解析宁心胶囊薄层色谱认识

1、解析宁心胶囊薄层色谱生疏宁心胶囊为本院制剂,由丹参、黄芪、苦参等药物组成,具有宁心安神、益气养心、活血通脉功效和抗心律失常作用,对胸痛、心悸也有良好的治疗效果。本试验接受薄层色谱法,对宁心胶囊样品中的主要组成药物丹参、黄芪、苦参等进行定性鉴别,为本品的质量把握供应依据。现将试验结果报道如下。仪器与试药PBQ-1型自动铺板器（重庆南岸动力仪器厂）,恒温水浴锅（常州国华电器有限公司），紫外透射反射仪（北京六一仪器厂）,KQ-500超声波清洗器（上海超声波仪器厂）等。宁心胶囊（本院制剂室自制,批号080613、081025、090301）;对比药材丹参、黄芪、苦参（购自江苏南通鑫鑫医药药材有限公司,

2、经本院陈峰生主任中药师鉴定）；对比品丹参酮HA（批号110766-202116黄苣甲苷（批号781-9002）、苦参碱（批号100078-202114）,供含量测定用,购自中国药品生物制品检定所。硅胶G倩岛海洋化工有限公司产品）。所用化学试剂均为分析纯。方法与结果丹参的鉴别取丹参酮IIA对比品，加乙酸乙酯制成每1mL含2mg的溶液，作为对比品溶液。取本品内容物粉末2g,加乙醍10mL置具塞t管中，超声提取30min,滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯1mL使溶解，作为供试品溶液。取丹参药材1g,按上述供试品溶液的制备方法制成对比药材溶液。按处方量,取除丹参外的其余药味按工艺要求制成缺丹参的样品,按

3、供试品溶液制备方法制备阴性供试品溶液。吸取上述溶液各5?L分别点于以同一羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,照薄层色谱法2021年版中华人民共和国药典（一部）附录VIB试验,以苯-乙酸乙酯（19：1）为开放剂，开放，取出，晾干,10丽酸乙醇液喷雾显色，热风吹干（80）,日光下检视。供试品色谱中,在与对比药材、对比品色谱相应位置上显相同的暗红色斑点,见图12.2黄芪的鉴别取黄苣甲甘对比品，加甲醇制成每1mL含1mg的溶液，作为对比品溶液。取本品内容物粉末2g,置索氏提取器中，加甲醇50mL冷浸1h,水浴回流2h;提取液回收甲醇并浓缩至干，残楂加水10mL微热使溶解；用水饱和的正丁醇萃取3次,

4、合并正丁醇萃取液,用氨试液处理2次,弃除氨液,正丁醇液蒸干，残渣加水35mL使溶解，放冷;通过D101型大孔吸附树脂柱，先以水50mL洗脱，弃除水液，再用40%乙酉I30mL洗脱，弃除40%乙醇液,继用70%乙醇50mL洗脱,收集洗脱液,蒸干,用甲醇溶解并转移至2mL量瓶内，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。取黄苣药材粉末1.5g依上述供试品溶液的制备方法制备对比药材溶液。按处方量,取除黄芪外的其余药味,按工艺要求制成缺黄芪的样品,按供试品溶液的制备方法，制备阴性供试品溶液。吸取上述溶液各5L分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,照薄层色谱法2021年版中华人民共和国药典

5、（一部）附录VIB试验，以氯仿-甲醇-水（13:6:2）（10C以下放置过夜）为开放剂，开放，取出，晾开。喷雾,在与对10%硫酸乙醇液显色,热风吹至斑点显色清楚。供试品色谱中比药材、对比品色谱相应位置上显相同的暗蓝色斑点,见图2。2.3苦参的鉴别取苦参碱对比品适量，加氯仿制成每1mL含1mg的溶液作为对比品溶液。取本品内容物粉末1g,置具塞锥形瓶中，加氯仿-氨水（25：0.3）20mL超声提取20min,滤过，水浴蒸干，加氯仿适量溶解，滤过,定容至10mL,作为供试品溶液。取苦参药材粉末0.5g,加氯仿25mL,浓氨试液0.3mL放置过夜，滤过，滤夜蒸干，残渣加氯仿0.5mL使溶解，作为对比药材溶液。按处方量,取除苦参外的其余药味,按工艺要求制成缺苦参的样品,按供试品溶液的制备方法制备阴性供试品溶液。取上述4种溶液各5?L分别点于同一以2%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,照薄层色谱法2021年版中华人民共和国药典（一部）附录VIB试验，以苯-丙酮-甲醇（8:3:0.5）为开放剂，开放，取出，晾开，喷