江苏省2020版高考化学新增分大一轮复习专题9化学实验基础及实验热点第28讲物质的分离和提纯讲义

1、输入高考干货领取更多资料资料正文内容下拉开始 第28讲物质的分离和提纯了解过滤、结晶、萃取、蒸播等物质分离、提纯的常用方法，能对常见的物质进行分离和提纯 .考点一分离、提纯的常用物理方法及装置.物质分离、提纯的区别(1)物质的分离将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程.(2)物质的提纯将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂.依据物理性质选择分离、提纯的方法(1) “固+固”混合物的分离(提纯)(2) “固+液”混合物的分离 (提纯)(3) “液+液”混合物的分离(提纯)3.物质分离、提纯的常用方法及装置过滤（如下左图）适用于不溶性固体与液体的分离 .操作注意：一贴

2、、二低、三靠(2)蒸发(如上右图)蒸发结晶适用于溶解度随温度变化不大的物质；而对溶解度受温度变化影响较大的固态溶质采用降温结晶的方法.在蒸发结晶中应注意：玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热而飞溅； 当有大量晶体析出 时,停止加热，利用余热蒸干而不能直接蒸干 .(3)蒸储：分离沸点不同的液体混合物温度计的水银球放在蒸储烧瓶的支管口处；蒸储烧瓶内要加沸石；冷凝管水流方向应 为“逆流”.(4)萃取和分液:溶质在萃取剂中的溶解度大；两种液体互不相溶；溶质和萃取剂不反应；分液时下层?体从下口流出 ,上层液体从上口倒出.(5)升华(如下左图):利用物质升华的性质进行分离，属于物理变化(6)洗气(如上右图

3、):除去气体中的杂质气体.说明：氐管进气堰管出气.依据物理性质选择分离方法 TOC o 1-5 h z (1)制取无水乙醇可向乙醇中加入CaO之后过滤()(2)用乙醇萃取出滨水中的澳，再用蒸储的方法分离澳与乙醇()(3)提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法()(4)NaCl的熔点高，除去碘中的NaCl应采用加热升华的方法()(5)根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离()(6)将C12与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2()答案 (1) X (2) X (3) X (4) V (5) X (6) X解析 (1)乙醇的沸点低易

4、挥发，适合用蒸储法.(2)乙醇与水互溶，不能萃取出水溶液中的溶 质.(3)由于氯化钠的溶解度随温度升高变化不大，而硝酸钾的溶解度随温度升高变化很大，适合用蒸发结晶，趁热过滤的方法.(4)碘易升华，加热可分离.(5)食用油和汽油互溶，但沸点不 同，应用蒸储的方法分离.(6)只能除去氯气中的HCl杂质，但不能除去其中的水蒸气.分离仪器的使用及注意事项(1)分液时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出()(2)蒸储操作时，应使温度计水银球靠近蒸储烧瓶的支管口处()(3)蒸储中，冷却水应从冷凝管的下口通入，上口流出()(4)蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热()(5)用长颈

5、漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物()(6)过滤操作时，为了加快过滤速率，可用玻璃棒搅拌过滤器中的液体()答案 ，(2) V V (4) X (5) X (6) X物质分离提纯操作要领填空(1)从含有少量KNO杂质的氯化钠溶液中分离出氯化钠固体的操作：、洗涤、干燥.(2)从MgSO溶液中得到 MgSO固体的实验操作包括 、冷却结晶、洗涤、 干燥等一系列操作,在此过程中玻璃棒的作用是 (填序号).引流搅拌加速溶解搅拌使溶液受热均匀，防止暴沸(3)若滤液浑浊，需.浑浊的原因可能是 .(4)硫酸铝和硫酸俊的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却结晶,得到俊明矶晶体NH4Al(SO

6、4) 2 12H2O.溶液不能蒸干的原因是 .(5)分液时，分液漏斗中的液体很难滴下，可能的原因是.答案(1)加热溶液至有大量晶体析出时，趁热过滤(2)蒸发浓缩过滤(3)更换滤纸，重新过滤滤纸破损、滤液超过滤纸边缘(4)防止晶体失去结晶水，也防止可溶物杂质析出(5)没有打开分液漏斗颈上的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐)题组一分离方法及装置的选择1.请选用适当的分离方法，按要求分离下列混合物从海水从滨水中除去氯化分离固体用自来油脂发生皂四氯化除去硝酸中获得提取澳钠溶液中氯化钠和水制取化反应后产碳和水钾中混有粗食盐的泥沙单质碘蒸储水物的分离的分离的氯化钠A.过滤 B.蒸发 C.萃取

7、 D.蒸储 E.升华 F.分液 G.重结晶 H.盐析答案BCAEDHF G2.分离、提纯装置图的正误判断答案 (1) X (2) X (3) V (4) X (5) X (6) V (7) X解析 (1)海带应在塔土中灼烧 .(2)过滤时应用玻璃棒引流，漏斗下端尖口应紧贴烧杯内壁.(4)蒸储时温度计水银球应插在支管口处.(5)蒸干时可能失去结晶水.(6)碘加热易开华.(7)接收装置不应封闭.题组二综合实验中物质分离操作解答题.超临界状态下的CO流体溶解性与有机溶剂相似，可提取中药材的有效成分，工艺流程如下下列说法中错误的是（）A.浸泡时加入乙醇有利于中草药有效成分的浸出B.高温条件下更有利于超

8、临界CO流体萃取C.升温、减压的目的是实现 CO与产品分离D.超临界CO流体萃取中药材具有无溶剂残留、绿色环保等优点答案 B解析 高温条件下，二氧化碳为气态，而萃取是利用超临界状态下的CO流体，故高温条件下不利于超临界CO流体萃取，B项错误.按以下实验方案可从海洋物质样品中提取具有抗肿瘤活性的天然产物则（1）、（2）、（3）、（4）的分离提纯方法依次为 、.答案过滤分液蒸发结晶蒸播.（2019 大连高三检测）硼氢化钠（NaBH）在化工等领域具有重要的应用价值，某研究小组采用偏硼酸钠NaBO为主要原料制备 NaBH,其流程如下已知：NaBH常温下能与水反应，可溶于异丙酸(沸点：33C).(1)在

9、第步反应加料之前，需要将反应器加热至100c以上并通入僦气，该操作的目的是,原料中的金属钠通常保存在 中，实验室取用少量金属钠需要用到的实验用品有 、玻璃片和小刀等.(2)第步分离采用的方法是 ;第步分离(NaBH)并回收溶剂，采用的方法是 .答案(1)排尽装置中的空气和水蒸气煤油 镣子 滤纸(2)过滤 蒸储解析(1)Na能与空气中的水蒸气、氧气反应，NaBH常温下能与水反应，因而通入僦气是为了排除干扰因素空气和水，取用钠时，用镣子夹取，用滤纸吸干表面的煤油.(2)从流程可看出第步是固体与液体的分离，其操作为过滤.根据已知信息可知 NaBH可溶于异丙酸，且异丙酸的沸点较低(33 C),回收异丙

10、酸可选用蒸储的方法 .考点二分离、提纯化学方法的选择1.物质分离、提纯的常用化学方法方法原理实例加热法当混合物中混有热稳定性差的物质时,可直接加热，使热稳定性差的物质受热分解而分离出如NaCl中混有NHCl,Na 2CO中混有NaHC酒均可直接加热除去杂质沉淀法在混合物中加入某种试剂，使其中一种以 沉淀的形式分离出去的方法.使用该方法 一定要注意M能引入新的杂质如加适量的 BaCl2溶液引除去NaCl中混有的NS2SQ氧化还原反应法如果混合物中混有氧化性杂质，可以加入适当的还原剂使其还原为被提纯物质如将过量的铁粉加入混有FeCl3的FeCl2溶液中，以除去FeCl3杂质电解法利用电解原理来分离

11、提纯物质如电解精炼铜调节pH法通过加入试剂来调节溶液的 pH,使溶液中 某组分沉淀而分离的方法，一般是加入相 应的难溶或微溶物来调节如CuCl2溶液中含有FeC杂质, 可向溶液中加入CuO去2.除杂“四原则”(1)不增，不得引入新杂质；(2)不减，尽量不减少被提纯和分离的物质；(3)易分，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离;(4)易复原，被提纯物质转化后要易被复原.3.除杂操作“四注意”(1)除杂试剂要过量；(2)过量试剂需除去；(3)选择的途径要最佳；(4)除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序化学除杂方法 TOC o 1-5 h z (1)SO2中混有少量SQ,可以将混合气体通过浓硫酸

12、除去()(2)通过灼热的 CuO除去H中的CO( )(3)乙烯中混有的SO可以通过滨水除去()(4)除去BaCO固体中混有的BaSO:加过量盐酸后，过滤洗涤()(5)向MgCb溶液中加入CaCO粉末，充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3()(6)除去NaCl溶液中少量的N&S:加入AgCl后再过滤()答案 (1)，(2) X (3) X (4) X (5) X (6) V解析 (1)浓硫酸可吸收 SO.(2)H 2也能还原氧化铜.(3)乙烯能与滨水反应.(4)BaCO3能溶于 盐酸，被提纯的物质不易复原.(5)会引入新的杂质 Ca2+,应加入MgCM MgO等除杂.(6)Na 2s 和AgCl反

13、应生成Ag2s和NaCl,过滤除去Ag2s和剩余的AgCl,达到除杂的目的.除去下列常见物质中的杂质，完成表格：序号原物质所含杂质除杂质试剂主要操作方法NbC2灼热的铜网固体吸收气体COCONaOHB液或碱石灰洗气或固体吸收气体COCO灼热的CuO用固体转化气体COHCl饱和NaHCO容液洗气Cl 2HCl饱和食盐水洗气碳粉CuO稀酸（如稀盐酸）过滤FezQAl 2G3过量NaOH容液过滤NaHCM 液NS2CQCO加酸转化FeCl 3溶液FeCl 2Cl 2加氧化剂转化10FeCl 2溶液FeCl 3Fe加还原剂转化?MgCl2溶液FeCl 3MgO过滤?NaCl晶体NHCl加热分解?乙酸乙

14、酯乙酸饱和Na2CO溶液分液题组一装置图判断型.判断下列化学提纯装置图能否达到目的，达到目的打，不能达目的打“ X答案 ，(2) V X (4) X (5) V (6) V解析(3)进气方向错，洗气时气体应“长进短出”.(4)澄清的石灰水浓度太小,不利于CO气体的吸收.(2019 苏州高三调研)下列实验的试剂、装置选用不合理的是()选项实验目的选用试剂选用装置A除去Cl 2中少量的HCl、H2O试剂a为饱和氯化钠溶液甲B除去NH中少量的H2O试剂b为无水氯化钙乙C除去H2中少量的HCl、H2O试剂b为碱石灰乙D除去N2中少量的Q足量铜网丙答案 B解析 A选项合理,甲装置中饱和氯化钠溶液可除去H

15、Cl,浓硫酸可除去 HkQ B选项不合理,干燥管中的无水氯化钙在除去水的同时也吸收NH; C选项合理，干燥管中的碱石灰的主要成分为生石灰与氢氧化钠，可除去HCl和HO; D选项合理，在加热条件下，。2可与丙装置中的铜 网反应而被除去.题组二物质分离、提纯流程的分析3.除去粗盐中的杂质MgC2、CaCl2和Na2SO,过程如下：粗盐溶解试剂试剂试剂过滤 滤液盐酸氯化钠固体下列有关说法中不正确的是 （）A.试齐1J分另1J是 NaOH N&CO、 BaCl2B.除去CsT的主要反应：Ca2+cO=CaC创C.检3SO-是否除净的方法：取适量滤液，加稀盐酸酸化，再加BaCl2溶液D.加稀盐酸调节pH

16、后，采用冷却结晶的方法得到NaCl固体 答案 AD解析 由实验流程可知，粗盐溶解后，可先加NaOH除去MgC2,再加BaCL除去N&SQ,然后加NaCO除去CaCl2及过量的BaCl2,且NaCO一定在BaCl2之后加入，过滤后，滤液中加盐酸，最后 蒸发结晶得到NaCl固体.4.（2018 唐山期末）聚合硫酸铁（PFS）是水处理中重要的絮凝剂，以废铁屑为原料制备 PFS的 具体工艺流程如图：比取尸粉碎 酸浸、广产氧化剂稀硫酸减压蒸发废铁屑一 F 5溶披丁丁 FPFS固体产品Fe2（OH）x（SO4） xy3 _ 2下列说法不正确的是（）A.步骤，粉碎的目的是增大反应物接触面积，提高“酸浸”反应

17、速率B.步骤，可选用HbQ、Cl 2、KMnO?氧化齐将Fe2+转化为Fe3+C.步骤，加稀硫酸调节pH在一定范围内，若pH偏小则Fe水解程度太弱，若pH偏大时则形 成Fe（OH）3沉淀D.步骤，减压蒸发有利于降低蒸发温度 ，防止产物分解答案 B解析 废铁屑粉碎过筛后加入酸浸，过滤得到的滤液中加入氧化剂氧化亚铁离子为铁离子；再2加入稀硫酸生成聚合硫酸铁 ，减压蒸发得到 PFS固体产品.步骤，可选用H2Q将Fe转化为 Fe：还原产物为水，不引入新杂质，不能选Cl2、KMnO窜，易引入新杂质，故B错误；铁离子易 水解生成红褐色氢氧化铁胶体，聚合釜中溶液的pH必须控制在一定的范围内,pH偏小时Fe3

18、+ 水解程度弱，pH偏大时则容易生成Fe（OH）3沉淀，产率降低，则步骤，加稀硫酸调节pH在一定 范围内，故C正确；常压蒸发温度过高导致聚合硫酸铁分解，减压蒸发，有利于降低蒸发温度，防止产物分解，故D正确.分离、提纯题的答题步骤第一步：确定被提纯物质与除杂对象对比两者物理性质、化学性质的差异，利用差异性（溶解度差异、密度差异、熔沸点差异、与某些物质反应的差异性等），选择合适的分离原理或除杂试剂；除杂试剂除去杂质的同时，不消耗被提纯物质，不引入新的杂质.第二步：选择合适的分离或除杂装置根据分离原理选择合适的分离装置 （过滤、分液、蒸储等）；根据除杂试剂的状态及反应条件 ， 选择合适的装置，液体试

19、剂一般选洗气瓶，固体试剂一般用干燥管或 U形管.第三步：综合分析，筛选答案综合分析物质分离是否完全，被提纯物质中的杂质是否被除去 .1.（2018 江苏，5）下列有关从海带中提取碘的实验原理和装置能达到实验目的的是A.用装置甲灼烧碎海带B.用装置乙过滤海带灰的浸泡液C.用装置丙制备用于氧化浸泡液中的C12D.用装置丁吸收氧化浸泡液中后的C12尾气答案 B解析 B项，用装置乙过滤海带灰的浸泡液能达到实验目的；A项，灼烧碎海带应在日期中进行不能用烧杯，装置甲不能达到实验目的；C项，用浓盐酸和MnO制取氯气需要加热，装置丙不能 达到实验目的；D项，吸收C12应用NaOH液，装置丁不能达到实验目的.2

20、.2014 江苏，19(2)实验室从含碘废液(除H2O外,含有CCM I 2、等)中回收碘，其实验 过程如下：操彳X的名称为答案分液解析 CC14不溶于水，因此可以通过分液的方法使其与水分离.3.2013 江苏，19(2)柠檬酸亚铁(FeC6H07)是一种易吸收的高效铁制剂，可由绿矶(FeS04 7H2O)通过下列反应制备：FeSO+NaCO=FeCOj + N&SQFeCO+GHOuuuFeCHQ+COT + H2O生成的FeCO沉淀需经充分洗涤，检验洗涤是否完全的方法是 .答案 取最后一次的洗涤滤液 12mL于试管中，向其中滴加用盐酸酸化的BaCL溶?夜,若无白色沉淀产生，则表明已洗涤干净

21、解析 FeCO沉淀中含有的可溶性杂质为NaaSO,是否洗涤完全主要检验洗涤液中是否含有sO .4.2012 江苏，19(3)废弃物的综合利用既有利于节约资源，又有利于保护环境.实验室利用废旧电池的铜帽(Cu、Zn总含量约为99%)回收Cu并制备ZnO:已知pH11时Zn(OH)2能溶于NaOH容液生成Zn(OH) 4”.下表列出了几种离子生成氢氧化物沉淀的pH(开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0mol L T计算).开始沉淀的pH沉淀完全的pHL 3+Fe1.13.21- 2+ Fe5.88.8r 2+Zn5.98.9实验中可选用的试剂：30%HQ、1.0mol - L 1HN。1.0mol

22、 - L 1NaOH.由除去铜的滤液制备 ZnO的实验步骤依次为过滤；;过滤、洗涤、干燥；900 c煨烧.答案向滤液中加入适量 30%HQ,使其充分反应滴加1.0mol L -NaOH夜，调节溶液pH约为5(或3.2 w pH5.9)，使Fe3+沉淀完全向滤液中滴加1.0mol LNaOH调节溶液pH约为10(或8.9WpH 11)，使Zn2+沉淀完全解析 除去铜的滤液中含有Fe、Fe、Zn2+等，若制备ZnO应除去Fe3+和Fe由表中信息可知,Fe 2+和Zn2+开始沉淀和沉淀完全的pH均相差较小，但Fe3+与Zn2+开始沉淀和沉淀完全的pH均相差较大，故可加入 30%HQ将Fe氧化成 Fe

23、3+ ,再滴加 NaOH溶液，调节溶液的 pH(3.2 WpH5.9)，使Fe沉淀完全，此日Zn2+不产生沉淀，充分反应后过滤，向滤液中滴加 NaOH夜,调节溶液的pH(8.9pH NH4和HCO,NH3 H2O通过加热除去,操作为 加热；过量的B广用N32CO溶液除去，过滤除去沉淀，滤液中过量的 OH和CO用硝酸除去，则 操作为过滤，试剂为稀HNO.（2019 启东中学高三月考）实验是化学研究的基础.关于下列各实验装置图的叙述中正确 的是（）A.装置常用于分离互不相溶的液态混合物B.装置可用于吸收氨气，且能防止倒吸C.用装置不可以完成“喷泉”实验D.用装置稀释浓硫酸和铜反应冷却后的混合液答案

24、 D解析 A项，该装置为蒸储装置，互溶的液体根据其沸点不同采用蒸储的方法分离，互不相溶的液体采用分液的方法分离，错误；B项，氨气极易溶于水，有缓冲装置的能防止倒吸，该装置 中苯没有缓冲作用，所以不能防止倒吸，错误；C项，氯气与氢氧化钠溶液反应，可以形成压强 差，从而形成喷泉实验，错误.11.（2018 福州期中）由钛精矿（主要成分为TiO2,含镁、铁、硅等氧化物）制备纯TiCl4的流 程示意图及各物质熔、沸点如下，下列说法不正确的是（）心地计氯化过程 坨 丁一 精制过程右市钛舄矿沸腾炉相TiCl 4蒸储倍纯TiCl 4化合物SiCl 4TiCl 4FeCl3MgC2沸点/ C581363161

25、412熔点/ C6925304714A.将进入沸腾炉中的钛精矿粉碎可以提高氯化反应速率B.氯化过程得到的气体产物经冷却到室温、过滤得到粗TiCl 4混合液C.蒸储塔中的精制，主要是为了除去粗 TiCl 4中含有的FeCl3、MgC2D.氯化过程产生的尾气含有氯气，需要经过处理后才能排放答案 C解析 A项，矿石粉碎可以增大接触面积，加快反应速率；B项，由表中数据分析可知，气体产物经冷却到室温过滤得到粗TiCl 4混合液，可能混有反应物中固体物质；C项，主要是为了除去粗TiCl 4中的SiCl 4; D项，氯气有毒污染空气,不能排放到空气中.12.实验室制备苯甲醇和苯甲酸的化学原理如图1所示,已知

26、苯甲醛易被空气氧化,苯甲醇的沸点为205.3 C ,苯甲酸的熔点为 121.7 C ,沸点为249C ,溶解度为0.34g ;乙醛的沸点为34.8 C ,难溶于水，制备苯甲醇和苯甲酸的主要过程如图2所示.CXck)k-FHCIa :：CXX)H +KCI笨m KtMLH2c白色水2醛廿放置糊状物操作1 醉，喉*由操作ur乙悔L乙酰洛浓 - 一产“甲L水溶液上L巴就乙 操作III水溶液试根据上述信息，判断以下说法错误的是（）A.操作I是蒸储B.乙醛溶液中所溶解的主要成分是苯甲醇C.操作n蒸储所得产品甲是苯甲醇D.操作出过滤所得产品乙是苯甲酸钾 答案 AD 解析 由流程可知，苯甲醛与 KOH反应生

27、成苯甲醇、苯甲酸钾 ，然后加水、乙醍萃取苯甲醇， 则乙醛溶液中含苯甲醇，操作H为蒸储，得到产品甲为苯甲醇；水溶液中含苯甲酸钾，加盐酸发 生强酸制取弱酸的反应 ，生成苯甲酸，苯甲酸的溶解度小，则操作出为过滤，则产品乙为苯甲 酸.三、非选择题13.青蒿素是燃的含氧衍生物，为无色针状晶体，易溶于丙酮、氯仿和苯中，在甲醇、乙醇、乙 醒、石油醛中可溶解，在水中几乎不溶，熔点为156157C ,热稳定性差，青蒿素是高效的抗疟 药.已知：乙醛沸点为 35C,从青蒿中提取青蒿素的方法之一是以萃取原理为基础，主要有乙醒浸取法和汽油浸取法.乙醛浸取法的主要工艺如图所示：(1)对青蒿进行干燥破碎的目的是 .(2)操

28、作I需要的玻璃仪器主要有烧杯、 ,操作n的名称是 .(3)操作m的主要过程可能是 (填字母).A.加水溶解，蒸发浓缩、冷却结晶B.加95%勺乙醇，浓缩、结晶、过滤C.加入乙醛进行萃取分液答案(1)增大青蒿素与乙醛的接触面积，提高青蒿素的浸出率(2)漏斗、玻璃棒 蒸播B14.重铭酸钾是一种重要的化工原料,一般由铭铁矿制备,铭铁矿的主要成分为FeO- CrzQ,还含有硅、铝等杂质.制备流程如图所示：(1)步骤的主要反应为一高温.FeO- Cr2Q+N%CO+ NaN0nN&CrO4+Fe?O + COT + NaNO分析回答下列问题：上述反应中的还原产物是 ,处理含 1molFeO-CnQ的铭铁矿,转移电子数为氧化铝和