分光光度法测定中草药中硒（IV）的含量

1、分光光度法测定中草药中硒IV的含量于朝云丁良杨慧唐志远【摘要】目的接纳分光光度法测定硒IV的含量。要领在硝酸介质中，用SeIV催化KBr3氧化亚甲蓝的褪色反响。LgA0/A与硒的含量出现出精良的线形干系。结果要领的测定范畴在05gd-3，敏捷度0.3527gd-3。此体系可选择多种阳离子，如：u2+,K+,Fe3+等可在测定Se(IV)时共存。结论用于中草药中SeIV的测定，结果较好。【关键词】催化动力学分光光度法硒Abstrat：bjetiveTdesribeaspetrphtetriethdfrthedeterinatinfseleniu(IV).ethdsTheseleniu(IV)as

2、atalyzedxidatinfethylbuleithKBr3innitriaidediu.Astheredxreatinpreeded,thebluelurfthedyeasdelurized.ResultsLgA0/Ashedgdlinearrelatinshipiththeauntfseleniu.Thedetetinrangeftheethdas05gd-3ithsensitivityf0.3527gd-3.stftheatins,suhas,pper,ptassiu,irn,et.anexistinthesysteduringthedeterinatinfSe(IV).nlusin

3、Theethdissiple,satisfatryandanbeusedfrthedeterinatinfSe(IV)inhineseherbaldrugs.Keyrds：atalytikinetiethd;Spetrphtetrideterinatin;Seleniu硒是生物体必须的一种营养元素,在体内能庇护细胞膜的布局和成效,对心血管成效、生养、视力等有紧张作用，而且另有防范和抗癌作用。测定SeIV的要拥有萃取分光光度法，火花中子荧光测定法1，电感耦合等离子体发射光谱阐发法，原子汲取分光光度法2，色谱法，氢化物产生法，X-射线荧光光度法，电热法等。一些要拥有很好的选择性和敏捷度，但因操纵庞

4、大费时，或必要大型仪器而使其应用受到限定。比年来，催化动力学光度法生长很快，因其敏捷度高、重现性好、操纵简朴、仪器普及等特性，已普及用于多种元素的阐发35。本文研究了硒催化KBr3氧化亚甲兰的褪色反响是一种简朴，敏捷，快捷的测定SeIV的要领。本文给出了反响历程，并已用于一些中草药的测定。1仪器与试剂UV-8500I分光光度计(上海,天美)，在测定吸光度时接纳1的比色皿。501型超等恒温水浴；pHS-2型酸度计。所用化学试剂均为阐发纯纯度大于99%。阐发用水为二次蒸馏水。硒储藏液1000gl-1：称取0.1405gSe2用水溶解,稀释至100l的容量瓶中，加二次水至刻度，配成硒储藏液。此溶液作

5、为测定尺度液6。亚甲蓝的储藏液100gl-1：把适量亚甲蓝溶解，置于100l容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液作为测定尺度液。用二次水得当稀释得到事情溶液。0.1ld-3KBr3溶液；0.025ld-3HN3溶液。2实行历程3结果与讨论3.1实行条件的选择实行表白，本反响低于60险些不反响，B被KBr3氧化的反响速率是随着反响温度的升高而增大。反响的最正确温度范畴在6270之间。数据表现，68是最正确反响温度。在70以上，重现性较差。确定了Se，KBr3，B的酸度和温度时，与lgA0/A对应的时间表现，随着反响时间的增长，lg(A0/A)增大。当反响时间在48in时，反响线性加速;反响时间过长倒

6、霉于实行的操纵和丈量。以是综合以上环境7in是最正确反响时间。综上所述，实行的最正确反响条件为：3.0lB，2.0lKBr3，0.8lHN3，反响时间7in，反响温度为68。3.2尺度曲线的绘制由于亚甲蓝的氧化反响在室温下不反响，可以通过流水冷却有用地停顿反响。室温下反响停顿24h之内，溶液的吸光度改变值小于5%。在最正确反响条件下，测定差异含量的硒尺度液并绘制尺度曲线：lgA0/A=0.14328Se(IV)(gd-3)+0.04953(r=0.9995)。该要领的敏捷度为0.3527gd-3，SeIV浓度在05gd-3之间与lgA0/A呈线性干系。3.3滋扰离子的影响实行历程中，对滋扰离子

7、也举行了测定。在样品中接纳了阳离子互换树脂撤除滋扰离子7。在一系列10l溶液中，别离含有20gSe(IV)和2104g所需的阳离子。每种溶液均通过一段10长的阳离子互换树脂柱。柱子用水冲洗3次，3l/次，洗涤液移入25l的容量瓶中，用水稀释至刻度，用以上要领测SeIV的含量。共存离子的限定范畴列于表1。表1在最正确条件下测定略3.4催化动力学反响SeIV催化KBr3氧化B反响中，B的褪色速率为：-dB/dt=kBkBr3Se(IV)H+1根据催化反响的特性rKBr3和H+在反响中的改变可忽略，且=1。由方程1可得方程2：-dB/dt=kBSeIV2根据B定律：A=LB，那么-dA/dt=k1A

8、SeIV3lg-dA/dt=lgA+lgk144样品含量阐发抗癌中草药保定中药材公司提供三棱PV，长春花PH和冬凌草RRH根据以下要领举行处置惩罚8：正确称取1.5g摆布样品混淆粉末，参加浓HN330l浸泡，安排留宿，在150加热3h，再参加HN3-Hl431的混淆酸10l，在150加热浓缩至12l，冷却至室温，加水稀释至1015l，通过阳离子互换树脂撤除滋扰离子9，将洗脱液加水稀释至50l，按上述实行要领测定样品中的SeIV含量。样品中SeIV的含量可通过相对应的尺度曲线得到。中草药中硒IV含量的测定结果列于表3。表3中草药样品接纳率的阐发略【参考文献】1anishH,RaahandranK

9、NGuptaVK,Talanta,1994，(41)：1623.2Tualapalli,illiasJSternTNJ,AnalLett,1994，(27)：2091.3许卉,贺萍.催化褪色光度法测定海洋生物中痕量硒J.阐发化学,2022,31(10):1244.4赵丽杰,赵丽萍.催化动力学光度法测定痕量钒(V)J.沈阳产业大学学报,2022,28(14):478.5刘长增.高敏捷催化光度法测定痕量锰J.理化查验-化学分册,2001,37(8):3691.6丁良,单金缓,王秀梅.催化动力学光度法测定抗癌中草药中痕量硒I溴酸钾-罗丹名B体系J.光谱学与光谱阐发,202224:1419.7usaviF,GhiasvandARJ