因而在衍射过生中起主要作用。对实际中的晶面多为嵌镶晶面，嵌镶晶体力度大小影响衍射峰的宽度。

4、对同一种晶系不论晶胞大小，晶体的衍射花样相同。错要能观察到衍射发生，必须首先满足布拉格方程。对透射电子显微镜的总放大倍数即为三级透镜放大倍数之和。错X 射线能谱的是分析晶体；X 射线波谱的是多道分析系统。错DTA 的峰面积不具有热焓意义，而 DSC 的峰面积具有热焓意义。错气相色谱技术的相只能为气体，固定相只能为液体。错HPLC 采用六通阀装置，主要是用于定量进样。错死体积包括柱管内固定相颗粒间所剩的空间，色谱仪中管路和连接头间的空间，以及检测器的空间的总和。对在气相色谱中，气温和使用小分子气体作相将降低柱效。对14.15.理论塔板数不仅与柱长有关，还与所选择的分离组分性质有关。对三、选择题用

5、 Cu 靶（）提供X 射线源时，滤波片应用哪一种金属。 Ni(K 吸收限=0.1488nm)、在任何可观察的衍射角下，产生衍射的条件是在电磁透镜的像差中，由于成像电子能量的变化引起电磁透镜焦距变化而产生的一种像差称为色差二次电子信息罪适合用于如下哪项工作提供几何衬度。俄歇电子能谱之所以被称为一种表面分析技术，原因在于此信号来自样品表面几个原子层6.在 DSC 技术中，基线发生漂移是由于下列哪项-样品和参比的比热不同HPLC 采用高压输液系统，是因为为获得一定的流速下面哪一项会引起气相色谱塔板高度的增加柱子填充物颗粒不均匀色谱流出曲线可用于如下哪项工作评价柱效如下哪一种监测器可用于 HPLC紫外

6、检测器7.8.9.10.四、1.选择反射：根据布拉格方程，可以把晶体对 X 射线的衍射看做为”反射”。但是这种“反射”并不是任意入射角都能产生的，只有符合布拉格方程的条件才能发生，故又常称为“选择反射”，即 X 射线衍射。 质厚衬度：非晶体衍射电子显微图像衬度是由于样品不同微区间存在的原子序数或者厚度的差异而形成的，即质量厚度衬度，也叫质厚衬度，本质上是一种散射吸收衬度，即衬度是由散射物不同部位对入射电子的散射吸收程度有差异而引起，它与散射物不同部位的密度和厚度的差异有关几何衬度：又叫形貌衬度，调整保留时间：即扣除了死时间的保留时间。tR=tR-tM，其中死时间是不被固定相滞留的组分从进样到出

7、现峰最大值所需的时间，保留时间是组分从进样到出现峰最大值所需的时间。分离度：相邻两峰的保留时间之差与平均峰宽的比值，也叫分辨率，表示相邻两色谱峰的分离程度。2.3.4.5.6.景深：是指在保持试样清晰的前提下，试样在物所允许的厚度。上下沿镜轴可移动的距离，或者说是试样物平面织构：各晶粒的取向朝一个或几个特定的方向偏移，这种组织结构叫做织构。7.8.五、简述题气相色谱中影响塔板高度的的液相厚度、温度压力。：色谱柱填充物的均匀程度、填料颗粒粒度的大小、相的种类及流速、固定相一、填空题粉末 X 射线衍射仪的包括 X 射线发生器和衍射仪测角台。为了保证产生的衍射线进入接受臂，若1.固定样品不动，X 射

8、线入射臂每转动 角，则接受臂必须向相反方向转动 角人眼的分辨本领大约是 0.2mm，光学显微镜的分辨本领为 0.2 微米，若要看清光学显微镜下 0.2 微米距离的物体，必须将显微镜大放大倍数至少设为 1000 倍。2.由于电磁透镜磁场中近轴区域对的折射能力与远轴区域不同而引起的像差称为像差；由于磁场非旋3.转对称引起的像差称为象散；色差则是由于成像电子波长（或能量）变化引起电磁透镜焦距变化产生的一种像差。SEM 成像的工作方式采用二次电子成像，而 TEM 则采用透射成像。4.5.用电子探针技术队元素进行分析时，X 射线能谱仪检测器是多道分析器。X 射线检测器的核心是分光晶体。其共同的功能是对元

9、素进行分区。升温速率是影响热分析的罪重要的，其机理在于炉子和试样之间必然存在温差。过快的升温速率可能6.导致起始温度 Ti 偏高、终点温度 Tf 偏高、反应区间变宽、温度滞后现象严重等。气相色谱（GC）采用气体作为相；液相色谱（LC）采用液体作为相。7.8.9.高效液相色谱（HPLC）仪主要包括以下系统：相贮罐、泵、色谱柱、检测器。气相色谱的检测器主要有热导检测器 TCD、氢火焰离子化检测器 FID、火焰光度检测器 FPD 等；高效液相色谱的检测器主要有紫外-可见光吸光度检测器、荧光检测器、电化学检测器等。、在离子色谱中，采用抑制柱的目的在于除去相中的高浓度电解质，把背景电导加以抑制。根据组分

10、电荷差异进行的分离可采用离子交换色谱。若组分在极性上有差异，则可用分配色谱。若组分在分子大小上有差异，可选用体积排除色谱法。10.11.二、单项选择题下列各项中，哪一项不会影响X 射线衍射束的强度选择因子透射电子显微镜产生的明场像属于何种成像方式衍射衬度俄歇电子最适合用于如下哪项工作表面元素分析在 SEM 技术中，下列哪一项不属于扫描系统的功能聚焦在 DTA 技术，参比物与样品之间的比热差异可能导致如下结果基线漂移在 TG 技术中用于温度校正采用的是标准物质如下哪一项物理指标-现有四个组分 a,b,c,d,在气相色谱柱上其分配系数分别为 480,360,490,472.试问哪一组分最先流出组分

11、 b。色谱法中可用于物质定性分析的参数是保留时间在 GC 技术中，为测定啤酒中微量硫化物，宜选用如下哪种检测器火焰光度检测器三、判断题在临界激发电压以下，只产生连续 X 射线，在临界激发电压以上，只产生特征 X 射线。错光束在镜子表面的反射属非选择性反射，X 射线在点阵面的反射属选择性反射。 对使用 Fe 靶，其不同晶系的晶体或同一种晶系但晶胞大小不同的晶体，其衍射花样不同。对只要满足布拉格方程，就一定能观察到衍射现象。错DTA、DSC 热分析曲线中通常向下的峰表示吸热峰，向上的峰表示放热峰。错在键合相色谱的最大特点在于加强了固定液的稳定性，从而延长分离柱的。对通常用理论塔板数高度表示的柱效要

12、小于有效塔板高度表示的柱效。对10 四、1、 景深2、 织构同一根分离柱，对于不同的化合物它具有同样的柱效。错3、 几何衬度4、 动态零位平衡五、简述题简述如何利用物质对X 射线的吸收规律来帮助简述二次电子像与背散射电子像的成像机制和特点解决 X 射线衍射工作中3 简述影响热分析曲线的集中主要及各自可能的影响方式4 简述塔板理论与速率理论对色谱理论的贡献六、计算题在一根 2m 长的气液色谱柱上分离 A,B 和C 三种组分，A 流出需 15 分钟，B 流出需 25 分钟，不溶于固定相的 C流出需 2 分钟，且 B 的基线宽度为 2 分钟。若将柱长增至 3m，将会获得多大的分离度？七、综合题现有一

13、中草药，据本草纲目记载可能具有潜在的抗心案，如何弄清楚其有效成分？疾病的作用，为了开发这一药物，请你设计一方选择性反射：点阵面对 X 反射不是任意的，只有当生。所以 X 射线的反射称为选择性反射三者之间符合布拉格定律才能发生反射也才能有衍射花样产质厚衬度：散射角大的电子，由于光阑孔径的限制，只有部分电子通过光阑参与成像，形成图像中的暗点。相反散射角小的电子，大部分甚至全部通过物镜光阑参与成像，形成图像中亮点。这两方面共同形成图像的明暗衬度，这种衬度反应了样品各点在厚度、密度和组成上的差异。这种图像有散射衬底引起，故称散射衬度像，也可称质厚衬度。景深（或场深）：是指在保持像清晰的前提下，试样在物平面上下沿镜轴可移动的距离，或者说试样允许的厚度。物平面所织构：各晶粒的取向朝一个或几个特定的方位偏移。这种组织结