食品化学试验

1、食品化学实验食品化学与分析教研室南昌大学食品工程实验中心实验一 对羟基苯甲酸乙酯的合成引力对羟基苯甲酸酯（尼泊金酯类）是广泛用于食品、化妆品和医药制品中的防腐剂，它具有毒性低、防腐作用强、无刺激性，可在较宽的pH范围内使用等特点。其中对羟基苯甲酸乙酯使用最为广泛， 它是以对羟基苯甲酸和乙醇为原料，在酸性催化剂的存在下， 通过酯化反应合成的，反应方程式如下：COOHIOH+ C2 H50HC00C 2H5OH+H2O、原料与试剂对羟基苯甲酸14g50%氢氧化钠溶液95% 乙醇 24ml10%碳酸氢钠溶液98%浓硫酸2ml 活性炭三、实验步骤制备：在250ml的园底烧瓶中加入 24ml 95%的乙

2、醇，慢慢滴加 2ml 98%的浓硫酸，边 加边摇动烧瓶，混合均匀，加入对羟基苯甲酸14g,摇匀，装上球形冷凝管。在热水浴中加热至微沸，经常摇动烧瓶使对羟基苯甲酸溶解均匀，保持微沸状态回流反应 4h,酯化完毕。冷却后，滴加50%氢氧化钠调节pH为6,轻轻摇动烧瓶，防止加碱过量，在水浴上蒸出过 量的乙醇，至没有乙醇储出，冷却倒入 200ml冷水中，搅拌，析出结晶，抽滤，用 10%碳 酸氢钠溶液25ml洗涤晶体二次，抽干，再用水洗至pH为67,抽干，得对羟基苯甲酸乙酯结晶，80 c常压烘干得到粗品。重结晶：将粗品对羟基苯甲酸乙酯置于250ml园底烧瓶中，加入 95%乙醇、水、活性炭，重量比为粗品：9

3、5%乙醇：水：活性炭为 1: 1: 4： 0.05,在水浴上加热回流15min,趁热过滤，滤液冷却后加少量水搅拌，析出结晶，抽滤，用少量水洗涤结晶，抽干，并在 80c左右烘干，得到白色结晶，计算产率，测定熔点。四、思考题粗品用碳酸氢钠溶液洗涤的主要作用是什么?实验二豆类淀粉和薯类淀粉的老化粉丝的制备与质量感官评价一、引言淀粉加入适量水，加热搅拌糊化成淀粉糊（a 淀粉），冷却或冷冻后，会变得不透明甚至凝结而沉淀，这种现象称为淀粉的老化。将淀粉拌水制成糊状物，用悬垂法或挤出法成型，后在沸水中煮沸片刻，令其糊化，捞出水冷（老化），干燥即得粉丝。粉丝的生产就是利用淀粉老化这一特性。至今，对粉丝的物性测

4、定暂无标准方法，也尚无统一的质量标准。一般是采用感官的方法评价粉丝外观，诸如颜色、气味、光泽、透明度、咬劲、及耐煮性等。消费者要求粉丝晶 莹洁白、透明光亮、耐煮有筋道，价格低廉。如我国著名的“龙口粉丝”。二、实验材料和仪器绿豆粉或马铃薯淀粉（1:1）或玉米和绿豆淀粉（7: 3）。79mm孔径的多孔容器或分析筛。三、实验步骤.粉丝制备将10g绿豆粉加入适量开水使其糊化，然后再加90g生绿豆淀粉，搅拌均匀至无块， 不沾手，再用底部有 79mm孔径的多孔容器（或分析筛）将淀粉糊化物漏入沸水锅中，煮沸 3min,令其糊化，捞出水冷 10min （或捞出置于-20C冰箱中冷冻处理）。再捞出置于搪瓷盘 中

5、，于烘箱中干燥，即得粉丝。.质量感官评价粉丝教师将本班实验制得的粉丝，任意选出5个产品，编号为1、2、3、4、5,让本班学生用加权平均法，对 5个产品进行感官质量评价，列于下表中，计算排列名次。粉丝感官质量评价表（加权平均法）样分 品、颜色10分气味10分光泽10分透明度20分粗细度10分咬劲20分耐煮性20分评价100分12345评价地点：评价姓名：四、思考题.通过本实验，你认为可以采取哪些措施提高粉丝的质量？（从咬劲、耐煮性、透明 度三个方面加以分析）.通过本实验，再结合食品化学的知识，请谈谈木薯淀粉的老化机理，以及在制备粉 丝的过程中该如何充分利用其老化的特性？实验三蛋白质的盐析和透析一

6、、引言在蛋白质溶液中加入一定溶度的中性盐，蛋白质即从溶液中析出，这种作用称为盐析。盐析法常用的盐类有硫酸镂、硫酸钠等。蛋白质用盐析法沉淀分离后，需脱盐才能获得纯品，脱盐最常用的方法为透析法。蛋白质在溶液中因其胶体质点直径较大，不能透过半透膜，而无机盐及其它低分子物质可以透过，故利用透析法可以把经盐析法所得的蛋白质提纯，即把蛋白质溶液装入透析袋内，透析袋可用玻璃纸、火棉胶、动物膜、羊皮纸等制成。将袋口用线扎紧，然后把它放进蒸储 水或缓冲溶液中，蛋白质分子量大，不能透过透析袋而保留在袋内，通过不断更换袋外蒸储水或缓冲液，直至袋内盐分透析完为止。透析常需较长时间，宜在低温下进行。二、实验材料和试剂1

7、0%鸡蛋白溶液：选新鲜鸡蛋轻轻在蛋壳上击破一小洞，让蛋清从小孔流出，然后按一 份鸡蛋清，力口 9份0.9%氯化钠溶液的比例稀释。含鸡蛋清的氯化钠蛋白溶液：取鸡蛋一个除去蛋黄取蛋白，加 320ml蒸储水和100ml 饱和氯化钠溶液，通过数层纱布过滤，取滤液。饱和硫酸镂溶液，硫酸镂晶体，1%硝酸银溶液，1%硫酸铜溶液，10%氢氧化钠溶液，5%火棉胶溶液。三、实验步骤.蛋白质盐析取10%鸡蛋白溶液5ml,加入等量饱和硫酸镂溶液，微微摇动试管，使溶液混合后静置 数分钟，蛋白质析出，如无沉淀可再加少许饱和硫酸镂溶液，观察蛋白质的析出。取少量沉淀混合物， 加水稀释，观察沉淀是否会再溶解，另取剩余的混合物，

8、加入过量的硫酸镂粉末，使其成为硫酸镂的饱和溶液，观察沉淀的产生。.蛋白质的透析透析袋的制备：取 5%火棉胶5ml,加入洁净而干燥的小三角瓶中，徐徐转动，使其沿 壁流匀，干后，用指甲或小刀刮开瓶口的薄膜，轻轻拉开，再用自来水将薄膜与瓶壁冲开， 即可作为本实验所用的透析袋，将其保存在水中，用时取出。注入含蛋清的氯化钠蛋白溶液5ml于上述自制透析袋中，将袋的开口端用线扎紧，然后悬挂在盛有蒸储水的烧杯中，使其开口端位于水面之上。经过10min后，自烧杯中取出1ml溶液于试管中，加 1%硝酸银溶液一滴，如有白色氯化银沉淀生成，即证明蒸储水中有 Cl存在。再自烧杯中取出 1ml溶液于另一试管中，加入 1m

9、l 10%的氢氧化钠溶液，然后滴 加12滴1%的硫酸铜溶液进行双缩月尿反应，观察有无蓝紫色出现。每隔20min更换蒸储水一次，经过数小时，则可观察到火棉胶袋内出现轻微混浊，此 即为蛋白质沉淀。继续透析至蒸储水中不再生成氯化银沉淀为止。实验报告记录透析完毕所需的时间。实验四非酶褐变、褐变程度的测定一、引言褐变反应是食品加工中最普通存在的一种变色现象，按其发生的机制分为酶促褐变和非酶褐变两大类。非酶褐变又可分为以下三种类型：(1)当还原糖与氨基酸混合在一起加热时会形成褐色“类黑色素”，该反应称为厥氨反应，又称为“美拉德反应”。非还原糖在不发生水解的条件下不会发生美拉德反应。(2)糖类在无氨基化合物

10、存在下加热到其熔点以上，也会生成黑褐色的色素物质，这种作用称为焦糖化作用。(3)柑橘类果汁在贮藏过程中色泽变暗，放出二氧化碳，抗坏血酸含量降低，这是由于抗坏血酸自动氧化而产生的褐变。本实验通过焦糖的制备及玻氨反应来了解非酶褐变反应、香味的产生以及焦糖的性质和用途。二、实验材料、试剂和仪器蔗糖，酱油。氯化钠，6%醋酸溶液，95%酒精，25%蔗糖溶液，20%的甘氨酸溶液，25%葡萄糖溶液， 10%氢氧化钠溶液，10%盐酸溶液，饱和赖氨酸溶液，5%阿拉伯糖溶液，25%谷氨酸钠溶液， 10%半胱氨酸盐酸盐溶液。分光光度计三、实验步骤.焦糖的制备(1)用台秤称取白糖25g放入蒸发皿中，加入 1ml水，在

11、电炉上加热到150c左右关去 电源，温度上升至 190195C、恒温10min左右，至深褐色，稍冷后，加入少量蒸储水溶 解，冷后倒入容量瓶中，定容至 250ml,编号I。(2)另称白糖25g放入蒸发皿中，加水1ml,加热到150C,加酱油1ml,再加热到170 180c恒温510min,呈深褐色。稍冷后用蒸储水溶解，倒入容量瓶中，定容至 250 ml,编 号II。.比色(1)分别吸取编号I和II的10%的焦糖溶液10ml,分辨稀释至100ml,成为1%焦糖溶 液。(2)吸取上述1%焦糖溶液，按下表所列编号在小烧杯中混匀各种所需物质，再置入2cm的比色槽中，用分光光度计，在 520nm处，测定吸

12、光度，根据吸光度的大小比较不同情况 下焦糖的色泽。7剂 编)、1%焦糖I (ml)1%焦糖II (ml)水(ml)NaCl (g)6%HOAc (ml)95%乙醇(ml)光密度11010210103.6310104101051010610103.67101081010.简单组分间的美拉德反应(1)取三支试管，各加25%葡萄糖溶液和25%谷氨酸钠溶液5滴。取第一支试管加10% 盐酸两滴，第二支试管添加10%氢氧化钠溶液两滴；第三支试管不加酸碱。将上述试管同时放入沸水中加热片刻，比较变色快慢和颜色深浅。(2)取三支试管，第一支试管加入20%甘氨酸溶液和25%蔗糖溶液各5滴；第二支试管加入25%谷氨

13、酸溶液和25%蔗糖溶液各5滴；第三支试管加入 20%甘氨酸溶液和25%葡 萄糖溶液各5滴，在上述三支试管中各加2滴10%氢氧化钠，放入沸水浴中加热，比较变色快慢和颜色深浅。(3)取三支试管分别加入 3ml 20%甘氨酸、25%谷氨酸钠及饱和赖氨酸溶液，另取一支 试管加入20%甘氨酸及10%半胱氨酸盐酸盐溶液各 2ml,然后分另加入25%葡萄糖溶液1ml 加热至沸腾，观察颜色的变化及香气的产生，再加热近干，进一步观察颜色的变化并辨别所产生的香气。用 25%的阿拉伯糖代替葡萄糖同样操作一次，记录香气类型，讨论产香机制 并辨别香气的异同点。四、思考题.试述酸碱度的不同对颜色影响的原因。.不同的氨基酸

14、为什么会有不同的香气产生？实验五食品香气形成途径实例实验一、引言食品在加工过程中，糖类和氨基酸是形成香气的主要前躯体。糖和氨基酸加热发生美拉德反应和斯特累克尔降解反应，不仅生成棕褐色的色素，而且还伴随着形成多种香气物质。 如葡萄糖或五碳糖与精氨酸溶液在100 C加热，产生爆玉米花香气；葡萄糖或五碳糖与谷氨酸溶?在100 c加热，产生巧克力香气；葡萄糖或五碳糖与亮氨酸溶液在100 c加热，产生甜巧克力香气；糖与半胱氨酸或胱氨酸在100 c加热反应，产生肉香气。加热温度、时间不同，或者糖、氨基酸组成不同、含量不同，产生香气亦不同。许多食品在焙烤时， 产生强烈香气，主要是按斯特累克尔反应机制生成醛和

15、烯醇胺，进而环化形成毗嗪类化合物，如芝麻、花生。二、实验材料和试剂花生、芝麻。10%葡萄糖，10%阿拉伯糖或木糖，5%谷氨酸，5%精氨酸，5%亮氨酸，5%L-半胱氨酸 或胱氨酸溶液。三、实验步骤.取250ml烧杯4个，分别加入5%谷氨酸，5%精氨酸，5%亮氨酸，5%L-半胱氨酸（或 胱氨酸）溶液各 50ml,再分别加入10%葡萄糖溶液20ml,于电炉上加热，搅拌至微沸后， 辨别并记录其香气。用五碳糖代替六碳糖，同样操作一次。记录香气类型，讨论产香机制并辨别香气的异同 点.取花生或芝麻50g,在炒锅或蒸发皿上焙炒， 记录香气。并讨论各自产生哪些主要香 气成分与机理。四、思考题.食品加工中香气形成

16、途径有哪些？请各举一例说明其香气形成机制。.花生焙烤产生哪些主要香气成分？说明其反应机制。实验六柑橘皮天然果胶的制备、测定及应用一、实验目的及要求.使学生掌握提取果胶和分析果胶的基本技能和方法；.指导学生如何优化食品化学实验条件；.学会利用原果胶和果胶的食品化学性质，应用于食品加工中；.锻炼学生将已学基础、专业理论知识与动手实践相结合的能力。二、实验基本原理.果胶的制备利用原果胶不溶于水， 在酸性条件可以水解为果胶的特性，首先将原果胶酸水解为可溶性的果胶粗产品。得到的粗品进行脱色、沉淀、干燥、包装等即得果胶成品。.果胶的分析测定果胶物质的测定通常采用间接法，常用的方法有重量法和比色法。本实验采

17、用比色法测定提取的果胶物质。比色法依据的原理为：果胶物质水解产物一一半乳糖醛酸，在强酸条件下 可以与咔吵发生缩合反应，生成紫红色的产物，从而进行比色法来间接测定果胶物质的 含量。.果胶在食品加工中的应用依据的原理为：果胶既是一种对人体具有生理活性的多糖，也是食品中常用的天然食品添加剂一一增稠剂，目前广泛用于糖果、果冻、果酱以及保健与功能食品中。三、主要仪器设备及实验耗材.实验耗材原料：橘子皮试齐J: 0.25%盐酸，化学纯无水乙醇或95%乙醇，精制乙醇，0.15%咔吵乙醇溶液，标准半乳糖醛酸，优级纯浓硫酸，0.05N盐酸溶液，蔗糖，柠檬酸，柠檬酸钠，广泛 pH试纸、精密pH试纸等其他：尼龙布或

18、纱布.主要仪器设备分光光度计四、实验步骤.果胶的提取利用原果胶不溶于水， 在酸性条件可以水解为果胶的特性，首先将原果胶酸水解为可溶性的果胶粗产品。得到的粗品进行脱色、沉淀、干燥、包装等即得果胶成品。提取工艺流程如下：柑橘皮原料预处理-原果胶酸水解水解产物脱色果胶产品一干燥过滤沉淀一滤液调节酸碱度(1)原料预处理：称取新鲜柑橘皮 20g用清水洗净后，放入250ml烧杯中，加热到90 c 保持510min,使酶失活。用水冲洗后切成35mm大小的颗粒，用50c左右的热水漂洗， 直至水无色，果皮无异味为止。每次漂洗必须把果皮用尼龙布挤干，再进行下一步的漂洗。(2)酸水解萃取：将预处理后的果皮粒放入烧杯

19、中，加入 0.25%的盐酸60ml,以浸没 果皮为度，pH值调整在2.0至2.5之间，加热到90c煮45min,趁热用尼龙布(100目)或 四层纱布过滤。(3)脱色：在滤液中加入0.5%1%的活性碳于80c加热20min进行脱色和除异味，趁热抽滤，如抽滤困难可加入 2%4%的硅藻土作助滤剂。 如果柑橘皮漂洗干净，萃取液为无色透明，则不用脱色。(4)沉淀：待萃取液冷却后，用1N氢氧化钠调节至 pH34,在不断搅拌下加入 95%乙醇，加入乙醇的量约为原体积的1.3倍，使酒精浓度达 50 %60% (可用酒精计测定)，静置10min。(5)过滤、洗涤、烘干：用尼龙布过滤，果胶用95%乙醇洗涤二次，在

20、 6070c烘干。将烘干的果胶粉碎、过筛、包装即为产品。滤液可用分储法回收酒精。.果胶的分析测定果胶物质的测定通常采用间接法，常用的方法有重量法和比色法，本实验采用比色法测定提取的果胶物质。比色法依据的原理为：果胶物质水解产物一一半乳糖醛酸，在强酸条件下可以与咔陛发生缩合反应，生成紫红色的产物，从而进行比色法来间接测定果胶物质的含量。主要步骤有：1)半乳糖醛酸标准曲线的绘制2)果胶样品的分析测定果胶样品溶解、稀释 一定容一强酸水解一与咔陛反应 一分光光度法检测3)结果计算：果胶物质() = C V6 100m 106式中：C 从标准上查得的半乳糖醛酸浓度( Wg/ml)V 果胶样品溶液的体积(

21、ml)m果胶样品的质量(g)3.果胶在食品加工中的应用果酱的生产工艺：溶解果胶一调味(如酸味剂、甜味剂等)一溶解、混合成品一杀菌一罐装一冷却一熬煮(1)将果胶0.2g (干品)浸泡于20ml水中，软化后在搅拌下慢慢加热至果胶全部融化。(2)加入柠檬酸0.1g、柠檬酸钠0.1g和蔗糖20g,在搅拌下加热至沸，继续熬煮5min ,冷却后即为果酱。五、思考题.果胶是一类怎样的化学物质？具有怎样的特性？.提取果胶时，为何用乙醇沉淀？.本实验采用比色法测定提取的果胶物质的基本原理是什么？.高甲氧基果胶和低甲氧基果胶成胶的条件有何差异？.制备果酱时，添加蔗糖有何作用？实验七蛋白质的功能性质(一)一、引言蛋

22、白质的功能性质一般是指能使蛋白质成为人们所需要的食品特征而具有的物理化学 性质，即对食品的加工、储藏、销售过程中发生作用的那些性质，这些性质对食品的质量及风味起着重要的作用。蛋白质的功能性质与蛋白质在食品体系中的用途有着十分密切的关 系，是开发和有效利用蛋白质资源的重要依据。蛋白质的功能性质可分为水化性质、表面性质、蛋白质一蛋白质相互作用的有关性质三个主要类型，主要包括有吸水性、溶解性、保水性、分散性、粘度和粘着性、乳化性、起泡 性、凝胶作用等。本实验以卵蛋白、大豆蛋白为代表，通过一些定性试验了解它们的主要功能性质。二、实验材料和试剂蛋清蛋白；2%蛋清蛋白溶液：取 2g蛋清加98g蒸储水稀释，

23、过滤取清液。卵黄蛋白：鸡蛋除蛋清后剩下的蛋黄捣碎。分离大豆蛋白粉；1M盐酸；1M氢氧化钠；饱和氯化钠溶液；饱和硫酸镂溶液；酒石酸；硫酸镂；氯化 钠；8 葡萄糖酸内酯；氯化钙饱和溶液；水溶性红色素；明胶。三、实验步骤.蛋白质的水溶性(1)在50ml的小烧杯中加入 0.5ml蛋清蛋白，加入 5ml水，摇匀，观察其水溶性，有 无沉淀产生。在溶液中逐滴加入饱和氯化钠溶液，摇匀，得到澄清的蛋白质的氯化钠溶液。 取上述蛋白质的氯化钠溶液 3ml,加入3ml饱和的硫酸镂溶液，观察球蛋白的沉淀析出，解 释蛋清蛋白质在水中及氯化钠溶液中的溶解度以及蛋白质沉淀的原因。(2)在四个试管中各加入 0.10.2g大豆分

24、离蛋白粉，分别加入5ml水，5ml饱和食盐水， 5ml 1M的氢氧化钠溶液，5ml 1M的盐酸溶液，摇匀，在温水浴中温热片刻，观察大豆蛋白 在不同溶液中的溶解度。在第一、第二支试管中加入饱和硫酸镂溶液3ml,析出大豆球蛋白沉淀。第三、第四支试管中分别加入1M盐酸及1M氢氧化钠中和至 pH44.5,观察沉淀的生成，解释大豆蛋白的溶解性以及pH值对大豆蛋白溶解性的影响。.蛋白质的乳化性(1)取5g卵黄蛋白加入250ml的烧杯中，加入 95ml水，0.5g氯化钠，用电动搅拌器 搅匀后，在不断搅拌下滴加植物油3ml,滴加完后，强烈搅拌 5min使其分散成均匀的乳状液，静置10min,待泡沫大部分消除后

25、，取出 10ml,加入少量水溶性红色素染色，不断搅 拌直至染色均匀，取一滴乳状液在显微镜下仔细观察，被染色部分为水相， 未被染色部分为油相，根据显微镜下观察所得到的染料分布确定该乳状液是属于水包油型还是油包水型。(2)配制5%的大豆分离蛋白溶液 100ml,加0.5g氯化钠，在水浴上温热搅拌均匀，同 上法加10ml植物油进行乳化。静置 10min后，观察其乳状液的稳定性，同样在显微镜下观 察乳状液的类型。.蛋白质的起泡性(1)在三个250ml的烧杯中各加入2%的蛋清蛋白溶液50ml, 一份用电动搅拌器连续搅 拌12min; 一份用玻璃棒不断搅打 12min ;另一份用玻管不断鼓入空气泡12mi

26、n,观察泡沫的生成，估计泡沫的多少及泡沫稳定时间的长短。评价不同的搅打方式对蛋白质起泡性的影响。(2)取二个250ml的烧杯各加入2%的蛋清蛋白溶液 50ml, 一份放入冷水或冰箱中冷 至10C, 一份保持常温(3035C),同时以相同的方式搅打 12min,观察泡沫产生的数量 及泡沫稳定性有何不同。(3)取三个250ml的烧杯各加入2%的蛋清蛋白溶液 50ml,其中一份加入酒石酸 0.5g, 一份加入氯化钠 0.1g,以相同的方式搅打 12min,观察泡沫产生的多少及泡沫稳定性有何 不同。用2%的大豆蛋白溶液进行以上的同样实验，比较蛋清蛋白与大豆蛋白的起泡性。.蛋白质的凝胶作用(1)在试管中取1ml蛋清蛋白，加1ml水和几滴饱和食盐水至澄清，放入沸水浴中， 加热片刻观察凝胶的形成。(2)在100ml烧杯中加入2g大豆分离蛋白粉，40ml水，在沸水浴中加热不断搅拌均匀， 稍冷，将其分成二份，一份加入 5滴饱和氯化钙。另一份加入 0.10.2g 8 葡萄糖酸内酯， 放置温水浴中数min,观察凝胶的生成。(3)在试