2018年秋季学期仪器分析期末考试模拟试卷第8套

1、2018年秋季学期仪器分析期末考试模拟试卷选择题.克服液一液分配色谱中固定液的流失，可采用（B）A薄壳玻珠B化学键合固定相 C全多孔微球D无定型微粒硅胶.分光光度法中，要使所测量的物质其浓度的相对误差C/C较小，宜选用的吸光度读数范围（B） A 0 0.2 B 0.20.8 C 0.1 0.5 D 0.7 1.5.制备一条标准曲线，通常要测定（C）A 3 4个点B 4 5个点C57个点D越多越好.下列各种类型的电子跃迁，所需能量最大者是（D）A 冗一冗 B n 一冗 C n a Da - a.在色谱分析中，要使两组分完全分离，分离度应为（C）A 0.5 B 1.0 C1.5 D 1.2.色谱柱

2、的效率可以用下列何种表示（A）A理论塔板数B分配系数C保留值D容量因子.紫外分光度法的适合检测波长范围是C）。A 400-760nm B 200-400nm C 200-760nm D 200-1000nm.在分光光度法中，应用光的吸收定律进行定量分析，应采用的入射光为（B）A白光 B单色光C可见光D复合光.如果样品比较复杂，相邻两峰间距离太近,A相对保留值进行定性定性C利用文献保留值定性.下列哪项不能从色谱图中的得到A仪器的选择性B待测物的组分数C色谱柱的效能D保留值.测定pH的指示电极为（保留值难以准确测量时，可采牌）（B加入已知物以增加峰高的方法D利用检测器定性(B)A标准氢电极B玻璃电

3、极0甘汞电极. Kij称为电极的选择性系数，通常 Kij越小，说明A电极的选择性越高电极的选择性越低D银氯化银电极A ）。C与电极选择性无关D分情况而定.璃电极的内参比电极是（A银电极 电极氯化银电极D）。C柏电极D银-氯化银14.在气相色谱法中,可用作定量的参数是（A保留时间相对保留值15.所谓真空紫外区，所指的波长范围是半峰宽A峰面积A200400nm200nmB400800nm)C1000nmD10B.高沸点大分子有机化合物C.所有有机化合.液相色谱适宜的分析对象是（ A.低沸点小分子有机化合物物 D.所有化合物.高压、高效、高速是现代液相色谱的特点，采用高压主要是由于C ）。A.可加快

4、流速，缩短分析时间C.采用了细粒度固定相所致B.高压可使分离效率显著提高D.采用了填充毛细管柱.判断电解池阴极和阳极的根据是 （ A ）D.离子浓度）A.电极电位B.电极材料C.电极反应. pH玻璃电极产生的不对称电位来源于（ AA.内外玻璃膜表面特性不同B.内外溶液中H+浓度不同C.内外溶液的H+活度系数不同D.内外参比电极不一样20.下列哪种情况下不需要重新调节 T=0（A ）A.同一波长处测定不同的物质B.同一物质在不同波长处测定C.不同物质在不同波长处测定D .同一物质用不同仪器测定.高效液相色谱法的特点不包括下面的哪一项（ BA.局速B.局温C.!b效D.局压.紫外-可见吸收光谱主要

5、决定于（B ）A.分子的振动、转动能级的跃迁B.分子的电子结构C.原子的电子结构D.原子的外层电子能级间跃迁.下列哪一项不是标准曲线法的优点（D）A.随机误差小B.必然符合线性C.适合大批量检测D.只做一个浓度，操作简单.以下哪一项物质的分子结构与荧光的关系是正确的（）A.具有共腕双键，红移B.刚性平面，蓝移C.加入电子基团如-OH,-NH2, -OR等使荧光减弱，D.取代基之间发生H键，使荧光减弱25.指出下列哪种因素对朗伯-比尔定律不产生偏差？ （ D ）A.溶质的离解作用B.杂散光进入检测器C.溶液的折射指数增加D.改变吸收光程长度.物质与电磁辐射相互作用后，产生紫外可见吸收光谱是由于（

6、C）A.分子的振动B分子的转动C.原子核外层电子的跃迁D.原子核内层电子的跃迁.下列化合物中，哪一项的紫外吸收波长最大（D）A.CH3CH2CH3B.CH3CH2OHC.CH2=CHCH2CH=CH2D.CH3CH=CHCH=CHCH3.在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（ D ）A.改变固定相的种类B.改变载气的种类和流速C.改变色谱柱的柱温D. （A）、（B）和（C）.选择固定液时，一般根据（ C ）原则。A.沸点高低， B.熔点高低，C.相似相溶，D.化学稳定性。.加入以下哪种基团能使吸收峰产生蓝移（D）A -NH2 B -OH C -Cl D -OC

7、OBr. HPLC方法与GC方法的区别不是下列哪一项（A）A基本理论B流动相C适用性D操作条件.下列哪种方式能够增加色谱柱的效能（D）A填充较粗且均匀的担体B提高柱温C采用高固定液含量柱D采用较高的载气流速.使用热导池检测器时，应选用下列哪种气体作载气， 其效果最好？ （ A ）A .H2B .HeC. ArD N2.下列对归一化法特点描述错误的是（D）A广泛使用B简便、准确C不必严格控制操作条件D不仅仅只适用于样品中所有组分都出峰.下列关于色谱法定性分析描述错误的是（B）A色谱法定性分析的依据是同一物质在一定色谱条件下有固定的保留值B绝对保留值定性适用于不同仪器上获取的数据比较C相对保留值定

8、性需要参比样品D加入已知物增加峰高定性的方法适用于样品组分较多且操作条件不易控制稳定.气相色谱检测器的性能指标不是下列哪一项（D）A.灵敏度B.检测限C.线性范围D.精确度.高效液相色谱法测定离子含量，需用什么色谱柱（B ）A液-液色谱柱B.离子交换色谱柱 C. 液-固色谱柱D.空间排阻色谱柱.以波长为入1的光波测定某浓度为c的有色溶液的吸光度为 A1、透光度为T1;以入2光波测定上述溶液的吸光度为A2、透光度为 T2。则它们之间的关系式为（ B ）A. A1=A2lgT1/lgT2B. A2=A1e 2/ 1C.A1=A2e2/e1D. A2=A1（lgT1/lgT2）40 荧光分光光度计中

9、荧光单色器与激发光入射方向 （C ）。A、一致B、相反C垂直D成45度判断题.当柱温变化时，不会引起分配比 k的变化 （错）.某物质经激发光照射后发出荧光，荧光比激发光波长长。（正确）. PH玻璃电极的电极种类是刚性基质电极。（正确）.氟离子选择电极属于晶体膜电极。（正确）.塔板理论能用于解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关。（错）.色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数。（错）.高效液相色谱流动相过滤效果不好，可引起色谱柱堵塞。（正确）.高效液相色谱分析不能分析沸点高，热稳定性差，相对分子量大于400的有机物。（错）.高效液相色谱分析的应用范围比气相色谱分析的大。（正确）.检测器、泵和色谱柱

10、是组成高效液相色谱仪的三大关键部件。（正确）名词解释题.参比溶液：用于消除溶液中其他成分及吸收池和溶剂等因素对入射光的反射、 折射和吸收所带来的误差的溶液。.参比电极：是指在温度、压力一定的条件下，其电极电位值准确已知，保持 不变，用于观察、测量或控制测量电极电位的一类电极。.基线：没有组分流入、仅有流动相进入检测器时产生的响应信号曲线。.固定相：色谱法中载有分离样品的固体物质。.载气：一种为固定液提供一个大的惰性承载表面的化学惰性的多孔性固体颗 粒。计算题1.在一根3m长的色谱柱上分离一个试样的结果如下：死时间为 1min,组分1的 保留时间为14min,组分2的保留时间为17min,峰宽为

11、1min。（1） 用组分2 计算色谱柱的理论塔板数n及塔板高度H; (2) 求调整保留时间tR1及tR2 ; (3) 用组分2求有效塔板数nef及有效塔板高度Hef; (4) 求容量因子k1 及k2; (5) 求相对保留值r2,1和分离度R1 解：(1)塔板数 n=16 (tR2/W ) 2=16(17/1)=4.6 X103; 塔板高度 H=L/n=3/4.6 X 103=0.65mm(2) tR1=tR1-t0=14-1=13min ;tR2= tR2- t0=17-1=16min(3)效塔板数 nef=16 (tR2/Y ) 2=16(16/1)=4.1 X103 ;效塔板高度 Hef=

12、L/nef=3/4.1 x 103=0.73mmk1 = tR1/t0=13; k2= tR2/t0=16r2,1=k2/ k1 =16/13=1.2分离度 R=2 (tR2- tR1 ) /W1+W2=3.0简答题.组分A、B在某气液色谱柱上的分配系数分别为 495和467。试问在分离时哪 个组分先流出色谱柱。答：根据分配系数的定义： K=Cs/Cr分配系数小的组分先流出色谱柱，因此 B先流出色谱柱。.气相色谱定量的依据是什么？答：在一定的色谱条件下，进入检测器的被测组分的质量mi与检测器产生的响应信号（峰面积Ai或峰高hi）成正比mi=fi.Ai.为什么引入定量校正因子？答：因为Ai的大小

13、和组分的性质有关，因此，同一检测器对不同组分具有不同的响应值，故相同质量的不同物质通过检测器时，产生的峰面积不等，因而不能直接应用峰面积计算组分的含 量。为此，引入“定量校正因子”以校正峰面积，使之能真实反映组分含量。.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分？各有什么作用？气路系统.进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统.气相色谱仪具 有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统.进样系统包括进样装置和气化室.其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地 转入到色谱柱中.从工作原理、仪器设备上对原子吸收法及原子荧光法作比较。解：从工作原理上看，原子吸收是通过测定待测元素的原子蒸

14、气对其特征谱线的吸收来实现 测定的，属于吸收光谱，而原子荧光则是通过测量待测元素的原子蒸气在辐射能 激发下所产生的荧光的强度来实现测定的，属于发射光谱。在仪器设备上，二者非常相似，不同之处在于原子吸收光谱仪中所有组件排列在一条直线上，而荧光光谱仪则将光源与其它组件垂直排列，以消除激发光源发射的辐射对检测信 号的影响。论述题光谱定量分析的依据是什么？为什么要采用内标？简述内标法的原理。内标元素和分析线对应具备哪些条件？为什么？解：在光谱定量分析中，元素谱线的强度 I与该元素在试样中的浓度 C呈下述 关系：I= aCb在一定条件下，a,b为常数，因此log I = b l ogC +loga亦即谱

15、线强度的对数与浓度对数呈线性关系，这就是光谱定量分析的依据。在光谱定量分析时，由于a,b随被测元素的含量及实验条件（如蒸发、激发条件， 取样量，感光板特性及显影条件等）的变化而变化，而且这种变化往往很难避免， 因此要根据谱线强度的绝对值进行定量常常难以得到准确结果。所以常采用内标法消除工作条件的变化对测定结果的影响。用内标法进行测定时，是在被测元素的谱线中选择一条谱线作为分析线，在基体元素（或定量加入的其它元素）的谱线中选择一条与分析线均称的谱线作为内标 线，组成分析线对，利用分析线与内标线绝对强度的比值及相对强度来进行定量 分析。这时存在如下的基本关系：logR= log（I1/I2） = bllogC +