食品检验基本知识

1、食品检验基本知识第一节绪 论一、食品检验的内容1.感官检验：色香味、外观、组织状态、口感等。2,理化检验：营养成分检验：水分、无机盐、酸、碳水化合物、脂肪、蛋白质、氨基酸、维生素等。添加剂检验：甜味剂、防腐剂、发色剂、漂白剂、食用色素等。有害物检验： 有害元素（在金属 Cu、汞、Cd、Pb）、农药3.微生物检验：细菌总数、大肠菌群、致病菌等。二、食品检验的任务检验的任务，简单地说，就是按照制订的标准，对食品原料、辅助材料、半成品及成品的质量进行检验，然后对食品质量进行评价，对开发新的食品资源，试制新的优质产品，改革生产工 艺，改进产品包装和贮运技术等提供依据和方法建议。三、食品检验的方法和国家

2、标准方法.食品检验的一般方法感官鉴定法：化学分析法：物理检验法：仪器分析法：微生物分析法：酶分析法：.国家标准方法：中华人民共和国食品卫生检验方法理化部分微生物部分四、食品检验常用的技术规范用语1、表述与试剂有关的用语。? 如“取盐酸2.5mL：表述涉及的使用试剂纯度为分析纯，浓度为原装的浓盐酸。类推。?“乙醇”：除特别注明外，均指 95%的乙醇。?“水”：除特别注明外，均指蒸储水或去离子水。2、表述溶液方面的用语。? 除特别注明外，“溶液”均指水溶液。?“滴”，指蒸储水自标准滴管自然滴下的一滴的量，20c时20滴相当于1mL.?“V/V ”：容量百分浓度（），指100mL溶液中含液态溶质的毫

3、升数。?“W/V”：重量容量百分浓度（）,指100mL溶液中含溶质的克数。?“7: 1 : 2或7+1+2”：溶液中各组分的体积比。3、表述与仪器有关的用语。?“仪器”：指主要仪器；所使用的仪器均需按国家的有关规定及规程进行校正。?“水浴”：除回收有机溶剂和特别注明温度外，均指沸水浴。?“烘箱”：除特别注明外，均指 100105c烘箱。4、表述与操作有关的用语。?“称取”：指用一般天平（台称）进行的称量操作。?“准确称取或精密称取：指用分析天平进行的称量操作。?“恒量”：指在规定的条件下进行连续干燥或灼烧至最后两次称量的质量差不超过规定的范围。?“量取”：指用量筒或量杯量取液体的操作。?“吸取

4、”：指用移液管或刻度吸管吸取液体的操作。?“空白试验”：指不加样品，而采用完全相同的分析步骤、试剂及用量进行的操作，所得结果用于扣除样品中的本底值和计算检测限。5、其它用语。? 计量单位指中华人民共和国法定计量单位。?“计算”：指按有效数字运算规则计算。五、食品检验的一般程序样品的采集、制备-样品预处理-检验过程-数据记录与处理-出具检验报告。第二节法定计量单位的知识一、法定计量单位1984. 2. 27.国务院令：关于在我国统一实行法定计量单位的命令1991. .1起执行。中华人民共和国法定计量单位（1）国际单位制单位SI（2）非国际单位制单位二、常用法定计量单位.长度：千米或公里（km）、

5、米（m）、厘米（cm）、毫米（cm）、微米（um）、 纳米（nm）.体积：立方米（m3）升（L）毫升（mL）微升（uL）.质量：千克或公斤（kg）克（g）毫克（mg）微克（ug）纳克（ng）皮克（pg） 习惯上：吨（t）原子质量单位u： 1.66x 10-27kg.物质的量：摩（尔） mol 毫摩（尔） m mol 微摩（尔）u mol纳摩（尔）n mol 皮摩（尔）p mol.摩尔质量：千克每摩尔kg/mol克每摩尔 g/mol 毫克每摩尔 mg/mol等.物质量浓度：摩尔每升mol/L有时：g/L mg/L %（m/m）等.时间：秒s分min 小时h 天（日）d.温度：开尔文（k）摄氏度（

6、C）273.15+ C = K美国华氏度F （F-32） X 5/9= .压力：帕（斯卡） Pa 千帕KPa 兆帕MPa.能量、功、热：焦（耳） J 千焦耳KJ 电子伏ev第三节试剂和溶液参照 GB 5009.1 85一、试剂1、试剂试剂的规格，一般按纯度分为四级：一级品称为优级纯或保证试剂，英文名称为Guarantee reagent,简称GR,以绿色标签作为标志。试剂纯度高，杂质含量低，适用于精密的分析工作和科研工作。（2）二级品称为分析纯或分析试剂，英文名称为Analytical reagent ,简称AR,以红色标签作为标志。试剂纯度较高，杂质含量较低，适用于多数分析工作和科研工作。（

7、3）三级品称为化学纯，英文名称为Chemical pure ,简称CP,以蓝色标签作为标志。纯度较低，适用于日常化验工作和教学实验用试剂。（4）四级品称为实验试剂，英文名称为Laboratory reagent,简称LR ,杂质含量较高，仅适用于一般化学实验及作为辅助试剂。除以上四种规格外，还有光谱纯试剂、色谱纯试剂、基准试剂等，可根据需要选用。分析检验中，有时还使用指示剂和生物染色素，如甲基橙、酚ML茜素红S等，这两类试剂都不分规格。2、配制溶液的试剂符合分析项目要求（1）配制标准溶液或一般提取用溶剂，可用化学纯；（2）配制微量物质的标准溶液时，所用的试剂纯度应在分析纯以上。（3）作为标定标

8、准摩尔浓度液用的试剂纯度应为基准级或优级纯。(4) 一般试剂可用化学纯。如遇试剂空白较高时，则需用更纯的试剂。(5)溶液未指定用何种溶剂配制时，均指水溶液。二、标准溶液(一)基准物质1、定义及要求用来直接配制标准溶液或标定溶液浓度的物质称为基准物质。作为基准物质应符合下列要求： (1)物质的组成应与化学式完全相符。若含结晶水，其结晶水的含量也应与化学式相符。如 草酸 H2c2O4 - 2HD,硼砂 Na2B4O7 102O 等。(2)试剂的纯度要足够高，一般要求其纯度应在 99.9%以上，而杂质含量应少到不致于影响 分析的准确度。(3)试剂在一般情况下应该很稳定。例如不易吸收空气中的水份和CO

9、2,也不易被空气所氧化等。(4)试剂最好有比较大的摩尔质量。这样一来，对相同摩尔数而言，称量时取量较多，而使 称量相对误差减小。(5)试剂参加反应时，应按反应方程式定量进行而没有副反应。2、最常用的基准物质有以下几类：(1)用于酸碱反应：无水碳酸钠Na2CO3,硼砂Na2B4O7 102O,邻苯二甲酸氢钾 KHC8H4。4, 恒沸点盐酸，苯甲酸 H(C 7H5。2),草酸H 2c2O4 22O等。(2)用于配位反应：硝酸铅Pb(NO3)2,氧化锌ZnO,碳酸钙CaCO3,硫酸镁MgSO4 72O 及各种纯金属如 Cu, Zn, Cd, Al , Co, Ni等。(3)用于氧化还原反应：重铭酸钾

10、K2Cr2O7,澳酸钾KBrO3,碘酸钾KIO3,碘酸氢钾KH(IO 3)2, 草酸钠Na2c2。4,氧化神(III) AS2O3,硫酸铜CuSO4 - 52O和纯铁等。(4)用于沉淀反应：银 Ag,硝酸银AgNO 3,氯化纳NaCl,氯化钾KCl ,澳化钾(从澳 酸钾制备的)等。以上这些反应的含量一般在99.9%以上，甚至可达 99.99%以上。值得注重的是，有些超纯物质和光谱纯试剂的纯度虽然很高，但这只说明其中金属杂质的含量很低而已，却并不表明它的主成分含量在 99.9%以上。有时候因为其中含有不定组成的水分和气体杂质，以及试剂本身的组成不固定等原因，会使主成分的含量达不到99.9%,也就

11、不能用作基准物质了。因此不得随意选择基准物质。表1最常用基准物质的干燥条件和应用基准物质干燥后的组成干燥条件C标定对象名称分子式碳酸氢钠Na2HCO3Na2CO3270300酸碳酸钠Na2CO3 10H2ONa2CO3270300酸硼砂Na2B4O7 10H2ONa2B4O7 10H2O放在含NaCl和蔗糖饱和液的干燥器中酸碳酸氢钾KHCO3KCO3270300酸草酸H2C2O4 2H2OH2C2O4 2H2O室温空气干燥碱或KMnO 4邻苯二甲酸氢钾KHC 8H4O4KHC 8H4O4110120碱重铭酸钾K2Cr2O7K2Cr2O7140150还原剂漠酸钾KBrO3KBrO3130还原剂碘

12、酸钾KIO3KIO3130还原剂铜CuCu室温干燥器中保存还原剂三氧化二碑AS2O3AS2O3同上氧化剂草酸钠Na2c2O4Na2c2O4130氧化剂碳酸钙CaCO3CaCO3110EDTA硝酸铅Pb(NOF2Pb(NO3)2室温干燥器中保存EDTA氧化锌ZnOZnO9001000EDTA锌ZnZn室温干燥器中保存EDTA氯化钠NaClNaCl500600AgNO 3氯化钾KClKCl500600AgNO 3硝酸银AgNO 3AgNO 3220250氯化物（二）标准溶液的配置标准溶液是具有准确浓度的溶液，用于滴定待测试样。其配制方法有直接法和标定法两种。1、直接法准确称取一定量基准物质，溶解后

13、定量转入容量瓶中，用蒸储水稀释至刻度。根据称取物质的质量和容量瓶的体积，计算出该溶液的准确浓度。例如，称取1.471g基准K2Cr2O7,用水溶解后，置于 250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，即得K2Cr2O7的量浓度=0.02000mol/L。或K2Cr2O7= 0.02000mol/L 。2、标定法有些物质不具备作为基准物质的条件，便不能直接用来配制标准溶液，这时可采用标定法。将该物质先配成一种近似于所需浓度的溶液，然后用基准物质（或已知准确浓度的另一份溶液）CHCl为0.1mol/L的HCl标准溶0.1mol/L的稀溶液，然后称取一NaOH标准溶液来进行标定，来标定它的准确浓度。例如HC

14、l试剂易挥发，欲配制量浓度液时，就不能直接配制，而是先将浓 HCl配制成浓度大约为定量的基准物质如硼砂对其进行标定，或者用已知准确浓度的 从而求出HCl溶液的准确浓度。在实际工作中，有时选用与被测试样组成相似的标准试样”来标定标准溶液，以消除共存元素的影响，提高标定的准确度。标定时应注意：选择合适的基准物质，一般选择摩尔质量较大的基准物质；标定时所用标准溶液体积不能太小，以减少滴定误差；尽量用基准物质标定，避免用另一种标准溶液标定，以减少存在误差的加和；标定时的反应条件和测定时的条件力求保持一致；多次平行测定，取算术平均值为测定结果。至少做三次平行标定，每次标定结果相对平均偏差不应超过 0.1

15、%-0.2%。3、标定方式用基准物质来进行标定时,25mL左右），分别溶用基准物质或标准试样来校正所配制标准溶液浓度的过程叫做标定。可米用下列两种方式：（1）称量法准确称取n份基准物质（当用待标定溶液滴定时，每份约需该溶液于适量水中，用待标定溶液滴定。例如，常用于标定NaOH溶液的基准物质是邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4。4）。由于邻苯二甲酸氢钾摩尔质量较大即204.2g/mol,欲标定量浓度 CNaOH为0.1mol/L的NaOH溶液，可准确称取0.40.6g邻苯二甲酸氢钾三份， 分别放入250mL锥形瓶 中，加2030mL热水溶解后，加入 5滴0.5%酚酬:指示剂，用 NaOH溶液滴定至溶液

16、呈现微 红色即为终点。根据所消耗的NaOH溶液体积便可算出 NaOH溶液的准确浓度。作为一个具体的例子，若称取 KHC 8H4O4 0.5105g ,用NaOH滴定时消耗体积为 25.00mL,则NaOH溶液 的准确浓度可如下算出。此滴定所依据的反应式：rCOOH-COOK + HaHCOOK aCOOK 4 电。故 nNaOH = nKHC8H4O4已知KHC 8H 4。4的摩尔质量为204.2mg /mmol。则刘瓦口！0.5105 X1000204 12.500(tiLmol)也就是 nNaOH = 2.500mmol于是得第UL牌=粤三0口口口仙皿）（2）移液管法准确称取较大一份基准物

17、质，在容量瓶中配成一定体积的溶液，标定前，先用移液管移取1/n整分（例如，用 25mL移液管从250mL容量瓶中每份移取1/10）,分别用待标定的溶液滴定。作为一个具体例子，用基准物质无水碳酸钠标定盐酸浓度时便时常采用此法。首先准确称取无水碳酸钠1.21.5g,置于250mL烧杯中，加水溶解后，定量转入 250mL容量瓶中，用水稀 释至刻度，摇允备用。然后用移液管移取25.00mL （即每份移取其1/10）上述碳酸纳标准溶液于250mL锥形瓶中，加入1滴甲基橙指示剂，用 HCl溶液滴定至溶液刚好由黄色变为橙色即 为终点。记下所消耗的 HCl溶液的体积。由此计算出HCl溶液的准确浓度。若称取无水

18、碳酸纳 1.3250g,消耗HCl体积为25.00mL,则HCl溶液的准确浓度可由下面式子 算出。此滴定所依据的反应式为2HCl Na 2CO3 = 2NaCl H 2O CO2故 nHCl = 2nNa2CO3已知碳酸纳的摩尔质量为105.99mg /mmol。则1 3250:1000 - 12.50(mmon L05.S9从而得 nHCl = 2 X 12.50 = 25.00(mmol)则 HCl 的量浓度= -= 0.1000 mol/L。口 25.0taL这种方法的优点在于一次称取较多的基准物质，可作几次平行测定，既可节省称量时间，又可降低称量相对误差。值得注重的是，为了保证移液管移

19、取部分的准确度，必须进行容量瓶与移液管的相对校准。这两种方式不仅适用于标准溶液的标定，而且对于试样中组分的测定，同样适用。在配制和标定标准溶液时，必须注重尽可能地降低操作中的误差，其中最重要的有：（1）试样重量不能太小，以保证分析结果的准确度，一般分析天平的称量误差为 0.0002g因此试样称量必须大于 0.2000g 0而滴定管读数常有 0.02mL的误差，所以消耗滴定剂的体积 必须在20mL以上。实际上经常使其消耗量取 30mL左右。（2）应用校准过的仪器。通常应将所使用的设备、量器如祛码、滴定管、容量瓶、移液 管等作相对校准。（3）标定标准溶液与测定试样组分时的实验条件，应力求一致，以便

20、抵消实验过程中的 系统误差。例如，使用同一指示剂和用标准试样来标定标准溶液等。（三）标准溶液的保存配制成并经标定的标准溶液，往往不是短时期就能用完的，因而存在一个如何保存的问题。通常根据其不同性质选择合适的容器，或采取防光、防吸水等必要的措施。这样一来，有些标准溶液便可以长时期保持其原浓度不变，或很少改变。例如，曾有人作过实验，K2Cr2O7标准溶液的浓度保存了 24年之久未发生明显改变。但是，假如容器不够严密，任何溶液的浓度都会 因溶剂的蒸发而改变。即使在严密的容器中，往往也会因溶剂的蒸发和在器壁上重新凝聚后流 下而使溶液浓度不匀，因此在使用时应先摇动。还需注重的是，有许多标准溶液是不稳定的

21、。例如，还原性物质轻易被氧化，强碱性溶液会与玻璃瓶作用或从空气中吸收CO2等。因此，贮存碱性标准溶液的容器最好用聚乙烯类制品。若使用的是玻璃瓶，则可在瓶的内壁涂上石蜡来防止碱的作用。有时在容器和滴定管口上连接含有烧碱和石灰混合物的干燥管装置，这样可防止CO2的入侵。其他如对见光分解的 AgNO3溶液，应贮存在棕色瓶中或放在暗处。尚需指 出，对不稳定的标准溶液还需定期进行标定。表2列出常用标准溶液的保存期限。表2常用标液的保存期限标准溶液保存期限（月）名称分子式浓度（N）各种酸标液-各种浓度3氢氧化钠NaOH各种浓度2氢氧化钾乙醇液KOH0.1 与 0.50.25硝酸银AgNO30.13硫氧酸镂

22、NH4SCN0.13高镒酸钾KMnO 40.12高镒酸钾KMnO 40.051漠酸钾KBrO30.13碘液I20.11硫代硫酸钠Na2s2O30.13硫代硫酸钠Na2s2O30.052硫酸亚铁FeSC40.13硫酸亚铁FeSC40.053亚碎酸钠NasAsO?0.11亚硝酸钠NaNO20.10.5EDTANa2H 2Y各种浓度3标准溶液的保存应注意：（1）标准溶液应密封保存，防止溶液蒸发；（2）见光易分解、易挥发的溶液应贮存于棕色磨口瓶中。如 KMnO 4、Na2s2O3、AgNO 3、 I2等标准溶液。（3）易吸收CO2并能腐蚀玻璃的溶液，如 NaOH、KOH和较浓的EDTA溶液，应贮存于耐

23、 腐蚀的玻璃瓶或聚乙烯瓶中。在瓶口还应设有碱-石灰干燥管，以防倒出溶液时吸入二氧化碳。（4）由于溶液易蒸发而挂于瓶内壁上，在使用时应摇匀，使浓度均匀。（四）标准溶液的浓度1、物质的量浓度物质的量浓度是指单位体积溶液中所含溶质的物质的量。用c表示单位为mol/L on mc V MV式中c溶液的物质的量浓度（mol/L ）;n溶液中溶质的物质的量（mol）;m溶液中溶质的质量（g）;M 溶液中溶质的摩尔质量（g/mol）V溶液的体积（mL）。使用物质的量浓度时必须指明基本单元，且c、n、M的基本单元要一致。每立方分米溶液中所含溶质的量，称为该溶质的量浓度。以 C表示或以表示。单位为mol/dm3

24、或mol/L。例如CNaOH = 0.1mol/L ,表示1立方分米或1升溶液中所含NaOH的量nNaOH = 0.1mol。若配制此溶液，则称取4g NaOH溶于水后稀释至1L。过去习惯称该浓度为体积摩尔浓度。2、滴定度滴定度是指每毫升标准溶液相当于待测组分的质量，用T表示，单位为g/mLoT mV式中 T一标准溶液相当于待测组分的滴定度（ g/mL）；m一待测组分的质量（g）；V一滴定时消耗标准溶液的体积（ mL）。在食品检验中，特别是对大批试样进行同一组分分析时，使用滴定度能迅速计算出分析结果。3、滴定度与物质的量浓度之间的换算TA/BCB M A1000CBTa/b 1000Ma式中

25、Ta/b一标准溶液B相当于A的滴定度（g/mL）;cb一标准溶液B的物质的量浓度（mol/L ）; Ma一待测组分 A的摩尔质量（g/mol）。每毫升标准溶液相当于被测物质的克数，以Tmi/ M2表示，Mi为溶液中溶质的分子式， M2为被测物质的分子式。单位为g /mL o例如用K2Cr2O7容量法测定铁时，若每毫升K2Cr2O7标准溶液可滴定0.05000g铁，则此K2Cr2O7溶液的滴定度是 Tk2c2O7 = 0.005000g /mL。若某次滴定用 去此标准溶液22.00mL,则此试样中Fe的质量为这种浓度表示法常用生产单位的例行分析，可简化计算。若采用固定试样称量，滴定度还可以直接表

26、示被测物质的质量分数。例如=1.00% /mL ,表示称取固定试样的质量为某一定值时，1mL K2Cr2O7标准溶液相当于试样中铁的质量分数为1.00% o测定时，若用去 K2Cr2O7标准溶液26.18mL,则试样中铁的含量为也心血 网曲以=22 000 005000 = 0.1100（e）（五）标准溶液浓度的选择为了选择标准溶液浓度的大小，通常要考虑下面几个因素：（1）滴定终点的敏锐程度；（2）测量标准溶液体积的相对误差；（3）分析试样的成分和性质；（4）对分析准确的要求。显而易见，若标准溶液较浓，则最后一滴标准溶液会使指示剂发生的变化信号更为明显，因为它所含的作用物质较多。但标准溶液越浓

27、，由 1滴或半滴过量所造成的相对误差就越大，这是因为估计滴定管读数时的视差几乎是常数（50.00mL滴定管的读数视差约为 0.02mD。所以为了保证测量时的相对误差不大于0.1%所用标准溶液的体积一般不小于约20mL,而又不得超过50mL,否则会引起读数次数增多而增加视差机会。另一方面，在确定标准溶液浓度大小时，还需考虑一次滴定所消耗的标准溶液的量要适中。关于标准溶液需要量的多少，不仅决定它本身的浓度，也与试样中待组分含量的多少有关。 待 测定组分含量越低， 若使用的标准溶液浓度又较高， 则所需标准溶液的量就可能太少， 从而使 读数的准确度降低。同时还应考虑试样的性质，例如，测定天然水的碱度（

28、其值很小）时，可用0.02mol/L的标准酸溶液直接滴定， 但在测定石灰石中的碱度时， 则需要0.2mol/L标准酸溶 液（先将试样溶于已知准确体积的过量标准溶液中，待试样完全溶解后， 再用碱标准溶液返滴过量的酸），否则会因酸太稀而试样溶解相当慢。综上所述，在定量分析中常用的标准溶液浓度大多为0.05000mol/L0.2000mol/L ,而以0.1000mol/L溶液用得最多，在工业分析中，时常用到1.000mol/L标准溶液；微量定量分析中， 则常采用0.0010 mol/L的标准溶液。第四节食品检验记录单一、项目的填写样品名称： 样品包装： 样品批号： 受检单位： 检验环境：检测仪器：

29、 仪器编号： 检验日期： 检测依据：二、检验记录的填写1、操作记录：记录操作要点，操作条件，试剂名称、纯度、浓度、用量，意外问题及处理 2、数据记录：根据仪器准确度要求记录。3、数据处理记录：数据列表、结果计算、误差计算 TOC o 1-5 h z 4、检验记录注意事项：1.填写内容要完全、要正确。 2.要求字迹清楚整齐，用钢笔填写，不 允许随意涂改，只能修改（更正），但一般不超过3处，更正方法是：在需更正部分划两条 平行线后，在其上方写上正确的数字和文字（实际岗位要求加盖更改人印章）。三、检验结果的表示方法.百分数：一般保留到小数点后第二位或两位有效数字。.误差：一般保留一位，最多保留2位。

30、.其它按有效数字运算规则保留。.单位：mg/100g, mg/100mL, g/100g, mg/100L, g/kg,g/L举区0.20g,0.850g,12.5630g是三位检验员称取样品的质量数据。提问：这三位检验员分别用什么称量仪器进行称量的？四、有效数字及数据记录、运算：1、有效数字：从检测仪器获得的数据。含准确数字和可疑数字两部分。反映了仪器的准确 度。对上例进行解释，并提醒学生要非常重视记录数据。2、有效数字的运算：1）加法和减法在计算几个数字相加或相减时，所得和或差的有效数字的位数，应以小数点后位数最少的数为准O如将3.0113、41.25及0.357相加，见下式（可疑数以“？

31、 ”标出）；. 0 1131.254-0 . 3 S 74 4 . 6 1 g 目 $44 , 62P T T可见，小数点后位数最小的数 41.25中的5已是可疑，相加后使得44,6183中的1也可疑，所以，再多保留几位已无意义，也不符合有效数字只保留一位可疑数字的原则，这样相加后，结果应是44.62以上为了看清加减后应保留的位数，而采用了先运算后取舍的方法，一般情况下可先取舍后运算,即3. 0113-* 3. 01虱-41 . 25Ct.0 3644 r 522)乘法与除法在计算几个数相乘或相除时，其积或商的有效数字位数应以有效数字位数最少的为准。如1.211与12相乘：显然，由于12中的2

32、是可疑的，使得积 14.532中的4也可疑，所以保留两位即可，结果就是 14同加减法一样，也可先取舍后运算，即:2廿一12 f1 q. 43)对数进行对数运算时，对数值的有效数字只由尾数部分的位数决定，首数部分为10的募数，不是有效数字。如2345为4位有效数字，其对数 lg2345=3.3701 ,尾数部分仍保留 4位，首数“ 3”不 是有效数字。不能记成 lg2345=3,370 ,这只有3位有效数字，就与原数 2345的有效数字位数不 一致了。在化学中对数运算很多，如pH值的计算。若 c (H+) =4.9 X 10 -11 mol - L-1 ,这是两位有效数字，所以pH=-lgc (

33、H+) /c 0 =10.31 ,有效数字仍只有两位。 反过来，由pH=10.31计算c (H) 时，也只能记作 c (H+) =4.9X10-11,而不能记成 4.898 X 10-11。4)首位数大于7的数有效数字的确定对于第一位的数值大于7的数，则有效数字的总位数可多算一位。例如 8.78 ,虽然只有3位数字，但第一位的数大于7,所以运算时可看作4位。提问：作为检验员，能否做一次就可以确定或报告检验结果了呢？引入讲解检验结果可靠性的验证方法五、检验结果可靠性的判断及结果报告1、精密度：各次检验结果的吻合的程度。每次检验的结果越接近，即吻合的程度越好，说明所有的检验结果精密度高，由此才能判

34、断结果可靠。每次检验的结果越分散，即吻合的程度越差，说明所有的检验结果精密度差，则可判断结果不可靠。同一样品一般进行4-5次测定，可进行这样的分析，当相对偏差或相对标准偏差不超过规定值就可以确定或报告检验结果。2、报告检验结果精密度符合要求的检验结果平均值。tS= X V n3、通过案例讲解检验结果的报告案例：某同学对面粉的灰分进行次测定，其数值为：0.62%, 0.63% , 0.65%, 0.42%, 0.68%,请问他报告的测定结果应为多少 ？（要写出数据处理过程）解题步骤：1）从大到小排列数据2）判断可疑值，确定取舍。3）计算平均值（提醒学生注意，若舍弃后应算其余各次检验结果平均值）4

35、）计算偏差、相对标准偏差5）报告检验结果引入讲解：在检验结果计算时，通常用到标准曲线法进行结果计算，所以需要掌握好标准曲 线的制作方法。六、标准曲线的制作标准曲线的制作有两种：绘图法：a、根据操作数据列表b、绘图回归法：a、根据操作数据列表b、计算回归直线方程y=ax +bc、回归直线的相关性检验r1r值越接近1,说明所有点越靠近该直线，线性越好，否则越差。案例：用薄层色谱法测定糖精含量时，吸取 0.0, 2.0, 4.0, 6.0, 10.0ml浓度为1.0 mg/ml的糖精钠标准溶液，分别置于100ml容量瓶中，各加2%碳酸钠溶液至刻度，混匀，以 0管为参比，于波长 270nm测定吸光度，

36、分别为 0.075, 0.169, 0.235, 0.387,请你制作标准曲 线。方法一:1、列表编p01234取用标准使用液的体积，ml0.02.04.06.010.0标准使用液浓度，mg/ml1.0糖精钠总含量mg0.02.04.06.010.0糖精钠浓度pmg/ml0.00.0200.0400.0600.10吸光度值A0.00.0750.1690.2350.3872、绘图横坐标P ,纵坐标 A,描点，画线，画线时应使画出的直线距离各点最近为原则。 方法二：回归法1、列表(略)2、计算a、b值，列出回归直线方程nI2 p , A 一 12 P m Aa=nZ2 p 2一(Z2 p K12

37、p 2 12 A 12 p , Z2 p , Ab=nZ2 p 2一(Z2 p K汇 p A = 0.020 X 0.075 + 0.040 X 0.169 + 0.060X 0.235 + 0.10 X 0.387 =0.06106汇 p = 0.020 + 0.040 + 0.060 + 0.100=0.220汇 A = 0.866汇 P 2= (0.020) 2+ (0.040) 2+ (0.060) 2+ (0.100) 2=0.0156(汇 P ) 2=0.0484a=3.836,b=0.005714即标准曲线为A = 3.836 p + 0.0057143、相关性检验纱趣匕尸）_

38、_%n 如2巧 叼 干以一承工尸 在需_了 ,物O- /经过一定简化后得到公式:r =江秋一但砌1）E/ （步,同2/一位尸产r=0.9985若需作图，则根据上述方程计算任意两个点的值后描点画出直线。p 1 =0.020 mg/mlAi = 0.082p 2 =0.100 mg/mlA2 = 0.389第五节食品检验报告单的撰写一、项目的填写样品名称：生产厂家：样品批号：受检单位：样品数量：代表数量：样品包装：收检日期：检验目的：检验起止日期:检验依据：二、“检验项目及结果”的填写：应填写测定次数和相对标准偏差（偏差）示例：检验项目及结果：项目：酱油的相对密度结果：d2020=1.1 12,

39、n=5, Sr=0.02%三、“评价意见”的填写1、检验结果符合要求时：本次测定结果的相对偏差为0.02%不超过规定值，结果可靠；受酱油的相对密度为d2020=1.1 12。（实际岗位时可向上一级报送）2、检验结果不符合要求时：本次测定结果的相对偏差为XXX,超过规定值，结果不可靠，需重新检验。（实际岗位时则不能向上一级报送）第六节常用电器的使用知识一、电炉和电热套展示电炉和电热套，讲解使用方法：先清理干净电炉盘上的杂质，检查电源线是否有断路情况。将受加热的容器外壁的水或沾污物擦拭干净再放在电炉上，然后接通电源。对于“万用电炉”，可调节“调温旋钮”控制加热温度。对于电热套，打开电源开关后，若不

40、需要控制温度，则将“固定-可调”开关置于“固定” 位置，指示电表指示 220V电源加热；若需要控制温度，则将“固定 -可调”开关置于“可 调”位置，然后调节“调压”旋钮至指示电表指示合适电压。注意事项：1、电源电压应与电炉本身规定的电压相符，如 110V的电炉接在220V电源上，炉丝很 快烧断。如220V电炉接在110V电源上，炉丝烧不红，达不到加热要求。2、加热容器若是金属制的， 应垫上一块石棉网，防止金属容器触及电炉丝，发生短路和 触电事故。3、耐火砖炉凹槽中要经常保持清洁，及时清除灼烧焦糊物（清除时必须断电）保持炉丝 导电良好。4、加热敞口容器中的液体时，一定要注意观察沸腾情况，不能让液体溢出到电炉丝上， 否则极易损坏电炉。5、电炉连续使用不应时间过长，过长会缩短使用寿命。若需要较长的加热时间，可采取 轮换使用电炉的方法。二、电热恒温干燥箱（烘箱、干燥箱）让学生集中到电热恒温干燥箱前，讲解使用方法：1、在排气孔插入温度计并将排气孔旋开， 先进行空箱试验。开启电源开关，当“温度调节” 旋钮在0位