药物分析版2011年7月1日之前所有mp3配套文总结

1、总结一、药物分析试题分析（一）、各章分值分布（20072009 年）（二）、考题分析 1.基础知识：65 分。各类药物：59.5 分。最佳选择题集中在基础章节。配伍选择题集中在各类药分析。重点章节：杂质检查、药物分析基础、药典。难点章节：化学分析法、分光光度法、色谱法。 4.难点章节的出题点：化学分析法：滴定液（3.5）、基准物值（2）、指示剂（1）、计算（2），其他（2）。分光光度法：紫外-定律（3.5）， 红外结构，特别是联系甾体药物（4）。色谱法：薄层色谱操作方法（2）、色谱系统适用性实验（4）、高效液相含量测定方法（2）、（2）。5.计算题常用术语常考的出题点：比旋度的计算、换算因数的

2、计算、根据量关系的计算。液相色谱的含量计算，考测定方法，少考具体的计算。举例：比旋度的计算：定律计算、杂质的限量计算、根据滴定计测定某药物的比旋度时，配制药物浓度为 10.0mgml 的溶液，使用 1dm 长的测定管，依法测得旋光度为简选题分值配伍题分值多选题分值总一、药典7119二、药物分析基础8311三、物理常数的测定55学分析法45.5110.5五、分光光度法61.57.5六、色谱法51.528.5七、体内药物分析新增八、药物的杂质检查62.5513.5九、芳酸及其酯类药物22.54.5十、胺类药物十一、妥类药物十二、磺胺类药物十三、杂环类药物.57.5十四、生物碱类药物4.526.5十

3、五、甾体激素类426十六、维生素类药物1247十七、抗生素类药物437十八、糖类药物224-1.75，则比旋度为 A.-1.75B.-17.5 C.-175 D.-1750E.-17500答疑501225190101：针对该题提问正确C考比旋度：偏振光透过长 ldm，且每 1ml 中含有旋光性物质 1g 的溶液，在一定波长与温度下，测得的旋光度。根据比旋度的计算公式：，此公式要求 C为 g/100ml。C=10.0mg/ml=0.01g/ml=1g/100ml，l=1dm， =-1.75，带入比旋度的计算公式，求的/1/1=-175。=100*（-1.75解题关键：浓度的换算。必须换算成 g/

4、100ml 的定律定律有关计算：。对乙酰氨基酚的含量测定方法为：取本品约 40mg，精密称定，置 250ml 量瓶中，加 0.4%氢氧化钠溶液 50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取 5ml，置 100ml 量瓶中，加 0.4%氢氧化钠溶液 10ml，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在 257nm 的波长处测定吸收度，按 C8H9N02 的吸收系数（E1%1cm）为 715 计算，即得。若样品称样量为 m（g），测得的吸收度为 A，则含量百分率的计算式为（ ）。A.（A/715）（250/5）（1/m）100% B.（A/715）（100/5）250（1/m）100% C.A715（250

5、/5）（1/m）100% D.A715（100/5）250（1/m）100%E.（A/715）（1/m）100%答疑501225190102：针对该题提问正确A吸收系数法测定含量。由定律可知：A=LC，为百分吸光系数，此题中为 715。L 为光程长度，也就是比色皿的厚度，此题中为 1cm。吸光度为 A。则待测组分对乙酰氨基酚的浓度 C=A/=A/715 ，是 mg/100ml。样品的浓度为 m/250*5/100，是 mg/ml，转换为 mg/100 的，对应的浓度应该是 100*（m/250*5/100）= m/250*5。对乙酰氨基酚的含量为 C/样品浓度=（ A/715）/（ m/250

6、*5*100% =（A/715）（250/5）（1/m）100%。解题关键：浓度的换算。注意的一致性。杂质限量计算：磷酸可待因中的检查方法为：取供试品 0.10g，加盐酸溶液溶解使成 5ml，加亚硝酸钠试液 2ml，放置15 分钟，加氨试液 3ml，所显颜色与方成的对照液比较，不得更深。A.1% B.0.2%C.0.1% 0.0.012%E.0.001%溶液（取无水2.0mg，加盐酸溶液溶解使成 1OOml）5.0ml 用同一的限量应为答疑501225190103：针对该题提问正确C根据杂质限量的计算公式，杂质标准溶液的浓度 C=2.0/100（mg/ml），杂质标准溶液的体积 V=5.0ml

7、。供试品的质量 S=0.1g=100mg。所以杂质限量 L=2.0/100*5.0/100*100%=0.1%解题关键：找到各对应值，注意一致性。根据滴定的计量关系计算：用基准邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠滴定液时，已知邻苯二甲酸氢钾的分子量为 204.22，则 1ml 氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）相当于邻苯二甲酸氢钾的量是A.1.O21mg B.2.042mg C.10.21mg D.20.42mgE，204.2mg答疑501225190104：针对该题提问正确D酸碱滴定，1mol 的邻苯二甲酸氢钾可以与 1mol 的氢氧化钠反应。1ml0.1mol/L 的氢氧化钠为 0.1mol，对应的

8、反应的邻苯二甲酸氢钾为 0.1mol，质量为20.42mg。解题关键：明确反应间的计量关系。高效液相色谱法含量计算方法（只考方法，还未考过具体计算）：1.内标法首先精确配置对照品加内标的溶液，计算校正因子。R：对照品 S：内标再取各品种项下含有内标物质的供试品溶液。x：供试品，待测2.外标法对照品浓度已知，样品与对照品的峰面积之比等于浓度之比，R：对照品x：供试品。加校正因子的主成分自身对照法。不加校正因子的主成分自身对照法。面积归一化法。标准加入法。二、大纲变化1.新增内容药品检验标准操作规范、体内药物分析方法、特殊杂质检查。具体药物：左氧氟沙星、氟康唑、磷酸可待因、霉素、右旋糖酐 40。比妥、盐酸、磷酸可待因、硫酸庆大霉素体内药物分析。甾体类药物物理常数的测定。有关物质检查，如：比妥、注射用硫喷妥钠、肾上腺素2.删掉内容国家药品标准的内容、折光率测定法、重量分析法、沉淀滴定法、配位滴定法、荧光分析法、重金属检查第四法。具体药物：诺氟沙星、奋乃静、3.有变化的内容检查项目、含量测定方法。如：阿司匹林制剂、布洛芬、盐酸含量测定方法泮、硝酸士的宁、罗红霉素、右旋糖酐 20。注射液、盐酸利多