TEM构成及操作课件

1、透射电镜分析技术上海大学微结构重点实验室上海大学分析测试中心李强学习内容TEM分析技术的基本原理。样品制备TEM数据及图象的获得、分析和处理。实践技能（设备现场操作实践）主要参考书： 1.分析电子显微学导论，戎咏华等，高等教育出版社，20062.金属电子显微分析，陈世朴，王永瑞合编，机械工业出版社，19823.材料评价的分析电子显微方法，进藤 大辅，及川 哲夫合著，刘安生译，冶金工业出版社,20014.材料现代分析方法，左演生等主编，北京工业大学出版社，2000概述用途发展电镜大观透射电镜的材料研究领域实际上是高能电子与物质的相互作用，利用各种手段探测与物质作用的电子的各种特征以及其激发的其它

2、信号（如X射线），从而能帮助我们获取物质微观（甚至原子尺度）的信息。形貌原子结构、电子结构、化学成分等信息。600 kx150 kx8 kx1.2 kx半导体材料方面应用例子Ion polished commercial Al alloyAl-Cu metallization layer thinned on Si substrate.8 m1 m金属材料方面应用例子肌病变线粒体生命科学方面应用220111000002110 direction reciprocal lattice for f.c.c. structure结构分析-电子衍射能谱分析例子电子能量损失谱化学成分和精细的电子结构材料

3、科学与工程的研究内容以及相互间的关系-显微分析的重要性材料成分（体系）现代制造工艺设备的发展显微结构制造工艺现代分析仪器的发展使用性能（与环境有关）现代测试仪器的发展性能（自身具备）材料研究的基本任务就是根据材料实际使用所需的性能来设计成分和工艺，以获得理想的微观组织，从而达到预期的性能。在上述材料的研究链中，材料的微观组织直接决定了材料的性能，因此根据材料的微观组织，我们就能分析和判断材料的性能好坏；同时，材料的微观组织取决于成分和工艺，因此根据材料的微观组织能分析和判断成分和工艺设计是否合理。所以，材料微观组织的表征，包括材料的微区成分、点阵结构和组织形貌的分析极为重要。TEM具备综合的优

4、势，是现代材料科学研究的重要工具。1925年德布罗意提出微观粒子的波粒两重性假说，在1927年由Thompson、Davisson和Germer的电子衍射实验所证实，奠定了电子显微镜的理论基础。1934年Knoll和Ruska发明了电子显微镜。1939年西门子推出了世界上第一台商品电子显微镜。1965年第一批商品化的扫描电子显微镜在英国问世。我国1958年生产了第一台透射电子显微镜，1975年生产了第一台扫描电子显微镜。电子显微镜的历史 电子显微镜首先在医学生物上得到应用，随后用于金属材料研究。1949年海登莱西（Heidenreich）第一个用透射电镜观察了用电解减薄的铝试样；50年代开始，

5、电镜直接观察到位错层错等以前只能在理论上描述的物理现象；1970年日本学者首次用透射电镜直接观察到重金属金的原子近程有序排列，实现了人类直接观察原子的夙愿。 电镜发展成像与变倍 选区电子衍射 衍衬成像（明场像，中心暗场像，弱束暗场像） 高分辨成像（相位衬度） 会聚束电子衍射（包括微/纳米衍射） X射线能谱和电子能量损失谱成分分析和成像 高分辨原子序数衬度（Z衬度）成像 负球差系数成像 全息成像等。JEM200CXJEM2010FJEM2100FJEM-2200FS球差校正JEM-3000FJEM-1250JEM-ARM200F球差校正, 透射像分辨率：0.05 nm扫描透射图像分辨率: 0.0

6、63 nm JEM-ARM300FJEM-ARM200F（CFEG） Hitachi TEMs120kV H-7600200kV hf2200300kV HF3000TECNAI G2 F20 automated TEMIt also has a high level of automation and intelligence without limiting the full control that experienced users may want to have. Its advanced windows protocols and registry allow users to

7、complete their research or analysis in a timely fashionFEI公司的Titan G2 and Titan3 G2 60-300Zeiss LIBRA EFTEMAberration corrected Energy Filtered TEM 球差校正能量过滤透射电镜The LIBRA 200FE is the first EFTEM that combines the versatility of the new In-column corrected OMEGA energy filter with a highly efficient

8、field emission system and Koehler illumination.Hitachi HD2000 STEM- a new breed of SEM/STEM toolsThe HD-2000 has been developed in response to the need for high sample throughput, measurement and analysis of advanced semiconductor and magnetic devices as well as other advanced materials. 跟扫描电镜非常相似JE

9、OL JEM2500SEThe new JEM-2500SE is an easy-to-use STEM designed for professional researchers who demand efficiency and high performance. The JEM-2500SE works like a SEM , but provides the high-resolution results of a TEM。针对半导体行业2.电镜基本原理及构造微观粒子的波粒两重性理论基础带电粒子在电场中的运动电子加速带电粒子在磁场中的运动电磁透镜电子在磁场中运动时受到洛伦兹力的作用

10、会发生偏转。只要设计出合理的磁场强度和分布磁透镜，电子通过该磁透镜就会发生聚焦。因此，磁透镜对电子束来说，也具有像玻璃透镜对可见光一样的参量焦点、焦距、焦面。与光学显微镜相比较具有一定能量的离子、电子和光子束与物质相互作用时，可产生各种不同的信息，收集分析这些信息，就可以了解被作用物质的特性。如果能将这种“三子”聚焦成微细束斑，则可进行物质的微区分析工作。能量为E1的电子束入射后与原子碰撞产生各种能量分布的电子信息可分三个区：1 靠近0eV区，有一个约为10eV宽的峰，是由激发电子再次激发别的电子产生大量的二次电子，平均能量较低，只能从靠近表面的原子层中出射，所以可作形貌观察-SEM。2 与入

11、射电子能量接近的E1弹性散射电子。由于电子的入射深度以及原子的电子壳层中电子激发程度都与原子种类（原子序数大小）有关，所以也可作为原子种类的粗略区分-背散射电子。3 在两个峰间的非弹性散射电子较弱，但有许多小峰，可分两类：一类小峰的能量与入射电子的能量无关，这是俄歇电子；另一类与E1能量有关，以E1能量为基础并相差E 的各种不连续能量损失峰。包括以下三种：1，激发晶格振动或吸附分子振动能的跃迁，损失能量在几十至几百meV 范围。2，激 发价电子跃迁，能量损失值在1-10eV 左 右。3，激发蕊能级电子跃迁，能量损失 在102103eV 左右量级。原子的激发及去激发过程原子的激发及去激发过程光子

12、、X射线及俄歇电子的发生。由于这种原子去激发过程时释放的能量与原子的电子壳层结构有关，因此，收集分析这些去激发过程时释放的光子、X射线及俄歇电子的 能量，就可以了解原子的种类。电子束与固体物质作用的深度信息 可以分辨的两个点的最短距离称为显微镜的分辨率。人的眼睛的分辨本领为0.5mm左右。根据光学原理，两个发光点的分辨距离为：式中：r0-两物点的间距；-光线的波长；n-透镜周围介质的折射率；nsin-数值孔径，用N.A表示。 显微镜的分辨率取决于光的波长，光学玻璃透镜孔径角一般为70-75o ，分辨率可以达到照明光波长的1/2。可见光的波长范围为3900-7600A，故而光学显微镜的分辨率不可

13、能高于2000A。电子的波长很短,电子显微镜的孔径半角很小，大约在10-2-10-3弧度左右。所以电子显微镜分辨率比光学显微镜高1000倍左右。 电子显微镜分辨率影响电镜分辨率的主要因素电子能量分布电子枪供电系统和电子枪特性系统真空度透镜特性供电系统和透镜特性环境温度，磁场和震动球差和色差球差-透镜因素A物平面N高斯平面（通过旁轴电子形成的象点, 与轴线垂直作一平面）M最小糢糊圆0孔径角（发射电子相对于中心束的最大夹角，电镜中一般为10-210-3弧度）非旁轴电子对旁轴电子来说，增加了附加偏转会聚能力，在更靠近物平面的地方聚焦。减小0可减少球差，因此需要采用增加光阑的办法。色差-电子源因素焦距

14、和象转角均随电子速度变化而不同-电子能量差异。中心色差 f (焦距)V/（NI）2 加速电压（V）和透镜电流（I）分别变化V和I时，f变化为f.旋转色差 象转角随加速电压和电流的波动而变化，造成象点被拉长，离轴愈远，象点就被拉得越长。象散-透镜因素磁透镜的非轴对称会引起象散，但可以采用添加消象散装置及进行消象散操作进行补偿。透射模式(TEM Mode)：质厚衬度像：质量和厚度不同，衬度不同衍射衬度像：满足布拉格衍射条件的程度不同，衬度不同 相位衬度像(高分辨像)：透射束和衍射束相互干涉，形成一种反映晶体点阵周期性的条纹像和结构像电子衍射花样：晶体结构分析的重要手段点分辨率：0.19nm；空间分

15、辨率：0.5nm很容易实现晶格尺度的观察(透射电镜最常规的观察模式)扫描透射模式(STEM Mode)： 明场像(BF)、暗场像(DF)、HAADF像实质：卢瑟福散射；点分辨率：0.20nm可以实现原子尺度的观察(常态否?)，元素面分布分析很有效能量过滤像模式(Filter mode)：以特征损失峰成像实质：能量损失谱；能量分辨率：0.75eV能量分辨率极大提高，轻元素分析效果好透射电镜中几种衬度的形成机制形貌像衬度的形成 衬度: 图象各个部分光强度的差别。样品各个部分对电子不同散射 的特性构成了象的衬度差别。散射特性与Z，A，t，P，V 等有关，电子受重原子（Z大）弹性散射的可能性大，快速电

16、子受弹性散射的可能性小，质量厚度大， 则弹性散射的可能性大。电子通过（入射 ）样品原子的静电场时，两者作用的结果可表现为运动方向和能量的改变，当电子的路径到原子核之间的径向距离很小时，电子主要受原子核场的作用，由于原子核的质量比电子的大得多，所以电子运动的方向将有较大的改变，能量转移很小，产生弹性散射。 = 0.01-0.1弧度。当电子路径与原子核之间距离较大时，入射电子受到的主要是原子中电子的厍伦场作用。作用结果使入射电子的散射角较小而能量损失的几率较大，产生非弹性散射 。10-4弧度。根据衬度形成的原因，可分为振幅（质量）衬度、衍射衬度和相位衬度。透射电镜构成供电系统电子光路系统真空系统成

17、像及分析系统高压箱ISP电源UPS控制器电子枪聚光镜及光栏物镜及光栏中间镜投影镜TV及CCDEDSSTEMJEM-2010FJSM6700FTEM主体剖面示意图电子光路系统光源电子枪电子加速和偏转照明系统放大成像系统观测系统电子枪供电-高压箱加速电压（kV)电子波长（埃）10.388100.122300.06981000.03702000.025110000.00687加速电压与电子波长关系Electron Sources 电子源-灯丝W filament 钨灯丝. Current density 束流密度10A/cm2 Probe size 束斑大小4nmLaB6 crystal sourc

18、e 六硼化镧晶体Current density 束流密度 103A/cm2Probe size 束斑大小 2nmFEG source场发射源* Current density 105A/cm2 Probe size 1nm* Usually Schottky sources 常用肖特基源200kV场发射电子枪Condenser Lenses 会聚透镜Objective lens 物镜Intermediate Lenses 中间镜Projector Lens 投影镜Polepiece Configuration in a Typical Analytical TEM 分析电镜的极靴构造Elect

19、ron Optics of an Analytical TEM 分析电镜中的电子光路系统光阑挡电子聚光镜光阑1.调节电子束束斑大小限制电子照射量2.减小电子束发散度提高图像质量（限制和改变照明孔径角）固定式可变式物镜光阑1.挡住散（衍）射角较大的电子，可提高成像衬度，又称衬度光阑。 2.使物镜孔径角减小，减小象差（色差、球差和象散）。3.套取衍射束斑点成象暗场象选区电子衍射（SAD）原则上讲，在样品的紧上方或紧下方，放上一个小光阑就可以进行选区衍射，让一小束入射电子照射在需要产生衍射 的区域。 但是这种办法会使光阑很快被污染, 而且物镜极靴孔的空间有限。 如果在样品的第一象平面处引入光阑（在物

20、镜的象，中间镜的物处), 则可得到相同的效果。 正确的操作是：要把选区光阑和物镜的象调到重合，并都在第一中间镜的物平面上。 1 除去物镜光阑，调节第一中间镜电流， 使选区光阑象在荧光屏上聚焦（聚光阑）。 2 放入物镜光阑，调节物镜电流，使 被选 图象在荧光屏上聚焦（聚图像）。 3 然后做衍射图并散焦聚光镜，使入 射光接近平行入射，得到细而清楚的 衍射斑（聚光斑）。使用50-100m孔径的选区光阑，可以 得到0.5-1m范围内的选区衍射图象。选区光阑选区电子衍射真空系统1.电子与气体分子碰撞，产生空间放电及使图像衬度减小。2.电子枪灯丝氧化。3.气体分子电离，发生电子枪极间放电。4.污染和损坏样

21、品。样品台样品移动系统重要功能附件高角度散射电子暗场象能量过滤系统能谱仪数字成像系统高角度散射电子暗场象(HAADF-High Angle Annular Dark Field)电子透过试样时引起的弹性散射电子分布在比较大的散射角范围内，而非弹性散射电子分布在比较小的散射角范围内。弹性散射电子的份额与原子序数Z2的大小有关。因此，这种图像也称为Z衬度像。在 1和 2间的环状区域中散射 电子的散射截面为 1 2：HRTEM和HAADF-STEM的成象原理HRTEM：平行电子束入射，在荧光屏上显示出透射和散射电子波的相位衬度（即时成像）。HAADF：会聚电子束入射并扫描，用环形探头收集弹性散射电子

22、，原子象为亮点（扫描成像）。能量过滤系统(Energy Filter System)把弹性散射和非弹性散射的电子分开，分别加以处理型能量过滤器(In-column Energy Filter)装在镜筒内部，由4个谱仪构成观察视野不受限制，特别适合会聚束电子衍射等模拟计算造价较之GIF系统要贵扇形能量过滤器(Post-column Energy Filter)GIF系统属于这种装在照相室的下部只有中心部分进入过滤器中，观察视野受到限制SpectrumE, E-EEE-E型能量过滤器示意图弹性散射和非弹性散射过滤器：把弹性散射和非弹性散射的电子分开，分别加以处理200keV 20keV2keV能谱

23、仪（EDS）电制冷、高灵敏度能谱仪大面积电制冷能谱光纤耦合-底装式CCD相机CCD光学耦合-侧插式CCD常规透射电镜实现的目标：TEM模式：0.19nm(点分辨率)，受制于球差系数Cs (R = 0.65Cs1/43/4)STEM模式：0.20nm ，受制于束斑的大小、强度等能量过滤模式：0.75eV(能量分辨率) ，受制于光源的单色性新一代电镜做了些什么？物镜球差校正器（image corrector，TEM corrector，OBJ corrector）聚光镜球差校正器（probe corrector， STEM corrector，CL corrector）单色器（Mono-chrom

24、ator）环境透射电镜（Environmental TEM）新一代电镜实现的目标：TEM模式(物镜球差校正后)： 0.11nm(点分辨率)STEM模式(聚光镜球差校正后) ： 0.1nm(0.0780nm=78pm)能量过滤模式(单色器) ： 0.1eV三个“0.1”让我们正在进入“亚埃”(Sub-angstrom)的世界电镜技术新发展经过校正球差的产生和校正过程物镜球差校正前光学衍射图(ODM)光学衍射图是分别在电子束倾斜9mrad和18mrad情况下得到的物镜球差校正后光学衍射图(ODM)光学衍射图是分别在电子束倾斜9mrad和18mrad情况下得到的JEM-ARM200F球差校正的场发射

25、透射电镜Atomic Resolution Microscope 加速电压：200kV聚光镜球差校正器：标配物镜球差校正器：选配JEM-ARM200F(UHR)双球差校正电镜核心技术指标分辨率： TEM模式：点分辨率：0.11nm线分辨率： 0.07nm信息分辨率：0.10nm STEM模式：BF像分辨率：0.14nmDF像分辨率：0.08nm电子枪室真空度：10-8Pa数量级 高压稳定度：1ppm物镜电流稳定度：0.5ppm束流：0.5nA (0.2nm的束斑下) ；JEM-2100F的指标： 0.5nA (1nm的束斑下) 样品最大倾斜角度：25AgCuAl2nmAgAlSpecimen:

26、 courtesy of Prof. Hono, NIMS聚光镜球差校正器的HAADF图像和元素面分布图DFI500pA：20minAg M edgeCu L edgeAl L edge2nm1nmabcddcba聚光镜球差校正器的HAADF图像和EELS谱图60pA：0.5s/pix(total 60 x 4 pix)Titan G2 and Titan3 G2 60-300超级能谱（多探头大窗口EDS）Atomic chemical mapping of Y2Ti2O7 in 110 projection obtained with ChemiSTEM Technology on the Titan G2 with probe Cs-corrector at 200 kV acceleration voltage. BF探测器圆形遮挡器BF光栏ADF探测器HAADF接受的信号