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文档简介
1、原子吸收仪器基本操作 基本技能训练职业关键能力:灵活运用所学过的知识比较原子吸收光谱法与紫外可见光谱法的异同。学习中能提出不同见解的能力;工作中能提出多种解决问题的思路、完成任务的方案和途径等方面的能力。 知识目标:空心阴极灯的结构、原理、作用; 火焰原子化器的组成、作用;原子吸收分析条件设置的内容;光谱带宽的概念。 专门技能:掌握仪器开机、关机操作,软件使用,点火操作,试样吸光度测定; 掌握空气压缩机、乙炔钢瓶的压力调节、排风系统、空心阴极灯的安装、调试。掌握仪器使用注意事项 。素质目标:能够根据仪器使用说明书掌握仪器的操作方法。仪器的日常维护保养及常见故障的判断,排除。培养学生团队协作和团
2、队竞争的能力。 课程任务 问题引入前面我们已经了解了原子吸收光谱法的原理,认识了原子吸收分光光度计。原子吸收分光光度计由四个部分组成,各部分是如何工作的?怎样操作或使用它来完成分析工作呢? 外观:灯脚、玻璃管、石英透光窗; 阴极:待测元素金属或合金; 阳极:钨棒上镶钛丝或钽片; 管内充有几百帕低压惰性气体(氖或氩) 空心阴极灯的结构两极间加电压气体辉光放电气体电离阳离子撞击阴极自由原子溅射原子激发发射特征谱线 空心阴极灯的工作原理(动画m2-2-4.swf)通入助燃气燃气预混合室混合后点燃试样经雾化后进入火焰产生原子蒸气 原子化器工作原理(动画m2-2-5.swf)光源发出的光经入射狭缝-凹面
3、镜反射到达光栅光栅分光后由凹面镜聚焦于出射狭缝转动光栅选择所需的吸收线 分光系统工作原理光谱通带:单色器出射狭缝所包括的波长范围。 光谱通带狭缝(mm)X 线色散率倒数(nm/mm)(动画m2-2-11.swf)光由出射狭缝照射到光敏阴极K上经打拿极逐级放大最后照射到阳极将光电流转换为电压输出 光电倍增管的工作原理(动画m2-2-12.swf) 元素灯对准灯脚适配插入。 空心阴极灯的安装 调节燃烧器旋转、前后调节钮使从光源发出的光斑在燃烧缝的正上方,与燃烧缝平行。初始化工作软件的使用空心阴极灯选择、预热设置元素条件测量4.逆时针打开钢瓶总阀5.顺时针转动减压阀2.顺时针旋转压力调节钮1.打开电
4、源开关3.调节压力至0.3MPa6.调节压力为0.05MPa 气体压力调节 检查废液排放管; 打开排气装置; 点火; 测量吸光度。 点火、测量 请同学们按照下列参数设置实验条件并测量(Mg) 0.3g/mL溶液的吸光度光源:镁空心阴极灯;分析线:285.2nm;灯电流:2mA;燃烧器高度:6mm;光谱通带:0.4nm;燃气流量:2000mL/min。 学生实训操作 仪器操作方法小结接通电源,打开电脑;安装空心阴极灯;打开主机电源;打开操作软件,初始化;设置实验条件,寻峰;检查排水装置;开空气压缩机,调节出口压力为0.3MPa;开乙炔钢瓶,调出口压力为0.05MPa;点火;样品测定;结束工作,按相反顺序关机,并填写仪器使用记录。 与UVVis的比较 相同点 均属于吸收光谱分析 均服从光吸收定律。 不同点 原子吸收光谱分析的吸收物质是基态原子蒸气; 紫外-可见分光光度分析的吸光物质是溶液中的分子或离子。
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