沉淀中的典型问题

1、沉淀分析法中的几个典型问题在有些实验中不但要把沉淀分离出来，还要准确称量所得沉淀的质量。因此，一方面 要让沉淀剂适当过量，另一方面还要把沉淀洗涤干净。1.沉淀剂过量的检验根据沉淀溶解平衡原理可知，欲使杂质离子沉淀完全，应加入稍过量的沉淀剂。那么，如 何判断沉淀剂已加入过量呢？一般的操作方法是：把反应混合物静置后，吸取少量上清液， 置于一洁净的试管中，再滴加少量的沉淀剂，若没有沉淀生成则证明沉淀剂已过量2更多详见群：七四二二七零九零沉淀的洗涤由于沉淀生成时，表面溶液吸附一定量的离子(尤其是沉淀成分离子)。因此，过滤后紧 接着要进行沉淀的洗涤。洗涤方法是：向过滤器中慢慢注入适量的蒸馏水，至刚好浸没

2、沉 淀，然后静置，让其自然流下，重复以上操作23次，直至洗涤干净。3.沉淀是否洗涤干净的检验欲检验沉淀是否洗涤干净，主要是检验洗涤液中是否还含有在溶液中吸附的离子。一 般的检验方法是：取少量最后一次的洗涤液，置于一洁净的试管中，再滴加少量的检验试 剂，若没有特征现象出现则证明沉淀已洗涤干净。实验探究1为了除去粗盐中的Ca2+、Mg2+、Fe3+、SO2-以及泥沙等杂质，某同学 设计了一种制备精盐的实验方案，步骤如下(用于沉淀的试剂稍过量)：溶解 BaCl2 NaOH Na2CO3过滤适量盐酸 蒸发、结晶、烘干称取粗盐一 滤液一 氏精盐(1)判断BaCl2已过量的方法 。第步中，相关的离子方程式

3、是。(3)若先用盐酸调pH再过滤，将对实验结果产生影响，其原因是(4)为检验精盐纯度，需配制150 mL 0.2 mol/L NaCl(精盐)溶液，右图是该同学转移溶液的示意图，图中的错误是。解析更多详见群：七四二二七零九零 加入BaCl2、NaOH、Na2CO3等沉淀剂后，产 生 BaSO”、Mg(OH),、Fe(OH1、BaCO、CaCO 沉淀，还有过量 NaCO，需加入 HCl 4233323使 Na2CO3 转变成 NaClo 但如先加 HCl 再过滤，Mg(OH)2、Fe(OH)3、BaCO3、CaCO3 都 可能溶解，造成产品纯度不高。答案(1)取第步后的上层清液12滴于点滴板上，

4、再滴入12滴BaCl2溶液，若 溶液未变浑浊则表明BaCl2已过量Ca2+CO2-=CaCO3!; Ba2+CO3-=BaCO3 1先加HCl会有少量CaCO3、BaCO3等溶解，从而影响制得精盐的纯度未用玻璃棒引流；未采用150 mL容量瓶实验探究2硫酸亚铁(FeSO47H2O)是一种重要的食品和饲料添加剂。实验室通过如 下实验由废铁屑制备FeSO47H2O晶体：量废铁屑的烧杯中，加热数分钟，用倾析法除去将5% Na2CO3溶液加入到盛有一定Na2CO3溶液，然后将废铁屑用水洗涤23遍；向洗涤过的废铁屑中加入过量的稀硫酸，控制温度在5080C之间至铁屑耗尽；趁热过滤，将滤液转入密闭容器中，静

5、置、冷却结晶；待结晶完毕后，滤出晶体，用少量冰水洗涤23次，再用滤纸将晶体吸干;将制得的FeSO47H2O晶体放在一个小广口瓶中，密封保存。.，请回答下列问题：实验步骤的目的是加热的作用是（2）实验步骤明显不合理，理由是实验步骤中用少量冰水洗涤晶体，其目的是经查阅资料后发现，硫酸亚铁在不同温度下结晶可分别得到FeSO/7H2O、 FeSO4-4H2O和FeSOjH2O。硫酸亚铁在不同温度下的溶解度和该温度下析出晶体的组成如 下表所示（仅在56.7C、64C温度下可同时析出两种晶体）：硫酸亚铁温度/C010305056 .76064708090溶解度/g14 .017 .025 .033 .03

6、5 .235 .335 .633 .030 .527 .0析出 晶体FeSO47H2OFeSO4H d 2FeSOHO 42请根据表中数据作出硫酸亚铁的溶解度曲线。若需从硫酸亚铁溶液中结晶出FeSO-4H O,应控制的结晶温度（t）的范围为 42解析 本题考查物质制备中应注意的问题及有关溶解度的计算，侧重考& 评价能力。（1）废铁屑常沾有油污，可利用水解呈碱性的Na2CO3溶液除去，： 液碱性增强，去污效果好，故一般需要加热。（2）废铁屑的表面一般带有铁锈（ 屑不足（反应后的溶液中铁没有剩余），则所得溶液中会含有Fe3+,使制得的F 纯，故不合理。（3）在晶体从溶液析出的过程中一般会吸附杂质离

7、子，故需九十5小，5 FeSO4的溶解度随温度的升高而增大，故用冷水洗涤可减少FeSO4晶体的损失。（4）根据表 中数据不难画出所求曲线。（5）分析表中数据可知，析出FeSO4-4H2O的温度范围为高于 56.7C而低于64C。答案（1）除油污 升高温度，溶液碱性增强，去油污能力增强应该铁屑过量（或反应后溶液中必须有铁剩余），否则溶液中可能有Fe3+存在（3）洗涤除去晶体表面附着的硫酸等杂质，用冰水洗涤可降低洗涤过程中FeSO/7H2O的损 耗 更多详见群：七四二二七零九零56.7Ct64C实验探究3 （2010天津理综，9）纳米TiO2的涂料、光催化、化妆品等领域有着极其广泛 的应用。制备纳

8、米TiO2的方法之一是TiCl4水解生成TiO2xH2O,经过滤、水洗除去其中的Cl -，再烘干、焙烧除去水分得到粉体TiO2。用现代分析仪器测定TiO2粒子的大小。用氧化还原滴定法测定TiO2的质量分数：一定 条件下，将TiO2溶解并还原为Ti3+，再以KSCN溶液作指示剂，用NH4Fe（SO4）2标准溶液 滴定Ti3+至全部生成Ti4+。请回答下列问题：（1）TiCl4水解生成TiO2*H2O的化学方程式为。（2）检验TiO2#H2O中Cl-是否被除净的方法是。（3）下列可用于测定TiO2粒子大小的方法是（填字母代号）。a.核磁共振法b红外光谱法c质谱法d透射电子显微镜法（4）配制NH4F

9、e（SO4）2标准溶液时，加入一定量H2SO4的原因是；使用的仪器除天平、药匙、玻璃棒、烧杯、量筒外，还需要下图中的(填字母代号)。滴定终点的现象是。滴定分析时，称取TiO2(摩尔质量为M g/mol)试样W g，消耗c mol/L NH4Fe(SO4)2 标准溶液V mL，则TiO2质量分数表达式为。判断下列操作对TiO2质量分数测定结果的影响(填“偏高”、“偏低”或“无影 响”)若在配制标准溶液过程中，烧杯中的NH4Fe(SO4)2溶液有少量溅出，使测定结果若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，使测定结果。解析(2)检验Cl-是否被除净可以取最后一次洗液，滴加AgNO3溶液。(3)a、b、c均 用来测量有机物中H的种类含量的，只有d可以测粒子大小。(4)NH4Fe(SO4)2溶液中的NH；、 Fe3+易水解，加入H2SO4使溶液呈酸性从而抑制它们的水解。(5)滴定终点时有Fe3+剩余， KSCN 遇 Fe3+ 变红。(6)由 TiO2 - NH4Fe(SO4)2知 w = 1 CVMWX100%cVM由w = 1 000WX100%知，当NH4Fe(SO4)2溅出，则V偏大，w偏大；当滴定终点