热稳定性分析方法

1、版本号：0.1编写：页码：1/3批准：发布日期：2009-12-09签发：文件编号：SHLXLABL2-008题目：热稳定性测量方法1.0日的提供了产品热稳定性的测量方法。2.0概述原理Na2SO3方法：用 1N的Na2SO3溶液吸收样品粒子中释放的甲醛， 生成如如SO Na和 NaOH。CHO+NaSO +HOHOCH SONa+NaOH本测量方法是利用2聚甲醛树脂在高温熔融，产生甲醛气体，随氮气带出，被亚 硫酸钠溶液吸收，由滴定反应生成的氢氧化钠，得出甲醛含量。3.0仪器和试剂【仪器】油浴(容量约为130L，并配有样品熔融管)加热器过热保护装置搅拌器自动滴定装置数据处理计算机【试剂】0.0

2、05mol/l 硫酸福尔马林(36.038.0%)亚硫酸钠(Na SO)缓冲液(pH 6.86)3缓冲液(pH 9.18)0.1mol/l NaOH4.0定义甲醛含量通过以下方式表示：K :表示从2分钟到10分钟之间，聚合物中溶解的甲醛，不稳定端基和聚合 物主链分解出来的甲醛量。转化为每分钟的甲醛含量。K :表示从10分钟到30分钟之间，聚合物中剩余的溶解甲醛，不稳定端基1版 本号：0.1页 码：2/3发布日期：2009-12-09文件编号：SHLXLABL2-008和聚合物主链分解出来的甲醛量。转化为每分钟的甲醛含量。K2：表示从50分钟到90分钟之间，聚合物不稳定端基和聚合物主链分解出 来

3、的甲醛量。转化为每分钟的甲醛含量。5.0安全注意事项搁置和取出样品过程中，要穿戴安全手套，以防被烫伤。电极容易损坏，使用时防止碰撞。作业时，穿戴安全眼镜和防护手套。实验过程中使用氮气作为载气，所以要控制好氮气流量，并确保良好的通风。6.0步骤6.1准备确认油浴温度2232C，硫酸溶液的量。打开参比液添加孔，检查电极内饱和KCL的量，确保液位超过甘汞位置。打开自动电位滴定仪、打印机及电脑电源。打开电脑桌面上AT-WIN，输入密码并确认与自动电位滴定仪联机。调整氮气流量到60l/h。分别用pH为6.86 (25C)、9.18 (25C )的缓冲液，对电极进行校正(根据 电脑提示进行)，若显示“OK

4、”，则校正通过，否则进行检查并重复校正步骤。对自动电位滴定仪进行排气，确保滴定管路中无气泡。用250ml的烧杯，取150ml吸收液(1mol/L亚硫酸钠溶液，它的配制方法： 将250g的Na SO溶于2000ml的水中，充分搅拌。)，放入磁性搅拌子、加 盖、并将电极、2 N2管、喷嘴插入溶液中，启动搅拌按钮。用硫酸溶液(0.1N)将溶液pH调节至9.10，待稳定后，用0.1mol/l甲醛溶 液(配制方法：将81g的福尔马林放入1L的容量瓶中，然后加水到刻度线， 配成约0.1mol/1福尔马林)，调节pH至9.219.22，并稳定10分钟以上。电极浸泡液的配制方法：PH=4的缓冲试剂250ml

5、一包溶于250ml水中， 再加入56gKCL，适当加热，搅拌至完全溶解。6.2步骤用铝皿取3.0000.003g，将其放到小金属底部，然后用钩子，将准备好的 样品放入油浴的熔融管中。盖紧硅胶塞，快速按下START，开始试验，试验过程控制pH值为9.20。当实验进行到设定的时间后，自动结束。(按“RESET”键，可手动停止实 验。)测定结束，打印机自动打印结果。取出金属筒冷却，取出电极，并将电极放入浸泡液中。版 本号：0.1页 码：3/3发布日期：2009-12-09文件编号：SHLXLABL2-0086.3整理（1）测试完成后，及时从油浴中取出样品，防止POM分解，形成M垢，造成 管线堵塞。（

6、2）彻底用水清洗自动滴定装置上的pH电极，将电极浸泡在浸泡液中。（3）关闭计算机和滴定装置。（4）用水清洗使用过的仪器。（5）必要时，降低油浴温度，切断电源。7.0计算（1）计算式K （ppm/min）= （ BA） / 8x100K； （ppm/min） = （CB） / 20 x100K （ppm/min） = （ED） / 40 x100A2第2分钟时HSO消耗量（ml）B：第10分钟时HsO消耗量（ml）C：第30分钟时H2SO4消耗量（ml）24D：第50分钟时H2SO4消耗量（ml）E：第90分钟时HSO消耗量（ml）S：样品重量（3g） 2 48.0日常维护和检查（1）油浴定期更换油槽中的油。每周检查油位，用纸检查液位高度（从上往下55mm）（2）滴定装置pH和温度检定每周一次更换pH缓冲液。更换缓冲液，进