基本营养成分的测定..

1、3.2实验方法553.2.1水分的测定将洁净的坩埚在（1052）C的烘箱中烘干（23h）,在干燥器中冷却O.5h,称量并记录，准确至0.0002g；再同样烘干（1h），冷却，称量并记录，直至两次重量之差小于00005g为恒重。称重；用坩埚称取待测样品，放入652C恒温烘箱，烘烤24小时，用坩埚钳取出放入干燥器中，冷却至室温（15min），称重；将上步的坩埚再次放入烘箱，烘烤1小时，取出称重，直至前后两次读数之差不大于0.0002克为止。3.2.2蛋白质的测定准确称取0.5克待测样品，包入滤纸，放入干净的凯氏烧瓶中，加入混合催化剂一小勺和浓硫酸10ml，放入消化炉中，打开消化炉电源，高温消煮，直

2、至消化液变为澄清的淡蓝色液体为止。检查蒸馏装置，并检查气密性，用蒸馏水洗涤23次，关闭废液出口。用量筒准确量取40ml2%硼酸溶液，放入150ml三角瓶中，加入刚果红指示剂2滴，将三角锥瓶置于冷凝管下，使管口浸入硼酸溶液面0.5cm。移液管准确吸取消化液10ml，有消化入口漏斗小心加入反应室，并用少量蒸馏水冲洗2次，移液管准确吸取饱和NaOH20ml，从漏斗加入，蒸馏水冲洗2次。当溶液即将流完时，立即塞好玻璃塞，并在漏斗内加入少量蒸馏水。打开蒸汽管，使蒸汽由外腔进入内腔，加热反应液，反应液沸腾后，蒸汽进入冷凝管，冷却后流入三角瓶，硼酸溶液变色。变色后，继续蒸馏3min，取下三角瓶，用少量蒸馏水

3、冲洗冷凝管口，冲洗液接入三角瓶。蒸馏完，排出废液，用馏水冲洗蒸馏器内腔3次。用酸式滴定管装入标准盐酸，滴定至溶液由橙色变为紫色为滴定终点，记录消耗盐酸的体积。用蒸馏水做空白实验，记录滴定消耗的盐酸体积。an庄童if罔啊it祥品人图3-1凯氏定氮装置Fig.3-1TheequipmentofKjeldahlMethod3.2.3粗脂肪的测定从脂肪抽提器上卸下抽提器和接收瓶，洗净，放入100105C恒温烘箱中烘烤2小时，取出接收瓶，放入干燥器，冷却至室温（15min）,称重，标号。精确称取样品约0.5克，用滤纸包好，并用铅笔写上样品标号，置于100105C烘箱中恒温烘烤2小时，用镊子取出，在干燥器

4、中冷却至室温，再放入抽提腔中。将接收瓶、抽提器和冷凝管连接好，检查磨口的密封性。在冷凝管上口安放一只小漏斗，由此加入无水乙醚，当液面到虹吸管最高处时，乙醚自动流入下部的接收瓶，继续加入乙醚至浸没滤纸包为止。用脱脂棉轻轻塞住冷凝管上口。开通冷凝管和水浴锅电源，调节水浴锅温度，使温度控制在7580C（冷凝管下端乙醚回滴速度在80滴/min左右为宜），继续抽提16小时（抽提腔中的乙醚回流5080次），直到抽提腔中乙醚为无色澄清为止。取出滤纸包，再连接好抽提器，让乙醚再回流一次，以清洗抽提腔内残留的脂肪。继续蒸馏，当抽提腔内乙醚集至虹吸管高度2/3处时，取下抽提腔，回收乙醚，重复上述步骤，直至接收瓶中乙醚蒸发完为止。取下接收瓶，擦净其外部灰尘及水污，放入100105C烘箱中，恒温烘烤2小时，取出放入干燥器中，冷却15min后称重。3.2.4灰分的测定将水分测定中称重后的坩埚放在电炉上，掀开部分埚盖，小火炭化（切忌明火和浓烟带走样品），至无烟为止。将坩埚移入马福炉，在560C下灼烧34小时，关闭电源，待炉温降到200C以下时，缓慢打开炉