化验室基本操作和安全

1、化验室基本操作和安全玻璃仪器一、玻璃仪器的种类 烧杯、锥形瓶（也叫三角瓶） 、量筒、量杯、滴定管（酸式、碱式）、移液管（或刻度吸管）、容量瓶、漏斗、分液漏斗、称量瓶、滴瓶、干燥器、比色管、表面皿、研钵、玻璃管、砂芯滤器 等二、玻璃仪器的洗涤方法洗涤仪器的一般步骤：水刷洗（用水冲去可溶性物质及刷去表面粘附的灰尘）用低泡沫洗涤液刷洗（用低泡沫洗涤液和水摇动,必要时加入滤纸碎块,或用毛刷刷洗,温热的洗涤液去油能力更强,必要时可短时间浸泡）2.洗涤液的制备及使用注意事项 ：重铬酸钾洗液（配方：研细的重铬酸钾20g溶与400ml水中,缓慢加入360ml浓硫酸；使用方法：用于除去器壁残留油污，用少量洗液刷

2、洗或浸泡一夜，洗液可重复使用。洗涤废液经处理解毒方可排放）；工业盐酸【浓或（1+1）】（使用方法：用于洗去碱性物质及大多数无机物残渣）氢氧化钠-乙醇（或异丙醇）洗液（配方：120gNaOH溶与150ml水中，用95%乙醇稀释至1L；使用方法：用于洗去油污或某些有机物；洗涤液的使用要考虑能有效地除去污染物，不引进的干扰物质（特别是微量分析），又不应腐蚀器皿）3、砂芯玻璃滤器的洗涤：、新的滤器使用前应以热的盐酸或铬酸洗液边抽滤边清洗；、针对不同的沉淀物采用适当的洗涤液先溶解沉淀，或反置用水抽洗沉淀物，再用蒸馏水冲洗干净，在 110烘干，升温或冷却过程都要缓慢进行，以防裂损。4、吸收池（比色皿）的

3、洗涤：吸收池（比色皿）是 光度分析最常用的器件，要注意保护好透光面，拿取时手指应捏住毛玻璃面，不要接触透光面。用硝酸、重铬酸钾等洗液，对于有色污染的物质可用HCL(3mol/L)-乙醇（1+1）溶液洗涤。用自来水，实验室用纯水充分洗净后倒立在纱布或滤纸上控去水，如急用，可用乙醇、乙醚润洗后用吹风机吹干。化学试剂一、化学试剂的规格：按纯度和使用要求分为高纯、光谱纯、分光纯、基准、优级纯、分析纯和化学纯。1、优级纯主成分含量高，杂质含量低，主要用于精密的科学研究和测定工作，英文标志GR，标签绿色。2、分析纯主成分含量低与优级纯，杂质含量较高，用于一般的 科学研究和重要的测定，英文标志AR，标签红色

4、。3、化学纯品质较分析纯差，但高于实验试剂，用于工厂，教学实验的 一般分析工作，英文标志CP，标签蓝色。二、化学试剂的使用方法：1、应使用干净的药匙取用化学试剂。一支药匙不能同时取用两种化学试剂，药匙每取完一种试剂后，都应将其擦拭干净。2、分装化学试剂时，固体化学试剂应盛放在具塞的广口瓶里，液体化学试剂应盛放于细口瓶中。碱性溶液应贮存在带橡皮塞的细口瓶里,因使用玻璃磨口瓶塞很容易造成瓶塞与瓶口的粘连。3、化学试剂开启易挥发液体的瓶塞时，瓶口不能对着眼睛，以防瓶塞启开后，瓶内蒸气喷出伤害眼睛。4、易潮解、风化的试剂，用毕要将瓶盖盖严。长时间不用时，可用石蜡将瓶盖密封，或用胶套封口。并保存在低温干

5、燥处。5、化学试剂取出后，未用完的剩余部分化学试剂不能再放回原瓶，以免污染原瓶试剂。三、引起化学变质的原因： 氧化和吸收二氧化碳；湿度的 影响；挥发和升华；见光分解；温度的影响；四、化学药品的管理1、常用危险药品的分类：爆炸品 ：在外界作用下（如受热、受压、撞击等）能发生剧烈的 化学反应，瞬间产生大量气体和热量发生爆炸的物品。如;乙炔气压缩气体和液化气体；乙炔、氢气、氧气、氧化亚氮等钢瓶气体。易燃液体；如酒精易燃固体、自燃物品和遇湿易燃物品，如碱金属的氰化物、碳化钙、白磷等氧化剂和有机过氧化物有毒品放射性物品腐蚀品2、化验室试剂存放要求：不相容化合物，不能混放，这种化合物系多为强氧化剂物质和还

6、原性物质药品柜和试剂溶液均应避免阳光直晒及靠近暖气等热源。要求避光的试剂应装与棕色瓶中试剂瓶上应贴制标签，无标签或标签无法辨认的试剂都要当成危险品重新鉴别后 小心处理，不可随便乱扔剧毒物品如氰化物、砷化物，铍化合物等应有专人统一保管，发放时按最低量给与并进行登记。天 平 一、天平的分类、性能和选用1、按天平的构造原理：机械式天平（杠杆天平）和 电子天平2、按最大称量值：大称量天平、微量天平、超微量天平二、正确选用天平：1、按称量要求的精度及最大称量工作特点2、不能使天平超载，以免损坏天平 三、砝码的使用和保养要点：1、不得用手直接拿取，必须用镊子夹取砝码。2、不要使用合金钢镊子，以免划伤砝码；

7、砝码表面应保持清洁，可以用软毛刷刷去尘土。如有污染物可用绸布蘸无水乙醇擦净。四、天平使用规则：1、同一实验应使用同一台天平和砝码2、称量前后应检查天平是否完好，并保持清洁3、天平载重不得超过最大负荷，被称物应放在干燥器中后称量4、被称物放在 秤盘中央，开门取放物体时休止天平、转动天平砝码动作缓慢均匀5、称量完毕及时取出所称物品，指数盘转到0位，关好天平，拔下电源插头。试样的称量方法与称量误差一、试样的称量方法1、固定称量法2、减量法称样3、挥发性液体试样的称量二、称量误差分为系统误差、偶然误差和过失误差三、误差的来源:1、被称物;2、天平和砝码;3、环境因素;4、称量操作;化验分析基础 一、试

8、样的分解：1、分解试样的一般要求：试样应完全分解分解过程中待测成分不应有挥发性不能引入被测组分和干扰物质2、分解试样的方法：溶解法：分为酸溶法和碱溶法（定义：采用适当的溶剂，将试样溶解后制成溶液的方法） 常用的溶剂有水、酸和碱等。如硝酸盐、乙酸盐、铵盐，绝大部分碱金属化合物，大部分的氯化物和硫酸盐。 熔融法分为酸融法和碱融法（定义：利用酸性或碱性熔剂与试剂混合，在高温下进行复分解反应，将试样中的全部组分转化为易溶与水或酸的化合物）3、有机化合物的分解: 定温灰化法;氧瓶燃烧法;湿法分解;滴定分析基本操作一、滴定管1、种类：按容积分为常量、半微量和微量滴定管按构造分为普通滴定管和自动滴定管在滴定

9、管的下端有一玻璃活塞的称为酸式滴定管带有尖嘴玻璃管和胶管连接的称为碱式滴定管2、滴定管的使用方法：洗涤；涂油；试漏；装溶液和赶气泡；滴定；读数;注：涂油部分是针对酸式滴定管滴定管的读数 ：滴定管应垂直地夹在滴定管夹上。对于无色或浅色溶液，应读溶液弯月面下沿；对于深色溶液，应读弯月面上沿。正确的读数方法是：眼睛视线应与管中液面的弯月面上沿（或下沿）处于同一水平面上图17（a）。 “蓝带“滴定管中溶液的读数与以上方法不同，无色溶液有两个弯月面相交于滴定管蓝线的某一点，读数时视线应与此点在一条直线上图17（b）；有色溶液应使视线与液面两侧的最高点相切；另还可用黑色读数卡协助读数图17（c）。 图片示

10、意图二、 移液管、移液管用于准确量取一定体积的溶液。常用的有10、20、25ml等。移液管的中间有一膨大部分，上端有环形标线。另外有带分刻度的移液管，一般称为吸量管，它一般用于量取非整数的小体积溶液，但准确度稍差一些。、移液管的使用方法：1洗涤2吸取溶液3调节液面4放出溶液三、容量瓶1、固体物质溶解后的转移：在转移过程中，用一根玻璃棒插入容量瓶内，烧杯嘴靠近玻璃棒，溶液沿玻璃棒慢慢流入，玻璃棒下端靠近瓶颈内壁，但不要太接近瓶口，以免有溶液溢出。待溶液流完后，将烧杯沿玻璃棒，同时直立，使附着在烧杯嘴上的一滴溶液流回烧杯中，残留在烧杯中的少许溶液，可用少量蒸馏水洗34次，洗涤液按上述方法转移合并到

11、容量瓶中。2、容量瓶的校正：绝对校正法：将待校正的清洁、干燥的容量瓶恒重，称重。 注入蒸馏水至标线，记录水温，用滤纸吸干瓶内壁水珠滴，盖上瓶塞称量。两次称量之差即为容量瓶容纳水的质量。根据上述方法求出算出容量瓶20时的真实容积数值，求出校正值。相对校正法：将容量瓶洗净空干，用洁净的移液管吸取蒸馏水注入容量瓶中。假如容量瓶容积为250ml,移液管为25ml，则共吸10次。观察容量瓶中水的弯月面是否与标线相切，若不相切，表示有误差，一般将容量瓶空干在校正一次。如还是不相切，则在容量瓶上作新标记，以后配合该移液管，可以新标记为准。四、 滴定管容积的校正：1 、在洗净的滴定管内注入纯化水，使弯月面最低

12、处与刻度零位相切2 、由滴定管中放水到已恒重并称重的具塞锥形瓶中，密塞，称重3、重复1和2操作,取平均值4、根据水的温度查水的质量及该温度下水的密度表，计算，可计算出滴定管该部分管柱的体积。五、移液管的校正 ：1、 在洁净的移液管或刻度吸管内吸入已测过温度的纯化水，并使水弯月面恰好在刻线处2、 将水放入预先恒重并称好重量的具塞小锥形瓶中，称量，计算，可得水的重量。（应测2次，得放出水的平均重量）3、 根据水的温度查水的密度表，计算，可得移液管或刻度吸管的体积 常用法定计量单位 一、物质的量定义：以单位体积溶液里所含溶质B的物质的量来表示溶液组成的物理量，叫做溶质B的物质的量浓度。符号：n B

13、单位： mol二、摩尔质量定义：单位物质的量的物质所含的质量。摩尔质量符号MB，单位为(g/mol)。 MB=m/nB 在数值上等于其分子量例如：H2的相对分子质量为2，则1mol H2的质量为2g，摩尔质量2g/mol ；H2O的相对分子质量为18，则1mol H2O的质量为18g，摩尔质量18g/mol 。三、浓度的计算1.物质的量浓度c(B)：物质的量浓度是指物质B的物质的量n(B)与相应浓度的体积V之比。常用单位为 mol/L c(B)=n(B) V2.质量浓度(B)：质量浓度是指溶液中溶质B的质量与溶液的体积之比。(B)=m(B) V 常用单位为g/L,也可采用mg/L或者g/L.质

14、量浓度多用于溶质为固体的溶液3.质量分数（B）：质量分数是指物质B的质量与溶液的质量之比。（B）=物质B的质量m(B)/溶液的质量m例：欲配 (NaOH)=10%NaOH溶液500ml,如何配制？解：m（NaOH）=500*10%=50(g) m（水）=500-50=450（ml）称取NaOH50g，加水450 ml，混匀。4.体积分数（B）：物质B的体积分数通常用于表示溶质为液体的溶液浓度，它是指溶液中组分B单独占有的体积V(B)与溶液的体积（V）之比。（B）=V(B) V例：配制（丙三醇）=10%溶液500 ml，如何配制？解：V （丙三醇）=500*10%=50 ml量取丙三醇50ml，

15、加水稀释至500ml，混匀。5.体积比浓度：体积比浓度是指A体积液体溶质和B体积溶剂（多数情况下为水）相混合的体积比，常以（V(A)+ V(B)）或者（V(A)：V(B)）表示。例：欲配（3+2）盐酸溶液2500 ml ，任何配制？标准溶液的配制一、配制方法：1、直接配制法：准确称取基准物质，溶解后定容即成为准确浓度的标准溶液。例如，需配制500mL浓度为0.01000 molL-1 K2Cr2O7溶液时，应在分析天平上准确称取基准物质K2Cr2O7 1.4709g，加少量水使之溶解，定量转入500mL容量瓶中，加水稀释至刻度。2、标定法：不能直接配制成准确浓度的标准溶液，可先配制成溶液，然后

16、选择基准物质标定。3、标准溶液浓度的调整二、配制溶液注意事项：1、溶液要用带塞的试剂瓶盛装，见光易分解的 溶液要装于棕色瓶中。2、每瓶试剂溶液必须有标明名称、规格、浓度和配制日期的标签。3、配制硫酸、盐酸、硝酸等溶液时，都应把酸倒入水中。配制硫酸溶液时，应将硫酸分成小份慢慢倒入水中，边加边搅拌，必要时以冷水冷却烧杯外壁。4、用有机溶剂配制溶液时，可以在热水浴中温热溶液，不可直接加热。易燃溶剂使用时要远离明火。几乎所有的有机溶剂都有毒，应在通风柜内操作。5、要熟悉一些常用溶液的配制方法。配制易水解的盐类的水溶液应先加酸溶解后，再以一定浓度的稀酸稀释，配制SnCL2溶液时，如果操作不当已发生水解，

17、加相当多的酸仍很难溶解沉淀。 一般溶液的配制及保存方法配制及保存溶液时可遵循下列原则：1、经常并大量用的溶液，可先配制浓度约大10倍的储备液，使用时取储备液稀释10倍即可。2、易侵蚀或腐蚀玻璃的溶液，不能盛放在玻璃瓶内，如含氟的盐类（如NaF、NH4F、NH4HF2）、苛性碱等应保存在聚乙烯塑料瓶中。3、易挥发、易分解的试剂及溶液，如I2、KMnO4、H2O2、AgNO3、H2C2O4、Na2S2O3、TiCl3、氨水、Br2水、CCl4、CHCl3、丙酮、乙醚、乙醇等溶液及有机溶剂等均应存放在棕色瓶中，密封好放在暗处阴凉地方，避免光的照射。4、配制溶液时，要合理选择试剂的级别，不许超规格使用

18、试剂，以免造成浪费。5、配好的溶液盛装在试剂瓶中，应贴好标签，注明溶液的浓度、名称以及配制日期。准确度和精密度一、准确度与误差1、准确度是指测定值与真实值之间相符合的程度。准确度的高低常以误差的大小来衡量。误差有两种表示方法：绝对误差和相对误差。绝对误差（E）=测定值（x）真实值（T）相对误差（RE）= 2、精密度是指在相同条件下n次重复测定结果彼此相符合的程度，精密度的大小用偏差表示，偏差有绝对偏差和相对偏差。绝对偏差(d)=X绝对偏差是指单次测定值与平均值的偏差。相对偏差是指绝对偏差在平均值中所占的百分率。二、误差来源：1、过失误差：过失误差也称粗差。这类误差明显的歪曲测定结果，是由测定过

19、程中犯了不应有的错误造成的。例如，标准溶液超过保存期，浓度或价态已经发生变化而仍在使用；器皿不清洁；不严格按照分析步骤或不准确地按分析方法进行操作；弄错试剂或吸管；试剂加入过量或不足；操作过程当中试样受到大量损失或污染；仪器出现异常未被发现；读数、记录及计算错误等，都会产生误差。过失误差无一定的规律可循，这些误差基本上是可以避免的。消除过失误差的关键，在于分析人员必须养成专心、认真、细致的良好工作习惯，不断提高理论和操作技术水平。2、系统误差：系统误差又称可测误差或恒定误差，往往是由不可避免的因素造成的。在分析测定工作中系统误差产生的原因主要有：方法误差、仪器误差、人员误差、环境误差、试剂误差

20、等。（1）方法误差：方法误差又称理论误差，是由测定方法本身造成的误差，或是由于测定所依据的原理本身不完善而导致的误差。例如，在重量分析中，由于沉淀的溶解，共沉淀现象，灼烧时沉淀分解或挥发等；在滴定分析中，反应进行不完全或有副反应，干扰离子的影响，使得滴定终点与理论等当点不能完全符合，如此等等原因都会引起测定的系统误差。（2）仪器误差：仪器误差也称工具误差，是测定所用仪器不完善造成的。分析中所用的仪器主要指基准仪器（天平、玻璃量具）和测定仪器（如分光光度计等）。由于天平是分析测定中的最基本的基准仪器，应由计量部门定期进行检校。市售的玻璃量具（容量瓶、移液管、滴定管、比色管等），其真实容量并非全部

21、都与其标称的容量相符，对一些要求较高的分析工作，要根据容许误差范围，对所用的仪器进行容量检定。分析所用的测定仪器，要按说明书进行调教。在使用过程中应随时进行检查，以免发生异常而造成测定误差；（3）人员误差：由于测定人员的分辨力，反应速度的差异和固有习惯引起的误差称人员误差。这类误差往往因人而异，因而可以采取让不同人员进行分析，以平均值报告分析结果的方法予以限制。（4）环境误差：这是由于测定环境所带来的误差。例如室温、湿度不是所要求的标准条件，测定时仪器所振动和电磁场、电网电压、电源频率等变化的影响，室内照明影响滴定终点的判断等。在实验中如发现环境条件对测定结果有影响时，应重新进行测定。（5）随

22、机误差；随机误差在以往的分析测定文献中称为“偶然误差”，但“偶然误差”这一名词经常给人以误会，以为“偶然误差”是偶然产生的误差。其实，偶然误差并不是偶然产生的，而是必然产生的，只是各种误差的出现有着确定的概率罢了，因此建议不要用偶然误差一词，而用随机误差这个名词。随机误差的定义是：在实际相同的条件下，对同一量进行多次测定时，单次测定值与平均值之间的差异的绝对值和符号无法预计的误差。这种误差是由测定过程中各种随机因素的共同影响造成的。在一次测定中，随机误差的大小及其正负是无法预计的，没有任何规律性。在多次测定中，随机误差的出现具有统计规律性，即：随机误差有大有小，时正时负；绝对值小的误差比绝对值

23、大的误差出现的次数多；在一定的条件下得到的有限个测定值中，其误差的绝对值不会超过一定的界限；在测定的次数足够多时，绝对值相近的正误差与负误差出现的次数大致相等，此时正负误差相互抵消，随机误差的绝对值趋向于零。分析工作者在用平均值报告分析结果时，正是运用了这一概率定律，在排除了系统误差的情况下，用增加测定次数的办法，使平均值成为与真实值较吻合的估计值。二 、提高分析结果准确度的方法要提高分析结果的准确度，必须考虑在分析过程中可能产生的各种误差，采取有效措施，将这些误差尽量减小到最低1 选择合适的分析法：各种分析方法的准确度是不同的。化学分析法对高含量组分的测定能获得准确和较满意的结果，相对误差一

24、般在千分之几。而对低含量组分的测定，化学分析法就达不到这个要求。仪器分析法虽然误差较大，但是由于灵敏度高，可以测出低含量组分。在选择分析方法时，一定要根据组分含量及对准确度的要求，在可能条件下选最佳分析方法。2增加平行测定的次数；如前所述增加测定次数可以减少随机误差。在一般分析工作中，测定次数为24次。如果没有意外误差发生，基本上可以得到比较准确的分析结果。3消除测定中系统误差：（1）空白实验不加试样按试样分析规程在同样操作条件下进行的分析。所得结果的数值称为空白值（2）校正仪器（3）对照实验常用的3种：用组成与待测试样相近,已知准确含量的标准样品,按所选方法测定,将对照试验的测定结果与标样的

25、已知含量相比,其比值即为校正系数。校正系数=标准试样组分的标准含量/标准试样测得的含量用标准方法与所用的方法测定同一试样,若测定结果符合公差要求,说明所选方法可靠。用加标回收方法检验分析方法的可靠性。校正系数=标准试样组分的标准含量/标准试样测定的含量；被测试样的组分含量=测得含量校正系数；综上所述，在分析过程中检查有无系统误差存在，作对照试验是最有效的办法，如此就可以校正测试结果，消除系统误差。数字修约规则：通常称为“四舍六入五成双”，当第一位数字8时，有效数字可多计一位。如8.34是 三位有效数字，在运算作4位有效数字看待。1、尾数正好是5时分两种情况，若5后数字不为0，一律进位，5后无数

26、或为0，采用5前是奇数则将5进位，5前是偶数则把5舍去。例：下列数字保留四位有效数字，修约如下： 12.244212.24 ；26.486326.49；15.01515.02 ；15.025115.032、若被舍弃的数字包括几位数字时，不得对数字进行连续修约，应根据以上各条作一次处理。如：2.154546，取3位有效数字，应为2.15，不得按下法连续修为2.16。2.1545462.154552.15462.1552.16分析化学基础一、分析方法分类：1、无机分析和有机分析；2、常量、半微量和微量分析；3、化学分析和仪器分析；4、例行分析和仲裁分析；5、定性分析和定量分析二、化学分析与仪器分析

27、的特点1、化学分析的特点：所用仪器简单，方法成熟，适合常量分析。2、仪器分析的特点：快速，灵敏，能测低含量组分及有机物结构等。三、酸碱滴定法：凡是能给出质子的物质叫做酸，凡是能接受质子的物质叫做碱。缓冲溶液一、缓冲溶液：就是一种能对溶液的酸度起稳定作用的溶液。向缓冲溶液中加入少量强酸或强碱，或将溶液稍加稀释，溶液的酸度基本保持不变。二、缓冲溶液的选择：1缓冲溶液对测定结果无干扰；2根据所需控制的PH值，选择相近pKa或 pKb的缓冲溶液；3应有足够的缓冲容量，即缓冲组分的浓度要大一些，一般在0.010.1mol/L之间。配位滴定法一、配合物反应为基础的滴定分析方法称为配位滴定法，又称络合滴定法

28、。二、EDTA： EDTA用H4Y表示，分析工作中常用它的二钠盐即乙二胺四乙酸二钠盐，用Na2H2Y2H2O表示；Na2H2Y2H2O是一种白色结晶粉末状，无臭无味，无毒，易精制，稳定。金属指示剂：在配位滴定中,通常利用一种能与金属离子生成有色配合物的显色剂指示滴定过程中金属离子浓度的变化.这种显色剂称为金属指示剂。其变色原理为：能与某些金属离子生成有色配合物，此配合物的与金属指示剂的颜色不同。金属指示剂应具备的条件：1、金属指示剂本身的颜色应与金属离子和金属指示剂形成配合物的颜色有明显的区别。2、指示剂与金属离子形成配合物的稳定性质适当的小于EDTA与金属离子形成的配合物的稳定性。3、指示剂

29、不与被测金属离子产生封闭现象。4、金属指示剂应比较稳定。对稳定性差的金属指示剂可用中性混合配成固体混合物储存备用。也可以在金属指示剂溶液中加如防止其变质的试剂。氧化还原滴定法：1、氧化还原滴定法是以氧化还原反应为基础的测定分析法。它是以氧化剂或还原剂为标准溶液来测定还原性或氧化性物质含量的方法。高锰酸钾法以KMnO4为标准溶液；重铬酸钾法以K2Cr2O7为标准溶液；碘量法以I2、Na2S2O3为标准溶液；溴酸钾法以KBrO3-KBr为标准溶液2、氧化还原指示剂：自身指示剂：有些标准溶液本身有颜色，可利用自身颜色的变化指示终点，而不必另外加指示剂，称为自身指示剂。例如：KMnO4溶液紫红色，自身

30、可作指示剂；专属指示剂：碘与淀粉反应生成蓝色化合物，因此，在碘量法中就用淀粉作指示剂，淀粉被称为碘量法的专属指示剂；氧化还原指示剂：氧化还原指示剂是本身具有氧化还原的一类有机物，这类指示剂的氧化态和还原态具有不同的颜色。沉淀滴定法一、沉淀滴定法是以沉淀反应为基础的滴定分析法。二、滴定用的沉淀反应的要求：1、反应速度快，生成沉淀的溶解度小；2、反应按一定的化学式定量进行；3、有准确确定化学计量点的方法。三、指示剂的选择不同指示剂被沉淀吸附的能力不同，因此，滴定时应选用沉淀对指示剂的吸附能力小于对被测离子吸附力的指示剂，否则终点会提前。但沉淀对指示剂的吸附力也不能太小，否则终点推迟变色不敏锐。重量

31、分析法；重量分析法也称称量分析法，一般将被测组分从试样中分离出来，转化为一定的称量形式后进行称量，由称得的物 质的质量计算被测组分的含量。一、分析方法 : 1、沉淀称量法； 2、气化法； 3电解法 ； 二、影响沉淀溶解度的因素1、同离子效应； 2、盐效应；3、酸效应；4、配位效应；5、其他因素 : 温度 ；溶剂；沉淀颗粒。分析结果表示方法：1、按实际存在形式：例如:电解食盐中NaCL含量,常以NaCL的质量浓度 (NaCL)(g/L)表示；2、按氧化物形式；例如:矿石、土壤中各元素的含量,常用氧化物表示,铁矿中铁常用Fe2O3表示,磷矿中磷常用P2O5表示,土壤中钾常用K2O表示；3、按元素形

32、式；例如:合金钢中常用Cr、Mn、Mo、W等元素表示,有机元素分析中常用C、H 、 O 、 N 、 S 、 P等元素表示；4、按所存在的离子形式表示；例如测定水中钙、镁、氯、硫含量时常用Ca2+、Mg2+、Cl-、S2-的形式表示.产品及试剂的一些基本常识：二价钴 : (Co2+) : 红色 三价钴 : (Co3+) : 绿色；氯化钴六水化合物是红色至深红色单斜晶体；而无水化合物则是浅蓝色粉末，也极易溶于水及乙醇，溶于丙酮、乙醚和甘油。水溶液为桃红色，乙醇溶液为蓝色。 硫酸镍溶液：容质分子式NiSO4 颜色：绿色（氢氧化镍也是绿色的）硫酸铜溶液：容质分子式；CUSO4 颜色：蓝色高锰酸钾溶液：

33、容质分子式；KMnO4 颜色：紫红色重铬酸钾溶液：容质分子式；K2Cr2O7 颜色：橙黄色硅胶的变色原理：由于硅胶中渗有氯化钴，而氯化钴易吸收不同数目的水分子生成不同的水合氯化钴，从而显出不同的颜色。其变色原理如下：CoCl26H2OCoCl22H2O CoCl2H2O CoCl2 粉红色 紫红色 蓝紫色 蓝色蓝色的氯化钴（CoCl2）在潮湿的空气中变为粉红色(CoCl26H2O)，因此，氯化钴（CoCl2）可作为硅胶干燥剂中的指示剂。1、草酸钴分子式CoC2O42H2O 分子量： 182.98 性状： 浅粉红色结晶性粉末，溶于氨水，微溶于水和酸。 用途： 用于制造金属钴粉及其他钴盐原料。 2

34、、硫酸钴分子式： CoSO47H2O 分子量： 281.10 性状： 带棕黄色的红色结晶体，溶于水和甲醇，微溶于乙醇，空气中容易风化。 用途： 用于制造钴盐、油漆催干剂、钴颜料、碱性蓄电池的添加剂及电镀等。 3、氯化钴分子式： CoCl26H2O 分子量： 237.93 性状： 红色单斜系结晶体，比重1.924。易溶于水，也能溶于乙醇、醚及丙酮。 用途： 主要用作油漆催干剂，氨气吸收，毒气罩、干湿指示剂(硅胶中就渗有氯化钴)、电镀、陶瓷着色剂和医药试剂等 4、四氧化三钴分子式： Co3O4 分子量： 240.80 性状： 黑色粉末 用途： 主要用于电池行业，也用作制造钴盐。 5、碳酸钴分子式：

35、 CoCO3 分子量： 118.94 性状： 蓝色或粉红色粉末，溶于稀酸或液氨中，不溶于冷水，在热水中分解。用途： 制钴盐、钴染料、饲料和瓷器色彩化学试剂等 6、氢氧化钴分子式：o(OH)2 分子量: 92.95性状：浅红色结晶粉末,比重：3.579.无熔点，加热分解。不溶于水，溶于酸和铵盐溶液。用途：玻璃搪瓷着色，制钴化合物及油墨等，涂料工业用作油漆催干剂。7、三价氢氧化钴（o(OH)3） ：粉红色的二价氢氧化钴（o(OH)2 ）在空气中慢慢的被氧化为棕褐色的三价态的氢氧化钴（o(OH)3） 化验室安全 有毒化学物质的处理： 废水、废气、废渣称为实验室“三废”，为了保证化验人员的健康及防止环

36、境污染，应遵守中华人民环境保护法，中华人民共和国大气污染防治法和中华人民共和国水污染防治法等法规的有关规定。1、废气：化验室的少量废气一般可由通风装置直接排至室外，毒性大的气体可参考工业废气处理办法用吸附、吸收、氧化、分解等方法处理后排放。2、废液：对人体产生长远影响的污染物称第一类污染物，对于长远影响小于第一类污染物的称第二类污染物，根据排入水域的 3种级别对挥发酚、氰化物、氟化物、生化需氧物、化学耗氧量等20种污染物规定了最高允许排放浓度。3废渣：废弃的有害固体药品严禁倒在生活垃圾处，必须经处理解毒后丢弃。 介绍几种处理废液的方法：氢氧化钠、氨水 用6mol/L盐酸水溶液中和，用大量水冲洗

37、。含汞、砷、锑、铋等离子的废液 控制酸度0.3mol/L【H+】，使其生成硫化物沉淀。含氰废液加入氢氧化钠使PH10，再加入过量的高锰酸钾（3%）溶液，使CN-氧化分解，如CN-含量高，可加入过量的次氯酸钙和氢氧化钠溶液。含氟废液 加入石灰使生成氟化钙沉淀可燃性有机物 用焚烧法处理。焚烧炉的设计要确保安全、保证充分燃烧，如有有毒气体产生应设洗涤器。不易燃烧的可先用废易燃溶剂稀释。气瓶的存放：1、气瓶必须存放在阴凉、干燥处，远离热源和明火。2、搬运气瓶要轻拿轻放，防止摔、敲击、滚滑或剧烈震动。3、高压气瓶的减压器要专用，安装时螺扣要上紧，不得漏气。开启高压气瓶时操作者应站在气瓶出口的侧面，动作缓

38、慢，减少气流摩擦，防止产生静电。4、瓶内气体不得全部用尽，一般应保持在0.2MPa的余压. 消防安全 （一）消防工作的基本原则：1、消防工作的基本原则是“以防为主,防消结合”。2、坚持防患于未然,在日常生活和工作中做好火灾的预防工作。3、化学实验室存在着可以发生燃烧、爆炸危险性的物质和环境条件，因此，实验室的防火防爆是实验室避免发生火灾的基本手段。 （二）实验室的防火防爆大家都知道，起火必须具备三个条件，即可燃物质，氧气和温度，在这三个条件中，为了防止起火，控制可燃物的温度是关键。1、控制库存量：储存易燃易爆物品的仓库,必须符合安全防火规范,严格控制易燃易爆物品贮存量。2、避免易燃物与助燃物的

39、接触经常检查易燃物品的储存器,确保易燃物品的密封保存,避免泄漏和扩散,注意防止爆炸但混合物的形成和积聚。3、控制和消除点火源：（1）在易燃易爆环境中使用防爆电器,避免电火花并禁用明火。（2）防止易燃易爆物品与高温物体表面接触。（3）避免摩擦、撞击产生火花及热的作用。（4）避免光和热的聚焦作用；（5）采取措施做好静电泄放,防止静电积聚。（6）做好通风、降温工作,避免易燃易爆物品贮存和使用环境达到着火温度。4、实验室建筑、室内布置及消防设施应符合防火规范：（1）实验室应通风良好,符合安全防火设计规范。（2）根据消防规范配置各种消防设施,定点放置并方便使用。（3）有指定的专人负责消防设施的日常管理和

40、维护。（4）实验室人员均熟悉常用消防器材的使用方法。5、注意做好日常实验工作的防火防爆：（1）实验室人员应了解实验的燃烧、爆炸危险性和防止方法。（2）实验室内不得乱丢火柴及其他火种 （3）使用易燃液体时,必须取去火源并远离火种（4）加热或蒸馆可燃液体时应使用水浴或蒸汽浴,禁止直接火加热。 （5）乙醚应避免过多接触空气,防止其过氧化物生成。（6）禁止把氧化剂与可燃物品一起研磨,不得在纸上称量过氧化物和强氧化剂。（7）使用爆炸性物品如苦味酸(三硝基盼)、高氯酸及其盐、过氧化氢等物品,要避免撞击、强烈振荡和摩擦。（8）当实验中有高氯酸蒸气产生时,应避免同时有可燃气体或易姻液体蒸气存在。（9）进行可能发生爆炸的实验,必须在特殊设计的防爆炸的地方进行,并注意避免发生爆炸时爆炸物飞出伤人或飞到有危险物品的地方。（10）散落的易燃易爆物品必须及时清理,含有燃烧、爆炸性物品的废液、废渣应妥善处理,不得随意