扫描电子显微镜课件

1、第六章 扫描电子显微镜第一节 引言扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope，简称SEM）是继透射电镜（TEM）之后发展起来的一种电子显微镜扫描电子显微镜的成像原理和光学显微镜或透射电子显微镜不同，它是以电子束作为照明源，把聚焦得很细的电子束以光栅状扫描方式照射到试样上，产生各种与试样性质有关的信息，然后加以收集和处理从而获得微观形貌放大像。在最近20多年的时间内，扫描电子显微镜发展迅速，又综合了X射线分光谱仪、电子探针以及其它许多技术而发展成为分析型的扫描电子显微镜，仪器结构不断改进，分析精度不断提高，应用功能不断扩大，越来越成为众多研究领域不可缺少的工具，目前

2、已广泛应用于冶金矿产、生物医学、材料科学、物理和化学等领域。1特点 仪器分辨本领较高。二次电子像分辨本领可达1.0nm(场发射),3.0nm(钨灯丝)；仪器放大倍数变化范围大（从几倍到几十万倍），且连续可调；图像景深大，富有立体感。可直接观察起伏较大的粗糙表面（如金属和陶瓷的断口等）；试样制备简单。只要将块状或粉末的、导电的或不导电的试样不加处理或稍加处理，就可直接放到SEM中进行观察。一般来说，比透射电子显微镜（TEM）的制样简单，且可使图像更近于试样的真实状态；23SEM装上波长色散X射线谱仪（WDX）（简称波谱仪）或能量色散X射线谱仪（EDX）（简称能谱仪）后，在观察扫描形貌图像的同时，

3、可对试样微区进行元素分析。装上半导体样品座附件，可以直接观察晶体管或集成电路的p-n结及器件失效部位的情况。装上不同类型的试样台和检测器可以直接观察处于不同环境（加热、冷却、拉伸等）中的试样显微结构形态的动态变化过程（动态观察）。4EDS WDS EBSDSEMEDSWDSEBSDSEM56 扫描电镜的分类1、W灯丝和六硼化镧扫描电镜2、场发射扫描电镜（热场、冷场）3、低真空扫描电镜(0.1Torr2Torr) 低真空扫描电镜和环境扫描电镜也称可变压力/可变气氛扫描电镜4、环境扫描电镜(2Torr20Toor)。7第二节 扫描电镜构造电子光学系统(镜筒)偏转系统信号检测放大系统图像显示和记录系

4、统电源系统真空系统SEM的构造81.电子光学系统组成：电子光学系统由电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室等部件组成。9作用：用来获得扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号的激发源。为获得较高的信号强度和图像分辨率，扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。10(1)电子枪（electron gun） 作用是利用阴极与阳极灯丝间的高压产生高能量的电子束。提供稳定的电子源扫描电子显微镜电子枪与透射电子显微镜的电子枪相似，只是加速电压比透射电子显微镜的低。11(2)电磁透镜（electromagnetic lens） 作用是把电子枪的束斑逐渐聚焦缩小，使原来直径约50m的束斑缩小成一个只有数nm

5、的细小束斑。扫描电子显微镜一般有三个聚光镜，前两个聚光镜是强透镜，用来缩小电子束光斑尺寸。第三个聚光镜是弱透镜，具有较长的焦距，该透镜下方放置祥品，为避免磁场对二次电子轨迹的干扰，该透镜采用上下极靴不同且孔径不对称的特殊结构，这样可以大大减小下极靴的圆孔直径，从而减小了试样表面的磁场强度。12(3)扫描线圈（scanning section coil） 作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管内电子束在荧光屏上的同步扫描信号。扫描线圈是扫描电子显微镜的一个重要组件，它一般放在最后二透镜之间，也有的放在末级透镜的空间内，使电子束进入末级透镜强磁场区前就发生偏转，为保证方向一致的电子束都能通

6、过末级透镜的中心射到样品表面；扫描电子显微镜采用双偏转扫描线圈。当电子束进入上偏转线圈时，方向发生转折，随后又由下偏转线圈使它的方向发生第二次转折。在电子束偏转的同时还进行逐行扫描，电子束在上下偏转线圈的作用下，扫描出一个长方形，相应地在样品上画出一帧比例图像。如果电子束经上偏转线圈转折后未经下偏转线圈改变方向，而直接由末级透镜折射到入射点位置，这种扫描方式称为角光栅扫描或摇摆扫描。13(4)样品室（sample chamber） 扫描电子显微镜的样品室空间较大，一般可放置2010 mm的块状样品。为适应断口实物等大零件的需要，近年来还开发了可放置尺寸在125mm以上的大样品台。观察时，样品台

7、可根据需要沿X、Y及Z三个方向平移，在水平面内旋转或沿水平轴倾斜。样品室内除放置样品外，还安置备种信号检测器。信号的收集效率和相应检测器的安放位置有很大关系，如果安置不当，则有可能收不到信号或收到的信号很弱，从而影响分析精度，新型扫描电子显微镜的样品室内还配有多种附件，可使样品在样品台上能进行加热、冷却、拉伸等试验，以便研究材料的动态组织及性能。14SE探测器 BSE探测器 样品座 152. 偏转系统作用：使电子束产生横向偏转。 主要包括：用于形成光栅状扫描的扫描系统，以及使样品上的电子束间断性消隐或截断的偏转系统。 可以采用横向静电场，也可采用横向磁场。电子束在样品表面进行的扫描方式(a)光

8、栅扫描(b)角光栅扫描163. 信号收集和显示系统信号收集和显示系统包括各种信号检测器，前置放大器和显示装置，其作用是检测样品在入射电子作用下产生的物理信号，然后经视频放大，作为显像系统的调制信号，最后在荧光屏上得到反映样品表面特征的扫描图像。检测二次电子、背散射电子和透射电子信号时可以用闪烁计数器来进行检测，随检测信号不同，闪烁计数器的安装位置不同。闪烁计数器由闪烁体、光导管和光电倍增器所组成。当信号电子进入闪烁体时，产生出光子，光子将沿着没有吸收的光导管传送到光电倍增器进行放大，后又转化成电流信号输出，电流信号经视频放大器放大后就成为调制信号。17184.真空系统真空系统的作用是为保证电子

9、光学系统正常工作，防止样品污染提供高的真空度，一般情况下要求保持10-4-10-5mmHg的真空度。电子光学的工作过程要求在真空条件下进行，这是因为在充气条件下会发生以下情况：(1)栅极与阳极间的空气分子电离，导致高电位差的两极之间放电；(2)炽热灯丝迅速氧化，无法正常工作；(3)电子与空气分子碰撞，影响成像质量，(4)试样易于氧化，产生失真。19常用的高真空系统有如下三种：（1） 油扩散泵系统。这种真空系统可获得10-310-5Pa 的真空度，基本能满足扫描电镜的一般要求，其缺点是容易使试样和电子光学系统的内壁受污染。（2） 涡轮分子泵系统。这种真空系统可以获得10-4Pa 以上的真空度，其

10、优点是属于一种无油的真空系统，故污染问题不大，但缺点是噪音和振动较大，因而限制了它在扫描电镜中的应用。（3） 离子泵系统。这种真空系统可以获得10-710-8Pa的极高真空度，可满足在扫描电镜中采用LaB6 电子枪和场致发射电子枪对真空度的要求。20由稳压、稳流及相应的安全保护电路所组成，其作用是提供扫描电子显微镜各部分所需要的电源。5.电源系统21第三节 工作原理SEM原理示意图 电子枪电子束（交叉斑为电子源）聚焦（一定能量、束流强度、束斑直径）细微电子束；在试样表面扫描（按时间、空间顺序作栅网式扫描） ；产生背散射电子、二次电子发射及其它物理信号；收集背散射电子、二次电子发射及其它物理信号

11、电讯号视频放大显象管成像。22SEM原理与TEM的主要区别： 1） 在SEM中电子束并不像TEM中一样是静态的：在扫描线圈产生的电磁场的作用下，细聚焦电子束在样品表面扫描。 2）由于不需要穿过样品，SEM的加速电压远比TEM低；在SEM中加速电压一般在200V 到50 kV范围内。 3） 样品不需要复杂的准备过程，制样非常简单。 231. 放大倍数当入射电子束作光栅扫描时，若电子束在样品表面扫描的幅度为AS，在荧光屏上阴极射线同步扫描的幅度为AC，则扫描电子显微镜的放大倍数为：第四节 扫描电子显微镜的主要性能24由于扫描电子显微镜的荧光屏尺寸是固定不变的，因此，放大倍率的变化是通过改变电子束在

12、试样表面的扫描幅度AS来实现的。 电视(T.V)扫描,快扫描(0.50.8秒),中速扫描(帧幅时间1.53.0秒),慢速扫描(710秒)及照相扫描(5080秒).如果荧光屏的宽度Ac=100mm，当As=5mm时，放大倍数为20倍，As=0.05mm，放大倍数可达2000倍。可见改变扫描电镜的放大倍数十分方便。目前商品化的扫描电镜放大倍数可以从20倍调节到20万倍左右。25放大倍数与扫描面积的关系： (若荧光屏画面积为1010cm2) 放大倍数 扫描面积 10 (1cm)2 100 (1mm)2 1,000 (100m)2 10,000 (10m)2 100,000 (1m)2262.分辨率分

13、辨率是扫描电子显微镜主要性能指标。对微区成分分析而言，它是指能分析的最小区域；对成像而言，它是指能分辨两点之间的最小距离。这两者主要取决于入射电子束直径，电子束直径愈小，分辨率愈高。分辨率并不直接等于电子束直径，因为入射电子束与试样相互作用会使入射电子束在试样内的有效激发范围大大超过入射束的直径。27在高能入射电子作用下，试样表面激发产生各种物理信号，用来调制荧光屏亮度的信号不同，则分辨率就不同。电子进入样品后,作用区是一梨形区,激发的信号产生于不同深度。俄歇电子和二次电子因其本身能量较低以及平均自由程很短，只能在样品的浅层表面内逸出。入射电子束进入浅层表面时，尚未向横向扩展开来，可以认为在样

14、品上方检测到的俄歇电子和二次电子主要来自直径与扫描束斑相当的圆柱体内。28入射电子进入样品较深部位时，已经有了相当宽度的横向扩展，从这个范围中激发出来的背散射电子能量较高，它们可以从样品的较深部位处弹射出表面，横向扩展后的作用体积大小就是背散射电子的成像单元，所以，背散射电子像分辨率要比二次电子像低，一般为500-2000 。 29它主要取决于电子光学系统，尤其是电子枪的类型和性能、束流大小、末级聚光镜光阑孔径大小及其污染程度等。入射电子束在样品中的扩展效应影响SEM分辨率的主要因素扫描电子束斑直径 弹、非弹散射过程迫使原来的入射电子不断改变方向即降低能量，运动轨迹是具有一定区域的弥散分布的统

15、计状态。这样一个区域称为散射的作用体积。30 操作方式及所用的调制信号信号分辨率(nm)发射深度(nm)二次电子510550背散射电子502001001000吸收电子1001000透射电子0.510感应电动势3001000阴极荧光3001000X射线10010005005000俄歇电子5100.5231信号噪音比噪音干扰造成图像模糊信号噪音比越高，则分辨率越高。杂散磁场磁场的存在改变了二次电子运动轨迹，降低图像质量机械振动引起电子束斑漂移，这些因素的影响都降低了图像分辨率。323.景深景深是指透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个能力范围，这个范围用一段距离来表示。如图所示为电子束孔径

16、角。可见，电子束孔径角是控制扫描电子显微镜景深的主要因素，它取决于末级透镜的光阑直径和工作距离。角很小（约10-3 rad），所以它的景深很大。它比一般光学显微镜景深大100-500倍，比透射电子显微镜的景深大10倍。 33多孔SiC陶瓷的二次电子像34第五节 图像衬度及其应用扫描电子显微镜像衬度主要是利用样品表面微区特征的差异，在电子束作用下产生不同强度的物理信号，导致阴极管荧光屏上不同区域出现不同亮度，获得具有一定衬度的像。35表面形貌衬度是由于试样表面形貌差别而形成的衬度。利用对试样表面形貌变化敏感的物理信号作为显像管的调制信号，可以得到形貌衬度图像。形貌衬度的形成是由于某些信号，其强度

17、是试样表面倾角的函数，而试样表面微区形貌差别实际上就是各微区表面相对于入射电子束的倾角不同，因此电子束在试样上扫描时任何两点的形貌差别，表现为信号强度的差别，从而在图像中形成显示形貌的衬度。二次电子像的衬度是最典型的形貌衬度。一、 二次电子像36SE信号主要用于分析样品表面形貌。（510 nm）成像原理：二次电子产额对微区表面的几何形状十分敏感。如图所示，随入射束与试样表面法线夹角增大，二次电子产额增大。表面形貌衬度37二次电子的产额与电子束入射角度的关系为： d 1/cos38在断口峰、台阶、突出的第二相粒子处的图像特别亮 qcqaqb 则dc da db39对于实际样品，表面形貌要比上面衬

18、度的情况复杂得多。1）凸出的尖棱，小粒子以及比较陡的斜面处SE产额较多，在荧光屏上这部分的亮度较大。2）平面上的SE产额较小，亮度较低。3）在深的凹槽底部尽管能产生较多二次电子，使其不易被控制到，因此相应衬度也较暗。实际样品中二次电子的激发过程示意图40形貌衬度的应用1. 样品表面形貌观察（1）烧结体烧结 自然表面观察41（2）金相表面观察422. 断口分析沿晶断口韧窝断口解理断口纤维增强复合材料断口43沿晶断口这是一张普通的沿晶断裂断口照片。因为靠近二次电子检测器的断裂面亮度大，背面则暗，故断口呈冰糖块状或石块状。一般认为其原因是S、P等有害杂质元素在晶界上偏聚使晶界强度降低，从而导致沿晶断

19、裂。沿晶断裂属于脆性断裂，断口上无塑性变形迹象。44韧窝断口这是一张典型的韧窝断口照片。因为韧窝的边缘类似尖棱，故亮度较大，韧窝底部较为平坦，图像亮度较低。有些韧窝的中心部位有第二相小颗粒，由于小颗粒的尺寸很小，入射电子束能在其表面激发出较多的二次电子，所以这种颗粒也是比较亮的。45 解理断口解理断裂是沿某特定的晶体学晶面产生的穿晶断裂。对于bcc的-Fe来说，其解理面为（001）。从图中可以清楚的看到，由于相邻晶粒的位向不同（二晶粒的解理面不在同一个平面上，且不平行），因此解理裂纹从一个晶粒扩展到相邻晶粒内部时，在晶界处（过界时）开始形成河流花样（解理台阶）。46 疲劳疲劳的起源位置可以通过

20、第二阶段裂纹的扩展确定，宏观海岸线标志或贝纹线从裂纹起源处向外辐射。采用SEM在相对较高的放大倍数下检测疲劳扩展区域时，海岸线标志归结为成千上万的疲劳条纹。锻造铝合金飞机部件的疲劳失效，典型的海岸线标志47(a)80 (b)800 (c) 4000 (d) 8000 (上图中放大倍数逐渐增大的金相照片）在足够幅度下，如果部件承受有规律的载荷，一个条纹间距代表一个应力循环。如果部件承受无规律的载荷，每个应力循环不一定产生一个条纹间距。48铝合金低周疲劳断裂的韧窝和条纹 1600夹杂低碳钢中的疲劳条纹采用扫描电镜观察疲劳源时，放大倍数至少是扩展区的两倍49 纤维增强复合材料断口图为碳纤维增强陶瓷复

21、合材料的断口照片。可以看出，断口上有很多纤维拔出。由于纤维的强度高于基体，因此承载时基体先开裂，但纤维没有断裂，仍能承受载荷，随着载荷进一步增大，基体和纤维界面脱粘，直至载荷达到纤维断裂强度时，纤维断裂。由于纤维断裂的位置不都在基体主裂纹平面上，所以断口上有大量露头的拔出纤维及纤维拔出后留下的孔洞。50图示为双相钢 拉伸断裂过程 的动态原位观 察结果。 裂纹萌生 裂纹扩展 可见，裂纹萌生于铁素体中，扩展过程中遇到马氏体受阻；加大载荷，马氏体前方的铁素体产生裂纹，而马氏体仍未断裂；继续加大载荷，马氏体才断裂，将裂纹连接起来向前扩展。 材料变形与断裂动态原位观察51图为Al3Ti/(Al-Ti)复

22、合材料断裂过程的原位观察结果。可以看出，裂纹遇到Al3Ti颗粒时受阻而转向，沿着颗粒与基体的界面扩展，有时颗粒也产生断裂。 52二、 原子序数衬度原理及其应用原子序数衬度是利用对样品微区原子序数或化学成分变化敏感的物理信号作为调制信号得到的一种显示微区化学成分差别的像衬度。背散射电子衬度原理及其应用吸收电子的成像531、 背散射电子的衬度原理及应用 背散射电子用于： 形貌分析来自样品表层几百nm范围 成分分析产额与原子序数有关 晶体结构分析基于通道花样衬度54背散射电子形貌衬度用背散射电子信号进行形貌分析时，其分辨率要比二次电子低。背散射电子的能量很高，它们以直线轨迹逸出样品表面，对于背向检测

23、器的样品表面，因检测器无法收集到背散射电子而变成一片阴影，因此在图像上显示出很强的衬度，以至失去细节的层次，不利于分析。5556背散射电子原子序数衬度原理原子序数对背散射电子产额的影响在原子序数Z小于40的范围内，背散射电子的产额对原子序数十分敏感。57利用原子序数造成的衬度变化可以对各种金属和合金进行定性的成分分析。样品中重元素区域相对于图像上是亮区，而轻元素区域则为暗区。利用原子序数衬度分析晶界上或晶粒内部不同种类的析出相是十分有效的。582、吸收电子像当电子束照射在试样上时，如果不存在试样表面的电荷积累，则进入试样的电流应等于离开试样的电流。I0=IB+IS+IA+IT对于厚试样IT=0

24、；在试样上加50V电压，阻止二次电子逸出IS=0。则：IA =I0-IB由式可知，IA与IB存在互补关系，吸收电子与背散射电子反映同样信息。59用吸收电子调制显像管亮度，可得到吸收电子像。吸收电子像与背散射电子像一样，包含成分与形貌两种信息。吸收电子像与背散射电子像的成分分布衬度反转。吸收电子像不存在阴影效应。60铁素体基体球墨铸铁拉伸断口的扫描电镜照片a.背散射电子像，黑色团状物为石墨相b.吸收电子像，白色团状物为石墨相61低真空扫描电镜低真空SEM（Low Vacuum SEM: LVSEM）真空度为 13Pa266Pa(0.12Torr)，也可以直接观察含水和非导电试样。环境SEM和低真

25、空SEM的残余气体与入射电子碰撞时，部分电子会被散射，也降低了荷电现象，例如，当试样室真空度在40Pa66Pa时，约有1020 的电子被散射掉。62植物花粉63甲虫64NaCl的融解结晶过程65场发射扫描电镜1972年SEM开始采用场发射电子枪，称这种SEM为场发射扫描电镜（Field Emission Scanning Electron Microscope: FESEM)。九十年代初，由于半导体工业的发展及纳米材料研究的兴起，FESEM的需求量迅速增加。66场发射扫描电镜的特点 1、分辨率高（放大倍率高） 0.5-1.2nm，是纳米材料研究的重要仪器。2、低加速电压下观察不导电试样 0.1

26、kV -5kV （GB模式：减小球差，提高亮度）,观察陶瓷、生物陶瓷及有机物等不导电材料。3、试样制备及镀膜要求高 正确 选择导电膜材料、控制膜厚度，避免产生镀膜假象；试样不含挥发物，尺寸尽量小。4、场发射电子枪真空度高（离子泵） 108Pa，需连续开机，大尺寸试样及有挥发物试样难达到高真空要求。67冷场和热场SEM的区别冷场发射的电子源亮度、灯丝寿命及价格、电子束直径、发射电流密度、能量扩展均优于热场发射，分辨率略高于热场发射SEM。热场发射的SEM优点是发射电流大，工作电流稳定，可以连续工作，一般半导体工厂在线检测都用热场发射SEM。热场SEM可配EBSD、WDS、EDS等，冷场SEM一般

27、配EDS，可配EBSD。68JSM-6700F场发射扫描电镜69高位二次电子探测器能有效收集通过透镜磁场的低能二次电子，试样表面二次电子无遮挡探测，表面细节清楚，能获得高分辨率图像。低位二次电子探测器特点:1、能收集能量较高的二次电子和背散射电子；2、表面凸凹形貌及原子序数效应增强。3、适合于低倍观察，低倍（LM)时，由于物镜磁场没有对电子聚集作用（物镜无电流，用光阑角优化透镜聚焦），使低位二次电子探测器收集效率提高；5、对不导电试样影响小。70不同检测器的二次电子像磁带上检测器下方检测器71种检测器的比較上检测器（）陶瓷下方检测器（）100mm72低位检测器抑制荷電現象氧化皮膜（无镀膜）上检

28、测器低位（下）检测器73铝阳极氧化膜的二次电子像放电现象无荷电现象74不同条件的分辨率JSM-6700F在1kV低加速电压下，工作距离1.5mm时，二次电子像分辨率为2.2nm。对EDS分析的工作距离(W.D =15mm)，加速电压30 kV时，二次电子像分辨率可达到1.5nm。工作距离（W.D）3mm时，在加速电压15kV，二次电子像分辨率为1nm。JSM7700FESEM最高分辨率为0.6 nm (5 kV), 1.0 nm (1 kV) (试样在极靴内). 加速电压15kV, 工作距离8mm时，背散射电子像分辨率为3nm，而目前最好的W丝SEM二次电子像分辨率约为3nm（30kV）。75

29、JSM6700F分辨率照片分辨率1纳米 30000076 基本实验条件的选择1、 加速电压：加速电压一般在110kV之间，导电试样可以大于5kV，不导电试样最好低于5kV，1kV-3kV之间一般可以避免试样放电，镀膜试样可以高于5kV，以便提高图像质量。EDS分析一般大于10kV，可以用5kV，但要用L、M线系，谱峰重叠严重，定量结果不佳。2、发射电流一般选10A773、工作距离（W.D）1.5mm-25mm之间，W.D大景深大，W.D小分辨率高。a/ 高分辨率时用小W.D,例如3mm-6mm；b/ 一般断口或者不平试样最好在8mm左右；c/ 交换试样时W.D8mm；d/ EDS分析时W.D1

30、5mm,；e/ 背散射电子探测器工作在W.D：8mm15mm之间；小于8mm会发出警报。f/ W.D大于8mm可以用低二次电子探测器；g/ W.D大于6mm时，冷阱对试样污染几乎不起作用，只对试样室真空度提高有效果。h/ 一般工作都在6mm8mm之间选择。78长工作距离D、小物镜光阑（光阑半张角）、低放大倍率M、小束径d。多孔SiC陶瓷大景深条件794、探测器的选择 对EDS分析、易受放电影响的试样、低倍图像等可以用低二次电子探测器。对观察有成分差异的试样或者导电性不好的试样用背散射电子探测器。80Pt镀膜假象TiO2纳米涂层在离子溅射40s后会形成Pt假象。同样蒸镀条件，是否能形成均匀的导电

31、膜，不但和蒸镀工艺有关，还与试样表面结构及与蒸镀材料的性能有关。81TiO2纳米涂层纳米涂层蒸镀Pt 40s 的Pt颗粒假象82球状Pt假象 5000083蒸镀靶表面颗粒引起的假象AlN陶瓷表面镀金颗粒84污染黑色污染区85高加速电压对图像影响图像包括较深层信息（EDS、BSEI)损失图像表面细节，5kV比25kV表面细节明显清楚。增加边缘效应假象增加放电可能性可能损伤试样提高分辨率86九 样品制备导电样品不得超过仪器规定范围不导电样品喷镀导电层断口清除污物87块体试样尺寸要求 图像质量与试样导电性及表面二次电子产额，表面状态密切相关。导电性差的试样电导与试样尺寸有关，尺寸越小电阻越小，在试样有代