星点设计效应面法优选黄芩提取工艺的研究

1、星点方案-效应面法优选黄芩提取工艺的研究蒋荣珍,欧阳小光,黄斌,罗国琼【摘要】目的优选黄芩的最正确提取工艺条件。要领以黄芩苷提取率为指标,乙醇浓度、回流时间及溶剂量为观察因素,接纳星点方案-效应面优化法优选提取工艺条件,并举行猜测阐发。效果最优提取工艺条件为乙醇浓度45%、提取时间120in、溶剂用量4倍,二项式拟和复合相干系数较高r0.9759,提取率猜测值与理论值缺点率为-3.86%。结论星点方案-效应面法优选黄芩提取工艺要领简朴、细密度高、猜测性好。【关键词】星点方案-效应面法；黄芩；黄芩苷keyrds：entralpsitedesign/respnsesurfaeethd；radixs

2、utellariae；baialin星点方案由于其精度高、猜测值靠近真实值,是外洋常用的试验方案要领。比年来,海内仅有少数学者接纳星点方案-效应面法交换常用的正交或匀称方案,并应用于药学相干范畴。本试验引入星点方案要领,结合效应面法优选黄芩中有用身分黄芩苷回流提取工艺,旨在优化回流提取工艺的同时,为探究星点方案-效应面法应用于中药提取工艺的可行性提供根据。1仪器与试药agilent1100系列高效液相色谱仪(vd检测器、agilent10.02色谱事情站)；电子阐发天平(sartrius,德国)。黄芩苷比拟品(中国药品生物成品检定所提供,批号110709-202204,供含量测定用)；黄芩(购

3、自广西南宁医药公司)。乙腈(色谱纯,美国fisher),磷酸(色谱纯,天津四友),其他试剂均为阐发纯。2要领与效果2.1黄芩苷含量测定色谱柱为lihrspher-18(5,4.6250)；活动相为甲醇-水-磷酸(55450.2)；流速1l/in；柱温25；检测波长280n。细密称取黄芩苷比拟品适量,置10l容量瓶中,加活动相溶解并稀释至刻度,制成含黄芩苷50g/l的溶液,作为比拟品溶液。细密汲取提取液1.0l,置10l棕色量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀,10000r/in离心10in,即得。汲取黄芩苷比拟品溶液(50g/l)1.0、2.0、5.0、10.0、15.0l,别离注入色谱仪,以峰面

4、积为纵坐标,黄芩苷进样量(g)为横坐标,绘制尺度曲线,得回归方程：y3.93332681.8182x,相干系数r0.9999,线性范畴为0.0500.750g。细密汲取同一样品溶液10l,重复测定6次,黄芩苷峰面积rsd1.06%。2.2黄芩中黄芩苷回流提取工艺优化预试验效果表现,黄芩回流提取的影响因素有：乙醇浓度、提取时间及溶剂用量。数据效果在模子拟合中,回归在处置惩罚非一连变量时比力困难,按照现实环境,把提取次数(非一连变量)暂定为1次。按照星点方案的原理,每因素设五程度,用代码值-、-1、0、1、来表现(三因素星点方案的1.732)。代码值所代表的现实操纵物理量见表1,试验摆设与效果见表

5、2。表1因素程度表略表2星点试验方案与效果略注：黄芩的投料量为10g,1520号为重复试验,试验效果用均匀值表现以黄芩苷提取率为因变量对各因素举行多元线性回归和二项式拟合,用statistia软件,拟合模子如下。多元线性回归：yb0b1x1b2x2b3x3二项式拟合：yb0b1x1b2x2b3x3b4x12b5x22b6x32b7x1x2b8x2x3b9x1x3据效果阐发,多元线性回归r0.909,f(3,11)17.66,p0.000160.01。固然模子通过查验,但拟合度不佳,猜测性较差,因此线性模子不符合,接纳二项式拟合(见表3)。模子复相干系数r0.97704,剔除最不成信的b7、b9

6、项,再重新拟合(见表4)。表3二次多项式非线性预计效果略表4简化后二次多项式非线性预计效果略二项式数学模子：y-12.96420.18078x18.5054x21.9246x30.0018x124.2896x220.4802x322.0465x2x3。复相干系数系数r0.9759,与线性拟合比拟有较大进步,简化的方程r值落幅很小,说明此方程有较高的可信度。把因变量与另两因素拟合为三维曲面图,因只能表达含2个因素变量的函数,故结实3个变量中的1个为中值,再以拟合的目的函数为数学模子,绘制因变量曲面图(图略),在图上拔取提取含量较佳工艺范畴：x1为45%55%；x2为90in120in；x3为46

7、倍,思量到产业消费中的现实环境,拔取最优工艺为：4倍量40%乙醇回流提取120in。按照以上条件试验(投料量10g,45%乙醇4倍量,回流提取120in),提取率猜测值为7.77%,真实值为7.6%。缺点率(7.74%7.77%)/7.77%100%-3.86%。表白所创立的数学模子具有精良的猜测性,所选工艺条件重现性好。3讨论郝氏等1研究表白,乙醇回流提取黄芩的最正确条件是40%乙醇、10倍量溶剂、回流提取1h；唐氏等2的研究最优条件是50%乙醇；熊氏等3用乙醇回流提取最正确条件是60%乙醇、10倍量溶剂回流提取3次、每次1h。可见,在差异的研究效果之间存在着差异。大概是除黄芩提取的多个因素之间配合作用之外,各因素间还存在彼此作用影响试验效果。由于试验方案及试验效果的处置惩罚要领差异,结论的正确性有所差异。本试验接纳了星点方案,其充实思量到各因素间的彼此作用,且方案要领简朴,试验次数少,在中央点举行重复性试验以进步试验精度。同时接纳非线性数学模子拟合,复相干系数较高,可信度较好,猜测值更靠近真实值。与正交及匀称方案比拟,星点方案所得的效果越发直不雅,便于阐发,同时进步了正确度。【参考文献】1郝治湘,邬洪源,周萍,等.黄芩苷提取工艺的研究j.齐齐哈尔大学学报,202