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文档简介
1、TSQQuantumAccessMAX质谱仪一、质谱的开关机开机顺序:总开关-真空开关(大于4小时)-电子开关关机顺序:仪器置于standby状态-电子开关-真空开关-总开关Reset键的应用:仪器死机或其它错误二、调谐和校准LC接头手紧接头(00101-18196)(00301-22915)1、校正液:聚酪氨酸136(货号88325)。注意吸取时注射器中气泡2、ESI源,B档,正离子,调谐液流速5yl/min,并得到稳定的喷雾,注意:管路连接处不要漏液Fullscan:m/z1501050,scantime为1.2s在Control/Scan模式工具栏上点击CompoundOptimizat
2、ionWorkspace按钮,调整参数设备滚动框读回值设置值设备名称鞘气压力喷雾电压:30003500鞘气:115辅气:05离子传输毛细管温度270C调谐液流速115yL/min3、聚酪氨酸单体m/z182.082聚酪氨酸三聚物m/z508.208聚酪氨酸六聚物m/z997.398m/z182、508、997三个特征离子峰是否都为主峰(没有高于它们的峰)。每种酪氨酸聚合物的峰高差值是否都在一个数量级之内。聚酪氨酸峰强度是否高于107。信号是否稳定,每次扫描的误差小于15%。质谱峰形是否对称,是否能完全分辨,是否完整。4、自动调谐:在TuneMaster窗口中点击SystemTuneandCal
3、ibrationWorkspace按钮,选AutoTune-Calibration三、化合物质谱条件的优化1、连接:采用三通或六通阀与定量环至废液来自*2、可自动优化的参数:喷雾电压:30004500,流动相流速0.20.4ml/min鞘气3045,辅气515若采用SRM模式,还需优化碰撞能3、手动优化的参数:气化器温度(H-ESI离子源),离子传输毛细管温度270350C信号强度:106为好,不建议超过107,不要低于105四、工作站XcaliburInstrumentSetupSequenceSetupProcessingSetupQuanBrowser1、仪器方法|幽UMlMHnpwSf
4、lLip;.運复氓环kwd1roSfcwni:.化和芦如會aHinfFIp*p.FIhnH.他E畑HUX曲切旳际$wnEwuNbu(;k/4HW3LaiiHiU(B|ISEQVKi:nnTrwMjlUDjjftlZwMMiFVHNI0?02阳时|Bh,j叫ZWjAfVIWI3吐alir氐卞pRiR甲跑岂(15)三重四级杆质诘优的三种摸式:Q1“全扫(FullS蚀n)离予全担Q3通过通过子离子全扫筛选通过/选择性离子扫描(SIM)筛选不碰撞適过通过不碰槿筛选谨择性离子反应鉴测(:SRM)筛选碰撞筛选2、样品检测序列设置ci)新建序列;打开巳窥保寸的序列;保存当前序列;打印.巧前序列;撤销辰柞:C
5、8)(10)呵八轻标签IDD浏览文朴名tii靡加或去睹列:(12)HffiiwID-股变位克或根加址程歧变ID;(13)|15:I剧硬盘客量信息I远仃多牛样站:17)开姑分折I暂停或烘綾竹析;fin旦tl运行申个样品;(18)停止分析:前助(20)键的应用:F2:修改Insert键:插入一行Delete键:删除一行序列导入:excel表的应用3、数据处理ProcessingSetup五、仪器维护1、机械泵泵油回流阀门的开启:每周一次,每次约15min,注意:质谱standby状态612个月更换一次泵油2、清洗质谱管理:每次检测完后用纯有机相冲洗管路约10min,流速0.20.4ml/min,质谱处于on状态,喷雾电压设为零3、离子传输毛细管大量检测时,每周清洗一次:取出后用50%的甲醇水超声,然后纯甲
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