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1、第六章 色层分离技术 第一节 色层分离基本概念及分类1. 什么叫色层分离 色层系统包括固定相和流动相,当流动相通过固定相时, 由于个分离组分在两相分配系数的不同,从而实现分离。 固定相:离子交换树脂,活性表面物质和多孔的凝胶物质。 12色层法分类 淋洗法 置换法 前沿法 吸 附 柱 分 离 柱 分 离 柱料液淋洗剂2 淋洗法:先将物料引入色层柱上端,再用适当溶剂连续通过色成为层柱,利用组分在溶剂中的溶解或在固定相上的吸附能力不同,使物料中的组分一一分开。 置换法(排代法):流动相是一种置换剂,它与固定相的吸附能力比待分离组分强,待分离样品引入柱层后,各组分被依次顶替流出。 前沿法:含被分离组分
2、的溶液就是流动相,连续流经色层柱时,在固定相上吸附能力弱的组分首先流出色层柱,而后其余组分按吸附能力强弱顺序依次流出,分别收集。3上一页 下一页 结束2离子交换色层法a.概念。利用离子颜色的不同进行分离。用于分离性质及其相似的元素,如稀土金属。b.树脂。根据所分离的离子,可用阳树脂或阴树脂。c.工艺过程 (见下一张幻灯片)d.淋洗剂(络合剂)。一般为有机试剂。如EDTA,NH4AC等,其作用是与欲分离的各种离子生成络合离子,利用其络合常数的差别,扩大离子间性质差别,提高分离系数。用L表示络合剂,对溶液中A、B两种离子,在淋洗时发生反应:6/14第二节 离子交换色层法分离稀土元素 4上一页 下一
3、页 结束7/145上一页 下一页 结束8/146上一页 下一页 结束络合剂的选择:K络(B)与K络(A)的差别大;与树脂上离子反应速度快;价格便宜,易回收使用。e.延缓离子(也称阻档剂),如Cu2+、Co2+、Fe3+等。其作用是进一步提高分离效果。要求延缓离子与络合剂的络合常数比欲分离的离子络合常数大。并有颜色。延缓离子先附在部分分离柱上。对延缓离子的选择:对离子的延缓效果好,有颜色,便宜并可回收再用。9/147上一页 下一页 结束C/Co M n+ Bn+ An+ 流出液体积 f. 用EDTA淋洗分离Pr3+、Nd3+稀土金属:元素周期表57-71的15个镧系元素及Sc、Y。 Pr3+=1
4、.013 Nd3+=0.995 离子半径:10/148上一页 下一页 结束分离系数: 络合常数: 料液:PrCl3NdCl3溶液,pH=23 树脂:强酸性阳离子交换树脂,0017(NH4+型) 淋洗剂:EDTA的铵盐溶液(NH4)3HL EDTA(乙二胺四乙酸,H4L) CH2COOH H2CNCH2COOH H2CNCH2COOH CH2COOH 延缓离子:Cu2+H+,在树脂上R2Cu, RH11/149上一页 下一页 结束(5)工艺过程 a.吸附过程。Pr3+的离子半径比Nd3+大,即Pr3+nH2O, 半径小。 Pr3+在上面,Nd3+在下面,但不能完全分离。 b.淋洗过程在吸附柱:12/1410上一页 下一页 结束 使分离进一步提高。 c.在分离柱: 淋洗曲线:影响分离效果的主要因素:淋洗剂的pH值和浓度,树脂粒度,温度,交换
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