模板长江师范学院化学化工教学中心

1、化工工艺实验教师：腾晓旭 时建伟E-mail：化工工艺实验的目的：1、通过实验验证和掌握本学科的有关基本原理及概念，加深对课堂教学中知识的理解。培养学生运用所学的理论分析和解决实际问题的能力； 2、使学生认识和熟悉化工设备的结构原理、性能及操作技术，熟悉基本的化工工艺流程； 3、使学生熟练掌握有关化工工艺实验研究方法和实验技巧，培养对化工过程进行分析获得结论的能力，为将来独立工作，研究和解决实际问题打好基础。化工工艺实验的目的和要求1、实验目的2、实验原理3、实验装置流程和试剂4、实验操作方法和注意事项5、实验结果的分析讨论 要求将实验数据整理、加工成表格或图形的形式，并要求以某一组原始数据为

2、例，列出各项计算过程，说明数据图表中结果的来源。并进行误差分析和异常分析。 6、解答思考题实验报告的书写内容预习报告1、实验目的2、实验原理3、实验内容4、实验操作方法和注意事项 画出所需的记录实验数据的表格等。实验一 乙苯脱氢气固相催化反应实验一、实验目的 1、了解以乙苯为原料在铁系催化剂上进行固定床制备苯 乙烯的过程，学会设计实验流程和操作； 2、掌握乙苯脱氢操作条件对产物收率的影响，学会获取稳定的工艺条件之方法。 3、掌握催化剂的填装、活化、反应使用方法。 4、 掌握色谱分析方法。二、实验原理：1、本实验的主副反应 乙苯脱氢生成苯乙烯和氢气是一个可逆的强烈吸热反应，只有在催化剂存在的高温

3、条件下才能提高产品收率，其反应如下：主反应：C6H5C2H5 C6H5C2H3 + H2 副反应：C6H5C2H5 C6H6 + C2H4 C2H4 + H2 C2H6 C6H5C2H5 + H2 C6H6+ C2H6 C6H5C2H5 C6H5CH3+ CH4此外，还有部分芳烃脱氢缩合、聚合物以及焦油和碳生成。2、影响本实验的因素1）、温度的影响 乙苯脱氢反应为吸热反应，H00，从平衡常数与温度的关系式 可知，提高温度可增大平衡常数，从而提高脱氢反应的平衡转化率。但是温度过高副 反应增加，使苯乙烯选择性下降，能耗增大，设备材质要求增加，故应控制适应的反应温度。2）、压力的影响 乙苯脱氢为体积

4、增加的反应，从平衡常数与压力的关系式 可知，当0时，降低总压P总可使Kn增大,从而增加了反应的平衡转化率,故降低压力有利于平衡向脱氢方向移动。实验中加入惰性气体或减压条件下进行，通常均使用水蒸气作稀释剂，它可降低乙苯的分压，以提高平衡转化率。水蒸气的加入还可向脱氢反应提供部分热量,使反应温度比较稳定,能使反应产物迅速脱离催化剂表面,有利于反应向苯乙烯方向进行;同时还可以有利于烧掉催化剂表面的积碳。但水蒸汽增大到一定程度后，转化率提高并不显著，因此适宜的用量为：水：乙苯1.22.6：1（质量比）。3）、空速的影响 乙苯脱氢反应中的副反应和连串副反应，随着接触时间的增大而增大，产物苯乙烯的选择性会

5、下降，催化剂的最佳活性与适宜的空速及反应温度有关，本实验乙苯的液空速以0.61h-1为宜。4）、催化剂 乙苯脱氢技术的关键是选择催化剂。此反应的催化剂种类颇多，其中铁系催化剂是应用最广的一种。以氧化铁为主，添加铬、钾助催化剂，可使乙苯的转化率达到40，选择性90。在应用中，催化剂的形状对反应收率有很大影响。小粒径、低表面积、星形、十字形截面等异形催化剂有利于提高选择性。 为提高转化率和收率，对工业规模的反应器的结构要进行精心设计。实用效果较好的有等温和绝热反应器。实验室常用等温反应器，它以外部供热方式控制反应温度，催化剂床层高度不宜过长三、实验装置与试剂1、实验流程见图1。实验原始数据记录：

6、反应器有石英玻璃管和不锈钢管式反应器两种，内部中心轴向有测温热电偶插入管，结构如图2、图3。2、试剂：乙苯，化学纯3、仪器：柱塞式液体加料泵 2台 氮气钢瓶 1个 注射器（10l） 1支 色谱仪 1台 取样瓶 5只 分液漏斗 1个 反应器及温度控制仪 1套 冷却器 1个 气液分离器 1个 储液瓶 2支 催化剂 20ml四、实验步骤1、组装流程（将催化剂按图2、3所示装入反应器内），检查各接口，试漏（空气或氮气）。2、检查电路是否连接妥当。3、上述准备工作完成后，开始升温，预热器温度控制在200300。待反应器温度达到200后，开始启动注水加料泵，同时调整流量（控制在0.3ml/min以内）持续

7、升温，温度升至500时，恒温活化催化剂3个小时，此后逐渐升温至550，启动乙苯加料泵。调节流量在水：乙苯2：1（体积比）范围内，并严格控制进料速度使之稳定。反应温度控制在550、575、600、625。考查不同温度下反应物的转化率与产品的收率。 4、在每个反应条件下稳定30分钟后，取20分钟样品二次，取样时用分液漏斗分离水相，用注射器进样至色谱仪中测定其产物组成。分别称量油相及水相重量，以便进行物料恒算。5、反应完毕后停止加乙苯原料，继续通水维持3060分钟，以清除催化剂上的焦状物，使之再生后待用。6、实验结束后关闭水、电。五、数据处理3、按下式处理数据苯乙烯收率转化率x选择性以单位时间为基准

8、进行计算。绘出转化率和收率随温度变化的曲线，并解释和分析实验结果。六、注意事项 1、必须熟悉仪器的使用方法； 2、升温操作一定要有耐心，不能忽高忽低乱改乱动； 3、流量的调节要随时观查及时调节，否则温度也不容易稳定； 4、长期不使用时，应将湿式流量计的水放净，将装置放在干燥通风的地方。如果再次使用，一定要在低温度下通电加热一段时间以除去加热炉保温材料吸附的水分。七、故障处理 1、开启电源开关指示灯不亮，并且没有交流接触器吸合声，则保险坏或电源线没有接好。 2、开启仪表各开关时指示灯不亮，并且没有继电器吸合声，则分保险坏或接线有脱落的地方。 3、开启电源开关有强烈的交流震动声，则是接触器接触不良，应反复按动开关可消除。 4、仪表正常但固态变压或固态继电器坏。 5、控温仪表、显示仪表